一种基于绿光量子点的高色域白光led灯珠的制作方法
【专利摘要】本发明属于LED背光加工领域，具体涉及一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法。本发明利用有机溶剂作为桥梁，采用先溶解再抽出的方式，将绿光量子点荧光粉封装于背光LED灯珠内，利用蓝光芯片激发，获得高色域白光，色域值可达NTSC 90％以上。极大降低了封装作业的难度，解决了量子点荧光粉难以与封装胶水混合、量子点荧光粉易团聚失效，以及封装胶水受有机物影响难以固化的技术难题；具有极大的市场前景和经济价值。
【专利说明】
-种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法
技术领域
[0001] 本发明属于Lm)背光加工领域，具体设及一种基于绿光量子点的高色域白光L邸灯 珠的制作方法。
【背景技术】
[0002] 进入二十一世纪W来，背光源技术发展迅速，不断有新技术、新产品推出，Lm)背光 已成为市场主流。与传统的CC化背光源相比，LED背光具有高色域、高亮度、长寿命、节能环 保、实时色彩可控等诸多优点，特别是高色域的Lm)背光源使应用其的电视、手机、平板电脑 等电子产品屏幕具有更加鲜艳的颜色，色彩还原度更高。目前常用的L邸背光源采用蓝光忍 片激发YAG黄光巧光粉的形式，因背光源中缺少红光成分，色域值只能达到NTSC 65%~ 72%。为了进一步提高色域值，技术人员普遍采用了蓝光忍片同时激发红光巧光粉、绿光巧 光粉的方式，但由于现用巧光粉的半波宽较宽，故即使采用运种方式，也只能将背光源的色 域值提升至NTSC 80 %左右。同时，现有巧光粉的激发效率低，为实现高色域白光需要大量 巧光粉，导致L邸封装过程中巧光粉的浓度(巧光粉占封装胶水的比例)很高，从而极大地增 加了封装作业的难度W及产品的不良率。
[0003] 近年来，量子点材料逐渐受到重视，特别是量子点巧光粉具有光谱随尺寸可调、发 射峰半波宽窄、斯托克斯位移大、激发效率高等一系列独特的光学性能，受到LED背光行业 的广泛关注。目前，量子点巧光粉实现高色域白光的方式主要有：（1)将量子点巧光粉制成 光学膜材，填充于导光板或者贴于液晶屏幕内，通过蓝光或紫外光背光灯珠激发，获得高色 域白光；（2)将量子点巧光粉制成玻璃管，置于屏幕侧面，通过蓝光或紫外光背光灯珠激发， 获得高色域白光。运两种实现方式已有相关产品推出，例如TCL的量子点膜电视。但是，运两 种实现方式的工艺复杂、光转化效率低、成本较高，很难实现大规模产业化。为此，有研究人 员尝试，将量子点巧光粉封装与LED灯珠内来获得高色域白光，但由于存在量子点巧光粉难 W与封装胶水混合，并且很容易团聚失效，且混入杂质会破坏封装胶水，使封装胶水难W固 化等技术难题，故相关研究难W取得实质的进展。
【发明内容】
[0004] 为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术工艺复杂、光转化效率低、成 本较高，很难实现大规模产业化的技术瓶颈，从而提出一种色域值高、避免量子点巧光粉的 团聚失效现象、良率高、可大批量工业化生产的高色域L邸用绿红光巧光胶的制备工艺。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明公开了一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠 的制作方法，所述工艺步骤如下：
[0006] 1)称取1重量份的绿光量子点巧光粉与50~1500重量份的有机溶剂，向绿光量子 点巧光粉中加入相应量的的有机溶剂，得到混合溶液；
[0007] 2)将步骤1)所得混合溶液进行超声处理，直至绿光量子点巧光粉完全溶解于有机 溶剂中，获得澄清溶液；
[0008] 3)称取5~800重量份的封装胶水，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中；将混 有封装胶水的量子点溶液进行磁力揽拌；
[0009] 4)将步骤3)所得混合液进行真空脱泡揽拌;使所得混合液中的有机溶剂抽出，得 到混合均匀的绿光量子点巧光胶；
[0010] 5)按照红光稀±巧光粉与绿光量子点巧光粉的质量比5-100:1的比例称取红光巧 光粉，加入到步骤4)所得绿光量子点巧光胶中，用玻璃对巧光胶进行揽拌，使红光巧光粉混 入绿光量子点巧光胶中；
[0011] 6)再将步骤5)所得混有红光巧光粉的巧光胶进行真空脱泡，使红光巧光粉与绿光 量子点巧光胶充分混合，使巧光胶彻底脱泡，得到绿、红光巧光胶；
[0012] 7)将步骤6)中得到的红、绿光巧光胶滴入固定有蓝光忍片的Lm)支架中，并烘烤使 巧光胶固化，即得到高色域白光L邸灯珠。
[0013] 作为优选，所述步骤1)中，所述绿光量子点巧光粉的发射光峰值波长为510~ 550nm〇
[0014] 作为优选，所述步骤1)中，所述绿光量子点巧光粉的粒径为1~lOnm。
[001引作为优选，所述步骤1)中，绿光量子点巧光粉为BaS、AgInS2、化Cl、Fe203、Iri203、 InAs、InN、InP、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、aiSe、ZnTe、GaAs、GaN、GaS、GaSe、InGaAs、MgS、MgSe、 M巧 6、口68、口656、口616、〔(1(5记61-0、8曰1'103、口62'03、〔3口6(：13、〔3口13化3、〔3饥13中的至少一种。
[0016] 作为优选，所述步骤I)中，所述有机溶剂为正己烧、环己烧、正辛烧、甲苯、二氯甲 苯、二氯甲烧、S氯甲烧、邮晚中的至少一种。
[0017] 作为优选，所述步骤3)中，所述封装胶为环氧类封装胶、有机娃类封装胶、聚氨醋 封装胶中的一种。
[001引作为优选，所述步骤5)中，所述红光巧光粉的射光峰值波长为600~660nm。
[0019] 作为优选，所述步骤5)中，所述红光巧光粉为稀±元素渗杂的娃酸盐、侣酸盐、憐 酸盐、氮化物、氣化物巧光粉中的至少一种。
[0020] 作为优选，所述步骤3)中，所述磁力揽拌具体为:将所述混有封装胶水的量子点溶 液置于磁力揽拌机中，控制磁力转子转速为120~35化pm，揽拌5~30min。
[0021] 作为优选，所述步骤4)中的真空脱泡揽拌的具体步骤为:将步骤3)所得混合液置 于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0~〇.2Kpa，控制脱泡机揽拌转速为300~ 120化pm/min，脱泡溫度为40~55°C，对混合液进行真空脱泡揽拌15~90min。
[0022] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有W下优点：
[0023] (1)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光Lm)灯珠的制作方法采用绿光量 子点获得的高色域Lm)用绿红光巧光胶，极大的提高了背光灯珠的色域值，可达NTSC 90 % 社。
[0024] (2)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光Lm)灯珠的制作方法，由于量子点 巧光粉激发效率高，封装作业过程中巧光粉浓度较低，降低了封装作业的难度及产品不良 率，适合大批量工业化生产。
[0025] (3)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光Lm)灯珠的制作方法，通过有机溶 剂作为连接的桥梁，使量子点与封装胶水实现均匀混合，且避免了量子点巧光粉的团聚失 效现象，显著提高了高色域白光L邸灯珠的品质。
[0026] (4)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光Lm)灯珠的制作方法，通过真空脱 泡的方式，使有机溶剂从封装胶水中去除，避免了封装胶水受有机溶剂的影响而中毒、难W 固化，从而解决了量子点巧光粉封装的技术瓶颈，极大提高了高色域白光LED灯珠的可靠 性。
【附图说明】
[0027] 为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合 附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
[0028] 图1为实施例1中所述高色域白光L邸灯珠的发射光谱。
【具体实施方式】
[0029] 实施例1本实施例公开了一种基于绿光量子点的高色域白光Lm)灯珠的制作方法， 具体工艺步骤如下：
[0030] 1)称取一定量发射光峰值波长为530nm的InAs绿光量子点巧光粉(绿光量子点巧 光粉由市场购买获得，其粒径为5nm)。根据绿光量子点与有机溶剂的质量比为1:800,向绿 光量子点巧光粉中加入适量的有机溶剂CsHi4(正己烧）。
[0031] 2)将步骤1)所得混合溶液置于超声波清洗机中进行超声处理。控制超声波清洗机 水浴溫度为35°C，超声频率为70KHZ，超声处理时间为60min，使绿光量子点巧光粉完全溶解 于有机溶剂中，获得澄清溶液。
[0032] 3)按照封装胶水A:封装胶水B质量比为1:10(封装胶A、封装胶B为环氧类封装胶）， 绿光量子点与封装胶水(包括封装胶水A与封装胶水B)的质量比为1:400,称取一定量的封 装胶水A和封装胶水B，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中。将混有封装胶水的量子点 溶液置于磁力揽拌机中，控制磁力转子转速为25化pm，揽拌20min，使绿光量子点溶液与封 装胶水A、封装胶水B均匀混合。
[0033] 4)将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0.化pa，控 制脱泡机揽拌转速为8(K)rpm/min，脱泡溫度为48°C，对混合液进行真空脱泡揽拌50min，可 将步骤3)所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点巧光胶。
[0034] 5)按照红光稀±巧光粉与绿光量子点巧光粉的质量比5:1的比例称取发射光峰值 波长为630nm的红光巧光粉(红光巧光粉可W为稀±元素渗杂的娃酸盐、侣酸盐、憐酸盐、氮 化物、氣化物等体系巧光粉中的至少一种），加入到步骤4)所得绿光量子点巧光胶中，用玻 璃对巧光胶进行人工揽拌，沿同一方向匀速揽拌7min，使红光巧光粉混入绿光量子点巧光 胶中。
[0035] 6)再将步骤5)所得混有红光巧光粉的巧光胶置于真空脱泡机中，控制脱泡溫度为 40°C，脱泡机的压力为0.SKpa，脱泡剂揽拌转速为1600巧m/min，进行真空脱泡揽拌Smin，使 红光巧光粉与绿光量子点巧光胶充分混合，使巧光胶彻底脱泡，得到红、绿光巧光胶。
[0036] 7)将所得绿、红光巧光胶滴入已经固定有蓝光忍片（忍片发射光峰值波长为 45化m)，且连接键合线(键合线材质可W为金、银、铜及其他导电合金）的L邸支架杯壳内，将 L邸支架置于烘箱中，于160°C下烘烤地，待杯壳内绿、红光巧光胶固化，即得高色域白光LED 灯珠。
[0037] 所得的Lm)灯珠由支架、蓝光忍片、键合线、红光量子点巧光粉、绿光稀±巧光粉W 及封装胶水组成。
[0038] 实施例2本实施例公开了一种基于绿光量子点的高色域白光Lm)灯珠的制作方法， 具体工艺步骤如下：
[0039] 1)称取一定量发射光峰值波长为510nm的CdSe绿光量子点巧光粉(绿光量子点巧 光粉由市场购买获得，其粒径为IOnm)。根据绿光量子点与有机溶剂的质量比为1:50,向绿 光量子点巧光粉中加入适量的有机溶剂Cs也N(化晚）。
[0040] 2)将步骤1)所得混合溶液置于超声波清洗机中进行超声处理。控制超声波清洗机 水浴溫度为45 °C，超声频率为20KHZ，超声处理时间为IOOmin，使绿光量子点巧光粉完全溶 解于有机溶剂中，获得澄清溶液。
[0041] 3)按照封装胶水A:封装胶水B质量比为1:20(封装胶A、封装胶B为聚氨醋封装胶中 的一种），绿光量子点与封装胶水(包括封装胶水A与封装胶水B)的质量比为1:5,称取一定 量的封装胶水A和封装胶水B，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中。将混有封装胶水的 量子点溶液置于磁力揽拌机中，控制磁力转子转速为35化pm，揽拌5min，使绿光量子点溶液 与封装胶水A、封装胶水B均匀混合。
[0042] 4)将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0.化pa，控 制脱泡机揽拌转速为1200rpm/min，脱泡溫度为40°C，对混合液进行真空脱泡揽拌90min，可 将步骤3)所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点巧光胶。
[0043] 5)按照红光稀±巧光粉与绿光量子点巧光粉的质量比100:1的比例称取发射光峰 值波长为600皿的红光巧光粉(红光巧光粉可W为稀±元素渗杂的娃酸盐、侣酸盐、憐酸盐、 氮化物、氣化物等体系巧光粉中的至少一种），加入到步骤4)所得绿光量子点巧光胶中，用 玻璃对巧光胶进行人工揽拌，沿同一方向匀速揽拌lOmin，使红光巧光粉混入绿光量子点巧 光胶中。
[0044] 6)再将步骤5)所得混有绿光巧光粉的巧光胶置于真空脱泡机中，控制脱泡溫度为 25°C，脱泡机的压力为1.5Kpa，脱泡剂揽拌转速为1100巧m/min，进行真空脱泡揽拌IOmin， 使红光巧光粉与绿光量子点巧光胶充分混合，使巧光胶彻底脱泡，得到绿、红光巧光胶。
[0045] 7)将所得绿、红光巧光胶滴入已经固定有蓝光忍片（忍片发射光峰值波长为 43化m)，且连接键合线(键合线材质可W为金、银、铜及其他导电合金）的L邸支架杯壳内，将 L邸支架置于烘箱中，于120°C下烘烤化，待杯壳内绿、红光巧光胶固化，即得高色域白光LED 灯珠，灯珠的色域值可达NTSC 90 % W上。
[0046] 所得的Lm)灯珠由支架、蓝光忍片、键合线、红光量子点巧光粉、绿光稀±巧光粉W 及封装胶水组成。
[0047] 实施例3本实施例公开了一种基于绿光量子点的高色域白光Lm)灯珠的制作方法， 具体工艺步骤如下：
[0048] 1)称取一定量发射光峰值波长为550nm的GaS绿光量子点巧光粉(绿光量子点巧光 粉由市场购买获得，其粒径为Inm)。根据绿光量子点与有机溶剂的质量比为1:1500,向绿光 量子点巧光粉中加入适量的有机溶剂C7也Cl2(二氯甲苯）。
[0049] 2)将步骤1)所得混合溶液置于超声波清洗机中进行超声处理。控制超声波清洗机 水浴溫度为25°C，超声频率为150K化，超声处理时间为20min，使绿光量子点巧光粉完全溶 解于有机溶剂中，获得澄清溶液。
[0050] 3)按照封装胶水A:封装胶水B质量比为1:1(封装胶A、封装胶B为有机娃类封装 胶），绿光量子点与封装胶水(包括封装胶水A与封装胶水B)的质量比为1:800,称取一定量 的封装胶水A和封装胶水B，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中。将混有封装胶水的量 子点溶液置于磁力揽拌机中，控制磁力转子转速为12化pm，揽拌30min，使绿光量子点溶液 与封装胶水A、封装胶水B均匀混合。
[0051] 4)将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0.2Kpa，控 制脱泡机揽拌转速为3(K)rpm/min，脱泡溫度为55°C，对混合液进行真空脱泡揽拌15min，可 将步骤3)所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点巧光胶。
[0052] 5)按照红光稀±巧光粉与绿光量子点巧光粉的质量比50:1的比例称取发射光峰 值波长为660皿的红光巧光粉(红光巧光粉可W为稀±元素渗杂的娃酸盐、侣酸盐、憐酸盐、 氮化物、氣化物等体系巧光粉中的至少一种），加入到步骤4)所得绿光量子点巧光胶中，用 玻璃对巧光胶进行人工揽拌，沿同一方向匀速揽拌5min，使红光巧光粉混入绿光量子点巧 光胶中。
[0053] 6)再将步骤5)所得混有红光巧光粉的巧光胶置于真空脱泡机中，控制脱泡溫度为 55°C，脱泡机的压力为0.化pa，脱泡剂揽拌转速为2000巧m/min，进行真空脱泡揽拌3min，使 红光巧光粉与绿光量子点巧光胶充分混合，使巧光胶彻底脱泡，得到绿、红光巧光胶。
[0054] 7)将所得绿、红光巧光胶滴入已经固定有蓝光忍片（忍片发射光峰值波长为 47化m)，且连接键合线(键合线材质可W为金、银、铜及其他导电合金）的L邸支架杯壳内，将 L抓支架置于烘箱中，于180°C下烘烤0.化，待杯壳内红、绿光巧光胶固化，即得高色域白光 L邸灯珠，灯珠的色域值可达NTSC 90 % W上。
[0055] 所得的Lm)灯珠由支架、蓝光忍片、键合线、红光量子点巧光粉、绿光稀±巧光粉W 及封装胶水组成。
[0化6] 实验例
[0057]测试采用实施例1-3所述的高色域白光量子点Lm)的封装方法得到的L邸灯珠的色 坐标和色域值，结果如表1所示。
[0化引 表1 rnnsQi
[0060] 上述结果表明，采用实施例1-3所述
的高色域白光量子点LED的封装方法得到的 L邸灯珠发出的光均为白光，且色域值高，均可达90 % W上。
[0061] 对实施例1所述方法获得的高色域白光Lm)灯珠进行发光测试，所得的发射光谱见 图1，由图可见，本实施例所述方法在450nm的蓝光忍片激发下，绿光量子点巧光粉发射光峰 值波长为530nm，红光巧光粉的发射光峰值波长为630nm，S种光色可拟合为高色域白光，色 域值可达90 % W上。
[0062] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对 于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可W做出其它不同形式的变化或 变动。运里无需也无法对所有的实施方式予W穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或 变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，其特征在于，所述工艺步骤 如下： 1) 称取1重量份的绿光量子点荧光粉与50~1500重量份的有机溶剂，向绿光量子点荧 光粉中加入相应量的的有机溶剂，得到混合溶液； 2) 将步骤1)所得混合溶液进行超声处理，直至绿光量子点荧光粉完全溶解于有机溶剂 中，获得澄清溶液； 3) 称取5~800重量份的封装胶水，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中；将混有封 装胶水的量子点溶液进行磁力搅拌； 4) 将步骤3)所得混合液进行真空脱泡搅拌;使所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混 合均匀的绿光量子点荧光胶； 5) 按照红光稀土荧光粉与绿光量子点荧光粉的质量比5-100:1的比例称取红光荧光 粉，加入到步骤4)所得绿光量子点荧光胶中，用玻璃对荧光胶进行搅拌，使红光荧光粉混入 绿光量子点焚光胶中； 6) 再将步骤5)所得混有红光荧光粉的荧光胶进行真空脱泡，使红光荧光粉与绿光量子 点荧光胶充分混合，使荧光胶彻底脱泡，得到绿、红光荧光胶； 7) 将步骤6)中得到的红、绿光荧光胶滴入固定有蓝光芯片的LED支架中，并烘烤使荧光 胶固化，即得到高色域白光LED灯珠。2. 如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述绿光量子点荧光粉 的发射光峰值波长为510~550nm〇3. 如权利要求2所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述绿光量子点荧光粉 的粒径为1~1 〇nm。4. 如权利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，绿光量子点荧光粉为 BaS、AgInS2、NaCl、Fe2〇3、In2〇3、InAs、InN、InP、(MS、Q!Se、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaN、 GaS、GaSe、InGaAs、MgS、MgSe、MgTe、PbS、PbSe、PbTe、Cd(SxSei- x)、BaTi〇3、PbZr〇3、CsPbCl3、 CsPbBr3、CsPbl3 中的至少一种。5. 如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述有机溶剂为正己烷、 环己烷、正辛烷、甲苯、二氯甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶中的至少一种。6. 如权利要求5所述的制作方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述封装胶为环氧类封 装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。7. 如权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述红光荧光粉的射光 峰值波长为600~660nm〇8. 如权利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述红光荧光粉为稀土 元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、氮化物、氟化物荧光粉中的至少一种。9. 如权利要求8所述的制作方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述磁力搅拌具体为:将 所述混有封装胶水的量子点溶液置于磁力搅拌机中，控制磁力转子转速为120~350rpm，搅 拌5~30min。10. 如权利要求9所述的制作方法，其特征在于，所述步骤4)中的真空脱泡搅拌的具体 步骤为：将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0~0.2Kpa，控 制脱泡机搅拌转速为300~1200rpm/min，脱泡温度为40~55°C，对混合液进行真空脱泡搅
【文档编号】H01L33/50GK105845810SQ201610191640
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月30日
【发明人】邢其彬, 高丹鹏, 张志宽
【申请人】深圳市聚飞光电股份有限公司