复合微球吸波材料和其制备方法与流程

本发明涉及吸波材料，具体而言，涉及一种复合微球吸波材料和其制备方法。

背景技术：

1、随着信息技术的飞速发展，电磁干扰已引起越来越严重的电磁污染。虽然传统吸波材料如金属磁体、铁氧体及其复合材料在某些情况下已成功实现了良好的电磁波吸收，但它们通常具有较大的负载量，高密度和较窄的吸收带宽，难以满足新型吸波材料所要求的“薄、轻、宽、强”特点。解决这一问题的有效方法之一是将常规磁性材料与轻质介电材料复合在一起，利用磁性和介电成分之间的协同效应提高微波吸收性能。通常碳基材料是有最有吸引力的候选材料，因为它们具有各种优异的性能，包括高介电常数、高耐蚀性、低密度和通用的加工性能。

2、各种碳材料如碳纤维、碳纳米管、炭黑、石墨烯和多孔碳，因其可调介电特性、低密度和优越的化学稳定性等巨大优势，近年来已成为理想的电磁吸收剂的候选者。但这些碳材料大多制备方法复杂成本高甚至会污染环境。作为一种传统的碳材料，鳞片石墨是一种典型的介电材料。鳞片石墨具有高的介电常数、低密度和低廉的成本、制备方法简单以及较高的耐温性，成为与磁性材料进行复合的优选材料。

3、目前将碳材料与磁性材料进行复合的方法如水热法、液相法等原位合成法制备过程复杂，产量低致使难以形成规模化生产。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种复合微球吸波材料和其制备方法，以解决现有技术中复合吸波材料工艺复杂、易污染环境以及性能欠佳的问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种复合微球吸波材料，该复合微球吸波材料包括：由内至外依次设置的羰基铁粉、偶联剂层和石墨包覆层；偶联剂层通过氢键吸附于羰基铁粉表面形成微球，微球镶嵌石墨包覆层。

3、进一步地，羰基铁粉为球形或者椭球形，优选羰基铁粉的平均粒径为2-3μm，优选的，羰基铁粉的纯度≥99％；

4、优选的，偶联剂层由硅烷偶联剂形成；

5、优选的，硅烷偶联剂为kh570、kh560和kh792中的任意一种或者多种，优选偶联剂层的厚度为10-100nm；

6、优选的，石墨包覆层的厚度为0.5-5μm，优选，石墨包覆层由鳞片石墨形成。

7、根据本申请的另一方面，提供了一种复合微球吸波材料的制备方法，该制备方法包括：步骤s1，将羰基铁粉与改性组合物混合，得到分散液，改性组合物包括硅烷偶联剂、溶剂、碱溶液；步骤s2，将分散液静置一段时间后过滤，过滤后得到的固体组分经第一干燥后，得到改性羰基铁粉；步骤s3，将改性羰基铁粉和石墨加入球磨装置中，进行球磨，将得到的球磨产物洗涤后，经第二干燥得到复合微球吸波材料。

8、进一步地，硅烷偶联剂为kh570、kh560和kh792中的任意一种或者多种，优选改性组合物中的硅烷偶联剂与羰基铁粉的质量比为0.5-0.6:1。

9、进一步地，碱溶液选自氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的任意一种或者多种；优选碱溶液为氨水，

10、优选的，氨水的添加量为硅烷偶联剂的1wt％-2wt％；

11、优选的，改性组合物中还包括水，优选水的添加量为硅烷偶联剂添加量的20wt％-30wt％；

12、优选的，溶剂选自异丙醇、甲醇、乙醇和丙醇中的任意一种或者多种，优选，溶剂与羰基铁粉的质量比为30～60:1。

13、进一步地，羰基铁粉为球形或者椭球形，优选羰基铁粉的平均粒径为2-3μm，优选的，羰基铁粉的铁含量≥99％。

14、进一步地，石墨为鳞片石墨，优选石墨与改性羰基铁粉质量比为1：1.8-2.2。

15、进一步地，步骤s1包括，将羰基铁粉与改性组合物在搅拌状态下超声分散，优选超声分散的时间为8～30min。

16、进一步地，步骤s2中静置的时间为4-8h；第一干燥为真空干燥。

17、进一步地，步骤s3中，球磨装置中还加入分散溶剂，优选分散溶剂选自乙醇、乙二醇、丙二醇中的任意一种或者多种；

18、优选的，球磨的球磨介质选自氧化锆珠，优选球磨介质的直径为1-5mm；

19、优选的，球磨的球料比为10～15:1；

20、优选的，球磨装置的转速为400-800r/min；

21、优选的，球磨的时间为40-60h，更优选为48-52h；

22、优选的，洗涤包括先用蒸馏水洗涤一至多次，再用乙醇洗涤一至多次；

23、优选第二干燥的温度为70～90℃，时间为12-24h。

24、应用本发明的技术方案，上述复合微球吸波材料将轻质介电材料石墨在偶联剂层的桥架连接的基础上包覆羰基铁粉，利用磁性和介电成分之间的协同效应提高微波吸收性能，是一种轻质、宽频、吸波性能优异的复合吸波材料。并且其制备方法简便可控、低成本、可大规模生产，环境友好、无污染。

技术特征：

1.一种复合微球吸波材料，其特征在于，包括：由内至外依次设置的羰基铁粉、偶联剂层和石墨包覆层；

2.根据权利要求1所述的复合微球吸波材料，其特征在于，所述羰基铁粉为球形或者椭球形，优选所述羰基铁粉的平均粒径为2-3μm，优选的，所述羰基铁粉的纯度≥99％；

3.一种复合微球吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为kh570、kh560和kh792中的任意一种或者多种，优选所述改性组合物中的硅烷偶联剂与羰基铁粉的质量比为0.5-0.6:1。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶液选自氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的任意一种或者多种；优选所述碱溶液为氨水，

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉为球形或者椭球形，优选所述羰基铁粉的平均粒径为2-3μm，优选的，所述羰基铁粉的铁含量≥99％。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨为鳞片石墨，优选所述石墨与所述改性羰基铁粉质量比为1：1.8-2.2。

8.根据权利要求3至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1包括，将所述羰基铁粉与改性组合物在搅拌状态下超声分散，优选所述超声分散的时间为8～30min。

9.根据权利要求3至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中所述静置的时间为4-8h；所述第一干燥为真空干燥。

10.根据权利要求3至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述球磨装置中还加入分散溶剂，优选所述分散溶剂选自乙醇、乙二醇、丙二醇中的任意一种或者多种；

技术总结
本发明提供了一种复合微球吸波材料和其制备方法。该复合微球吸波材料包括：由内至外依次设置的羰基铁粉、偶联剂层和石墨包覆层；偶联剂层通过氢键吸附于羰基铁粉表面形成微球，微球镶嵌石墨包覆层。应用本发明的技术方案，上述复合微球吸波材料将轻质介电材料石墨在偶联剂层的桥架连接的基础上包覆羰基铁粉，利用磁性和介电成分之间的协同效应提高微波吸收性能，是一种轻质、宽频、吸波性能优异的复合吸波材料。并且其制备方法简便可控、低成本、可大规模生产，环境友好、无污染。

技术研发人员：刘若鹏,肖成伟
受保护的技术使用者：洛阳尖端技术研究院
技术研发日：
技术公布日：2025/3/10