C/Y2O3/Fe吸波材料及其制备方法

本发明属于微波吸收材料，具体涉及一种c/y2o3/fe吸波材料及其制备方法。

背景技术：

1、随着当代科学技术发展，各种电子、电气设备为社会生产提供了很高的便捷，为人们的日常生活带来了极大的便利。然而，电子设备、电气设备在使用过程中会产生大量的电磁辐射干扰从而影响人们的生产生活，导致人类生存空间的电磁环境日益恶化。电磁波在科学技术上的广泛应用带来了新的社会问题，其不仅会影响正常通信，甚至会直接威胁到人类的身体健康，成为继水源、大气和噪声之后的具有较大危害性且不易防护的新污染源，而电磁波污染也成为社会和科学界关注的一个热点问题。高频的电子设备，尤其大功率高频设备，工作期间输出的能量比较大，形成的高频辐射会变得非常强，对其周围的其他电子设备、仪器仪表、通信信号等产生严重的干扰使其发生结果上的偏差，甚至使其不能正常工作，从而引发一些列严重后果。电磁辐射对人体的主要影响是引起中枢神经系统的机能障碍和以交感神经疲乏、紧张为主的植物神经失调。

2、为了解决电磁波污染问题，研究吸收电磁波的吸波材料成为科研人员的首要任务。目前，新型的吸波材料需要满足“薄、轻、宽、强”等几个特点，而未来吸波材料则应满足多谱隐身、耐侯性更好等更高要求。现有新型吸波材料，包括纳米、手性、导电聚合物及多晶铁纤维吸收材料、席夫碱类吸收剂、等离子体隐身、耐高温陶瓷吸波材料、多功能吸波材料、多频段吸波材料、智能型吸波材料、氧化物吸波材料等各种新材料。氧化物吸波材料，在低频下(f<1ghz)具有较高的相对磁导率(μr值)和较小的相对介电常数(εr)，且制备成本低廉，作为匹配材料具有明显的优势，从而成为现阶段最常用的微波吸收材料。然而，现有氧化物吸波材料存在吸收频带较窄、吸收效率较低等问题，如何进一步提高氧化物吸波材料的吸收带宽和吸收效率，成为当前的迫切需求。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种吸收频带宽、吸收效率高、热稳定性以及抗氧化性好的c/y2o3/fe吸波材料及其制备方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。

3、一种c/y2o3/fe吸波材料，所述c/y2o3/fe吸波材料以碳为骨架材料，所述碳的骨架材料上负载有氧化钇和铁纳米颗粒；所述c/y2o3/fe吸波材料为花球状结构。

4、作为一个总的发明构思，本发明还提供了一种上述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

5、s1、将钇盐、铁盐、2,5-二羟基对苯二甲酸和有机溶剂混合，得到混合溶液；

6、s2、将步骤s1得到的混合溶液进行溶剂热反应，经清洗、干燥，得到前驱体；

7、s3、在还原气氛下，将步骤s2得到的前驱体进行煅烧，得到c/y2o3/fe吸波材料。

8、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s1中，所述钇盐和铁盐的摩尔比为1～4∶1。

9、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s1中，所述钇盐和铁盐的摩尔比为3～4∶1。

10、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s1中，所述混合溶液中钇离子和铁离子的总摩尔量与2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1.8～2.2∶1。

11、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s1中，所述混合的具体过程为：将2,5-二羟基对苯二甲酸和有机溶剂混合，加入钇盐和铁盐，搅拌，得到混合溶液。

12、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s1中，所述钇盐为硝酸钇，所述铁盐为硝酸铁，所述有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺，所述搅拌的转速为260r/min～360r/min，所述搅拌的时间为0.5h～1.5h。

13、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s1中，所述搅拌的转速为280r/min～340r/min；更进一步改进的，所述搅拌的转速为320r/min。

14、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s2中，所述溶剂热反应的温度为110℃～130℃，所述溶剂热反应的时间为22h～26h。

15、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s3中，所述煅烧的温度为700℃～900℃，所述煅烧的时间为1.5h～2.5h，所述煅烧过程中升温速率为4℃/min～6℃/min，所述还原气氛为氢气和氩气的混合气体。

16、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s2中，所述清洗具体为：依次采用水和无水乙醇分别离心清洗三次，所述离心清洗的转速为8000r/min；所述干燥的温度为60℃～100℃，所述干燥的时间为8h～20h。

17、上述的制备方法，进一步改进的，步骤s2中，所述干燥的温度为70℃～90℃，所述干燥的时间为10h～16h；更进一步改进的，所述干燥的温度为80℃，所述干燥的时间为12h。

18、与现有技术相比，本发明的优点在于：

19、(1)本发明提供了一种c/y2o3/fe吸波材料，以碳为骨架材料，碳的骨架材料上负载有氧化钇和铁，一方面，通过碳、氧化钇、铁三者的复合使得材料具有铁磁性，也就是说，三者的复合可以改变介电吸波材料的磁属性，使得材料的电导率降低且复介电常数下降，改善其阻抗匹配，降低吸波材料对微波的反射，从而提高吸波材料的吸波性能；另一方面，金属铁的复合可以明显改变磁性吸波材料的磁晶各向异性场及扩散激活能，在增大其自然共振吸收峰和畴壁共振吸收峰的同时，使吸波材料的吸收峰具有更宽的吸波频带。当吸波材料的厚度为4.8mm时，c/y2o3吸波材料的有效吸收带宽为1.04ghz，本发明的c/y2o3/fe-a1、c/y2o3/fe-a2、c/y2o3/fe-a3、c/y2o3/fe-a4的有效吸收带宽分别为2.48ghz、1.84ghz、2.24ghz、2.64ghz，可见，本发明的c/y2o3/fe吸波材料的吸收频带更宽；同时，c/y2o3/fe-a2的最低反射损耗更是达到-60.71db，对电磁波的吸收率高达100％，远高于c/y2o3吸波材料的最低反射损耗(-20.45db)，吸收效果极好。与现有碳氧化物纳米合金复合材料相比，本发明的c/y2o3/fe吸波材料能够在2-16ghz微波波段内吸收电磁波，且能够在4-6ghz超低频下达到-60db的最低反射损耗，具有吸收频带宽、吸收效率高(＞90％)、热稳定性以及抗氧化性好等优点。

20、(2)本发明还提供了一种c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，采用“一步溶剂热法+高温煅烧”的制备工艺，具体为：将钇盐、铁盐、2,5-二羟基对苯二甲酸和有机溶剂混合，在溶剂热反应中钇离子和铁离子通过羟基、羧基与碳进行复合，经煅烧，得到c/y2o3/fe吸波材料。本发明的制备方法，具有工艺简单、成本低等优点，适合大规模工业化生产。

21、(3)本发明的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，通过优化煅烧的温度为700℃～900℃，可以促进晶粒长大且提高结晶度，进而获得纯净的钙铁矿结构，降低其电阻率，从而进一步提高吸波材料的吸波性能。

技术特征：

1.一种c/y2o3/fe吸波材料，其特征在于，所述c/y2o3/fe吸波材料以碳为骨架材料，所述碳的骨架材料上负载有氧化钇和铁纳米颗粒；所述c/y2o3/fe吸波材料为花球状结构。

2.一种如权利要求1所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述钇盐和铁盐的摩尔比为1～4∶1。

4.根据权利要求3所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述钇盐和铁盐的摩尔比为3～4∶1。

5.根据权利要求2所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述混合溶液中钇离子和铁离子的总摩尔量与2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1.8～2.2∶1。

6.根据权利要求2～5中任一项所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述混合的具体过程为：将2,5-二羟基对苯二甲酸和有机溶剂混合，加入钇盐和铁盐，搅拌，得到混合溶液。

7.根据权利要求6所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述钇盐为硝酸钇，所述铁盐为硝酸铁，所述有机溶剂为n,n-二甲基甲酰胺，所述搅拌的转速为260r/min～360r/min，所述搅拌的时间为0.5h～1.5h。

8.根据权利要求2～5中任一项所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述溶剂热反应的温度为110℃～130℃，所述溶剂热反应的时间为22h～26h。

9.根据权利要求2～5中任一项所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述煅烧的温度为700℃～900℃，所述煅烧的时间为1.5h～2.5h，所述煅烧过程中升温速率为4℃/min～6℃/min，所述还原气氛为氢气和氩气的混合气体。

10.根据权利要求2～5中任一项所述的c/y2o3/fe吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述清洗具体为：依次采用水和无水乙醇分别离心清洗三次，所述离心清洗的转速为8000r/min；所述干燥的温度为60℃～100℃，所述干燥的时间为8h～20h。

技术总结
本发明公开了一种C/Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/Fe吸波材料及其制备方法，该C/Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/Fe吸波材料以碳为骨架材料，碳的骨架材料上负载有氧化钇和铁纳米颗粒。本发明的C/Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/Fe吸波材料的制备方法包括以下步骤：将钇盐、铁盐、2,5‑二羟基对苯二甲酸和有机溶剂混合，进行溶剂热反应，得到前驱体；在还原气氛下，将前驱体进行煅烧，得到C/Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/Fe吸波材料。本发明的C/Y<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/Fe吸波材料能够在2‑16GHz微波波段内吸收电磁波，且能够在4‑6GHz超低频下达到‑60dB的最低反射损耗，具有吸收频带宽、吸收效率高、热稳定性以及抗氧化性好等优点。

技术研发人员：姚青荣,李泽生,王江,成丽春,卢照,甘芳瑜,白雨晨,马治
受保护的技术使用者：桂林电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/4