核壳结构纳米带的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料化学领域，具体涉及一种MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带的制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池因广泛使用在可携带电子器件，电动汽车及某些特殊领域而受到众多工业界和学术界的青睐。MoO3纳米带因其高的理论容量(1111毫安时/克)以及有利于锂离子存储和传输的层状结构等优点，被认为是一类非常有希望取代目前商业化石墨负极材料的电极材料。
[0003]尽管MoO3纳米带作为锂离子电池负极材料已经取得了一些非常有意义的成果，但由于MoO3本身差的导电性限制了该材料在快速充放电时的循环稳定性。为了解决这个问题，传统上，一般采用涂覆法，水热法或原子沉积法将MoO3纳米带电极材料与石墨或者其它金属、石墨烯等制备成核-壳结构，壳层一般为导电层，从而有效解决了 MoO3纳米带倍率性能的问题。然而，该策略一方面存在工艺复杂，不易控制的问题；另一方面，由于工艺所导致的壳层结构出现不致密而且厚度不均匀，且易脱落等缺陷。这些问题的存在迫切需要寻找一种新的解决方案。
[0004]Ha4MoO3是一种H掺杂MoO 3的半金属性半导体导电氧化物，一般纯的H a4Mo03晶相一般采用水合肼在酸性环境下高温高压水热获得。如果能将MoOr^ Ha4MoO3形成核-壳结构将有助于解决MoO3导电性差的问题。通过对目前大量文献和专利调研，目前还没有发现一种以MoO3S母版，直接合成MoO 3_Ηα4Μο03核壳结构的纳米带的方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对11003导电性差的问题，提供一种MoO 3-H0.4Mo03核壳结构纳米带的制备方法，其合成工艺简单，成本低。
[0006]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带，其宽度为100-500纳米，厚度为10-30纳米，长度为4-8微米。采用下述方法制得，包括以下步骤:
具体步骤为:
(I)将0.5-1克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入15-30毫升去离子水，使其溶解。
[0007](2)在步骤(I)所得溶液中，加入2-6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟。
[0008](3)将步骤(2)所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入160-180°C恒温干燥箱中水热反应14-24小时，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。
[0009](4)将步骤(3)所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，在70°C恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。
[0010](5)将步骤(4)所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有4-10克硫粉的带支架的100毫升水热反应釜中，在180-220°C恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，即得到蓝色M0O3-Ha4M0OdS壳结构纳米带粉体。
[0011]本发明操作简便、成本低、耗能低，可以大规模合成；本发明所提供的采用高温高压以硫为催化剂熏蒸的方法，首次解决了 M0O3-Ha4M0OdS壳结构的纳米带的合成难题，该方法也将为合成其它半导体异质节提供一种新的合成路径。
【附图说明】
[0012]图1为本发明实施例1的MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带和三氧化钼纳米带对比的X-射线衍射图。
[0013]图2为本发明实施例1的MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带和三氧化钼纳米带对比的场发射电镜扫描图，(a): 11003纳米带，(b) =MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带。
【具体实施方式】
[0014]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0015]实施例1:
一种MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带的制备方法，它包括如下步骤:
(I)将0.5克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入去15毫升离子水，使其溶解。
[0016](2)在步骤(I)所得溶液中，加入2毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟。
[0017](3)将步骤(2)所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入160°C恒温干燥箱中，水热反应14小时结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。
[0018](4)将步骤(3)所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤4次，在70°C恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。
[0019](5)将0.5克步骤(4)所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有4克硫粉的100毫升带支架的水热反应釜中，在180°C恒温干烘箱中熏蒸15小时，自然冷却得到MoO3-Ha^003核壳结构纳米带。
[0020]实施例2:
一种MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带的制备方法，它包括如下步骤:
(I)将分析纯I克钼酸铵倒入烧杯中，加入去25毫升离子水，使其溶解。
[0021](2)在步骤(I)所得溶液中，加入6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10分钟。
[0022](3)将步骤(2)所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入180°C恒温干燥箱中，水热反应20小时结束后，自然冷却至室温后取出反应釜。
[0023](4)将步骤(3)所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤6次，在70°C恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带。
[0024](5)将I克步骤(4)所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有10克硫粉的100毫升带支架的水热反应釜中，在200°C恒温干烘箱中熏蒸20小时，自然冷却得到MoO3-Ha^003核壳结构纳米带。
【主权项】
1.一种MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)将0.5-1克分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入15-30毫升去离子水，使其溶解； (2)在步骤(I)所得溶液中，加入2-6毫升分析纯硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟； (3)将步骤(2)所得溶液放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入160-180°C恒温干燥箱中水热反应14-24小时，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜； (4)将步骤(3)所得产物离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，在70°C恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带； (5)将步骤(4)所得白色粉体一维三氧化钼纳米带用碳纤维纸包裹好，放入盛有4-10克硫粉的带支架的100毫升水热反应釜中，在180-220°C恒温干烘箱中熏蒸10-24小时，即得到蓝色的宽度为100-500纳米、厚度为10-30纳米、长度为4-8微米的MoO3-Ha4MoO3核壳结构纳米带。
【专利摘要】本发明公开了一种MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带的制备方法。将分析纯钼酸铵倒入烧杯中，加入去离子水，使其溶解；将上述所得溶液中，加入硝酸，在室温下充分搅拌10-30分钟；放入100毫升高压反应釜中，封闭好后，放入恒温干燥箱中，水热反应结束后，自然冷却至室温后取出反应釜；离心过滤，用无水乙醇洗涤3-6次，在70℃恒温干烘箱中干燥24小时，得到白色粉体一维三氧化钼纳米带；将上述所得白色粉体用碳纤维纸包裹好，放入盛有硫粉的100毫升带支架的水热反应釜中，在恒温干烘箱中熏蒸完毕，即得到蓝色的宽度为100-500纳米、厚度为10-30纳米、长度为4-8微米的MoO3-H0.4MoO3核壳结构纳米带粉体。本发明操作简便、成本低、耗能低，能大规模合成。
【IPC分类】H01M10/0525, H01M4/36, B82Y30/00, H01M4/62, H01M4/48
【公开号】CN105140478
【申请号】CN201510461777
【发明人】王海, 孙壮志, 李字华, 苏健, 邱陈伟, 王林江
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月31日