一种多孔薄膜铁芯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种薄膜铁芯的制备方法，特别是坡莫合金的薄膜铁芯的制备方法。
【背景技术】
[0002]低功耗磁通门希望饱和磁场强度Hs尽量低，以保证铁芯在小电流激励下能够迅速进入饱和状态。如何在硅基片上淀积低饱和磁场强度的薄膜铁芯是制作硅微磁通门器件的关键技术。
[0003]文献 I “Low power integrated fluxgate sensor with a spiral magneticcore, Microsystem Technologies-Micro-And Nanosystems-1nformat1n Storage AndProcessing Systems, Vol.17, DEC2011, pl697_1702.” 公开了一种利用电锻的方法在娃基底上生长薄膜铁芯的方法，电镀了 20微米厚度的坡莫合金，从给出的磁滞回线图上看，饱和磁场强度Hs约为3000A/m。
[0004]文献2 “Low-Powerf-D Fully Integrated CMOS Fluxgate Magnetometer, IEEESensors Journal, Vol.5, 0CT2005, p.909-915.”公开了一种制备薄膜铁芯的方法，该方法将非晶带材进行了抛光、化学腐蚀减薄后粘贴在硅片上，获得了较好的磁特性，但是这一方式与硅微加工工艺兼容性较差，不利于与处理电路集成为单片系统。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术制备的薄膜铁芯饱和磁场强度大的不足，本发明提供一种多孔薄膜铁芯的制备方法，在兼容硅微加工工艺的前提下，采用电镀的方法在硅基片上生长多孔坡莫合金薄膜，可以制备出饱和磁场强度小的薄膜铁芯。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种多孔薄膜铁芯的制备方法，其特点是包括以下步骤:
[0007](a)用丙酮对Si (111)单晶进行超声清洗5?1min,然后用无水乙醇再次超声清洗5?lOmin，用去离子水反复冲洗，干燥后将硅基片置于衬底台上；
[0008](b)将沉积系统的真空室抽真空至4X 10_4?5X 10_5Pa后加热衬底，使硅基片温度升至200?300°C，并维持真空室压强保持在4X 10_4?5 X KT5Pa ；
[0009](c)在硅基片上溅射铜层，溅射气压为2.4Pa，功率为150W，溅射气体为Ar气体，气体流量为50SCCm，溅射时间40?60min，然后在铜层上溅射铝层，溅射气压为0.3Pa，电压400V,电流为260mA，溅射气体为Ar气体，气体流量为15sccm，溅射时间100?150min ；
[0010](d)将硅基铝膜作为阳极，面积与铝膜相等的纯铜片作阴极，0.4mol/L的H2C2O4溶液作电解液，在40V恒定电压，10°C恒定温度下，首先将试样氧化2min，获得一次氧化铝膜，然后将试样浸入5%的H3PO4和1.8%的H2CrOx混合溶液中，溶液温度90°C，浸入5?8min后取出。去离子水冲洗后进行二次氧化，实验条件、操作步骤与一次氧化过程完全相同，二次氧化过程持续30?40min，铝膜被完全转化为氧化铝；
[0011](e)除去氧化铝膜底部的绝缘阻挡层，试样被浸入5 1^H3PO4溶液中，溶液温度30°C，浸入 10 ?30min ；
[0012](f)用去离子水清洗样片20min，干燥后电镀铜10?20min，电流密度3A/dm2，镀液温度20°C，空气搅拌，完成后置于NaOH溶液中除去氧化铝膜，得到硅基铜纳米线阵列；
[0013](g)去离子水清洗娃基铜纳米线阵列1min,干燥后电镀铁镍15?30min,电流密度2A/dm2，镀液温度60°C，在硅片上沉积得到薄膜铁芯。
[0014]本发明的有益效果是:由于采用磁控溅射技术和阳极化方法，在硅片上生成多孔结构的氧化铝，并以此为模具沉积得到多孔薄膜铁芯，制备出的薄膜铁芯的饱和磁场强度由现有技术的3000A/m减小到2000A/m。
[0015]下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
【附图说明】
[0016]附图是本发明实施例1制备的坡莫合金薄膜铁芯在平行于薄膜平面的外加磁场下的磁滞回线图。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:(1)用丙酮对Si (111)单晶进行超声清洗lOmin，然后用无水乙醇再次超声清洗lOmin，用去离子水反复冲洗，干燥后将硅基片置于衬底台上。
[0018](2)将沉积系统的真空室抽真空至5X10_5Pa后加热衬底，使硅基片温度升至300°C，并维持真空室压强保持在5 X 10_5Pa。
[0019](3)在硅基片上溅射铜层，溅射气压为2.4Pa，功率为150W，溅射气体为Ar气体，气体流量为50SCCm，溅射时间60min。在铜层上溅射铝层，溅射气压为0.3Pa，电压400V，电流为260mA，溅射气体为Ar气体，气体流量为15sccm，溅射时间150min。
[0020](4)将硅基铝膜作为阳极，面积与铝膜相等的纯铜片作阴极，0.4mol/L的H2C2O4溶液作电解液，40V恒定电压，10°C恒定温度下，首先将试样氧化2min，获得一次氧化铝膜，然后将试样浸入5%的H3PO4和1.8%的H2CrO4混合溶液中，溶液温度90°C，浸入8min后取出。去离子水冲洗后进行二次氧化，实验条件、操作步骤与一次氧化过程完全相同，二次氧化过程持续40min，铝膜被完全转化为氧化铝。
[0021](5)除去氧化铝膜底部的绝缘阻挡层，试样被浸入5 1^H3PO4溶液中，溶液温度30°C，浸入 30min。
[0022](6)用去离子水清洗样片20min，干燥后电镀铜20min，电流密度3A/dm2，镀液温度200C，空气搅拌，完成后置于NaOH溶液中，除去氧化铝膜，得到硅基铜纳米线阵列。
[0023](7)去离子水清洗硅基铜纳米线阵列lOmin，干燥后电镀铁镍30min，电流密度2A/dm2,镀液温度60°C。经测试，在硅片上生成薄膜铁芯的厚度为3 μ m。
[0024]采用振动样品磁强计对本实施例制备的坡莫合金薄膜铁芯进行测量，从附图中可以看到饱和磁场强度为2000A/m。
[0025]实施例2:(1)用丙酮对Si (111)单晶进行超声清洗5min，然后用无水乙醇再次超声清洗5min，用去离子水反复冲洗，干燥后将硅基片置于衬底台上。
[0026](2)将沉积系统的真空室抽真空至4X 10_4pa后加热衬底，使硅基片温度升至200°C，并维持真空室压强保持在4X 10_4pa。
[0027](3)在硅基片上溅射铜层，溅射气压为2.4Pa，功率为150W，溅射气体为Ar气体，气体流量为50SCCm，溅射时间40min。在铜层上溅射铝层，溅射气压为0.3Pa，电压400V，电流为260mA，溅射气体为Ar气体，气体流量为15sccm，溅射时间lOOmin。
[0028](4)将硅基铝膜作为阳极，面积与铝膜相等的纯铜片作阴极，0.4mol/L的H2C2O4溶液作电解液，40V恒定电压，10°C恒定温度下，首先将试样氧化2min，获得一次氧化铝膜，然后将试样浸入5%的H3PO4和1.8%的H2CrO4混合溶液中，溶液温度90°C，浸入5min后取出。去离子水冲洗后进行二次氧化，实验条件、操作步骤与一次氧化过程完全相同，二次氧化过程持续30min，铝膜被完全转化为氧化铝。
[0029](5)除去氧化铝膜底部的绝缘阻挡层，试样被浸入5 1^H3PO4溶液中，溶液温度30°C，浸入 1min。
[0030](6)用去离子水清洗样片20min，干燥后电镀铜lOmin，电流密度3A/dm2，镀液温度200C，空气搅拌，完成后置于NaOH溶液中，除去氧化铝膜，得到硅基铜纳米线阵列。
[0031](7)去离子水清洗硅基铜纳米线阵列lOmin，干燥后电镀铁镍15min，电流密度2A/dm2,镀液温度60°C。经测试，在硅片上生成薄膜铁芯的厚度为1.5 μ m。
[0032]实施例3:(1)用丙酮对Si(Ill)单晶进行超声清洗8min，然后用无水乙醇再次超声清洗8min，用去离子水反复冲洗，干燥后将硅基片置于衬底台上。
[0033](2)将沉积系统的真空室抽真空至4X 10_4pa后加热衬底，使硅基片温度升至250°C，并维持真空室压强保持在4X 10_4pa。
[0034](3)在硅基片上溅射铜层，溅射气压为2.4Pa，功率为150W，溅射气体为Ar气体，气体流量为50SCCm，溅射时间50min。在铜层上溅射铝层，溅射气压为0.3Pa，电压400V，电流为260mA，溅射气体为Ar气体，气体流量为15sccm，溅射时间120min。
[0035](4)将硅基铝膜作为阳极，面积与铝膜相等的纯铜片作阴极，0.4mol/L的H2C2O4溶液作电解液，40V恒定电压，10°C恒定温度下，首先将试样氧化2min，获得一次氧化铝膜，然后将试样浸入5%的H3PO4和1.8%的H2CrO4混合溶液中，溶液温度90°C，浸入6min后取出。去离子水冲洗后进行二次氧化，实验条件、操作步骤与一次氧化过程完全相同，二次氧化过程持续36min，铝膜被完全转化为氧化铝。
[0036](5)除去氧化铝膜底部的绝缘阻挡层，试样被浸入5 1^H3PO4溶液中，溶液温度30°C，浸入 20min。
[0037](6)用去离子水清洗样片20min，干燥后电镀铜15min，电流密度3A/dm2，镀液温度200C，空气搅拌，完成后置于NaOH溶液中，除去氧化铝膜，得到硅基铜纳米线阵列。
[0038](7)去离子水清洗硅基铜纳米线阵列lOmin，干燥后电镀铁镍25min，电流密度2A/dm2,镀液温度60°C。经测试，在硅片上生成薄膜铁芯的厚度为2.5 μ m。
【主权项】
1.一种多孔薄膜铁芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (a)用丙酮对Si(Ill)单晶进行超声清洗5?lOmin，然后用无水乙醇再次超声清洗5?lOmin，用去离子水反复冲洗，干燥后将硅基片置于衬底台上； (b)将沉积系统的真空室抽真空至4X10_4?5X 10_5Pa后加热衬底，使硅基片温度升至200?300°C，并维持真空室压强保持在4X 1(Γ4?5Χ l(T5pa ； (c)在硅基片上溅射铜层，溅射气压为2.4Pa，功率为150W，溅射气体为Ar气体，气体流量为50SCCm，溅射时间40?60min，然后在得到的铜层上溅射铝层，溅射气压为0.3Pa，电压400V,电流为260mA，溅射气体为Ar气体，气体流量为15sccm，溅射时间100?150min ； (d)将硅基铝膜作为阳极，面积与铝膜相等的纯铜片作阴极，0.4mol/L的H2C2O4溶液作电解液，在40V恒定电压，10°C恒定温度下，首先将试样氧化2min，获得一次氧化铝膜，然后将试样浸入5%的H3PO4和1.8%的H2CrO4混合溶液中，溶液温度90°C，浸入5?8min后取出。去离子水冲洗后进行二次氧化，实验条件、操作步骤与一次氧化过程完全相同，二次氧化过程持续30?40min，铝膜被完全转化为氧化铝； (e)除去氧化铝膜底部的绝缘阻挡层，试样被浸入5%H3PO4溶液中，溶液温度30°C，浸人 10 ?30mim (f)用去离子水清洗样片20min，干燥后电镀铜10?20min，电流密度3A/dm2，镀液温度20°C，空气搅拌，完成后置于NaOH溶液中，除去氧化铝膜，得到硅基铜纳米线阵列； (g)去离子水清洗硅基铜纳米线阵列lOmin，干燥后电镀铁镍15?30min，电流密度2A/dm2，镀液温度60°C，在硅片上生成薄膜铁芯。
【专利摘要】本发明公开了一种多孔薄膜铁芯的制备方法，其特点是包括以下步骤：(a)用丙酮对Si(111)单晶进行超声清洗，然后用无水乙醇再次超声清洗，用去离子水反复冲洗，干燥后将硅基片置于衬底台上；(b)将沉积系统抽真空后加热衬底，使硅基片温度升至200～300℃，并维持真空室压强；(c)在硅基片上溅射铜层40～60min，然后溅射铝层100～150min；(d)采用阳极化法将铝层氧化为多孔结构的氧化铝层；(e)除去氧化铝的阻挡层；(f)样片电镀铜后，除去氧化铝层，得到铜纳米线阵列；(g)在铜纳米线阵列上电镀铁镍，得到多孔薄膜铁芯。由于铁镍层中有铜纳米线，制备出的薄膜铁芯的饱和磁场强度由现有技术的3000A/m减小到2000A/m。
【IPC分类】H01F41/30
【公开号】CN104979094
【申请号】CN201410141849
【发明人】刘诗斌, 吕辉, 郭博, 杨尚林
【申请人】西北工业大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2014年4月2日