专利名称：γ－LiAlO的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料的制备方法。γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料主要用作InN-GaN基蓝光半导体外延生长。
白宝石晶体(α-Al2O3)，易于制备，价格便宜，且具有良好的高温稳定性等特点，α-Al2O3是目前最常用的InN-GaN外延衬底材料(参见Jpn.J.Appl.Phys.，第36卷，1997年，第1568页)。
铝酸锂(γ-LiAlO2)是近几年才受到重视的InN-GaN外延衬底材料，由于其与GaN外延膜的晶格失配度相当小，只有1.4％，这使它成为一种相当理想的GaN外延衬底材料(参见美国专利USP6218280，KrylioukOlga，Anderson Tim，Chai Bruce，“Method and apparatus for producinggroup-III nitrides”)。
在先衬底(α-Al2O3和γ-LiAlO2)存在的显著缺点是(1)用α-Al2O3作衬底，α-Al2O3和GaN之间的晶格失配度高达14％，使制备的GaN薄膜具有较高的位错密度和大量的点缺陷；(2)由于LiAlO2熔体在高温下容易发生非化学计量比挥发，晶体生长困难，难以获得大尺寸、高质量的LiAlO2单晶体，而且，衬底的加工过程造成了大量的原材料的浪费。
本发明的复合衬底材料(γ-LiAlO2/α-Al2O3)的制备方法是利用气相传输平衡(Vapor Transport Equilibration，简称VTE)技术，在高温、富锂的气氛中，通过锂离子的扩散，使Li2O和α-Al2O3发生固相反应，制备具有γ-LiAlO2覆盖层的α-Al2O3复合衬底材料(γ-LiAlO2/α-Al2O3)。
本发明的γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料的制备方法，包括具体工艺流程如下<1>在铂金坩埚内，放置有带气孔的LiAlO2和Li2O混合料块；<2>将双面抛光或单面抛光的蓝宝石α-Al2O3晶片置于或悬于铂金丝上，加上覆盖有LiAlO2和Li2O混合粉料和热电偶的坩埚盖，坩埚顶部加铂金盖密闭，置于电阻炉中；<3>该电阻炉加热升温至1000～1400℃左右，恒温20～100小时，Li2O扩散到α-Al2O3晶片中，降温后可得到LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料。
所述的LiAlO2和Li2O混合料块的重量比的选取范围是[LiAlO2]/[Li2O]＝(0～95)∶(100～5)。
所述的电阻炉也可用硅碳棒炉或硅钼棒炉代替。
本发明与在先衬底(α-Al2O3和γ-LiAlO2)相比，其优点是克服了在先α-Al2O3衬底晶格失配度大和难以获得大尺寸高质量LiAlO2单晶衬底等问题，可用于生长高质量InN-GaN薄膜外延生长。
具体实施例方式
本发明所用的气相传输平衡(VTE)技术制备复合衬底材料γ-LiAlO2/α-Al2O3的实验装置示意图见
图1，铂金坩埚1内，放置有带气孔2的一定配比的LiAlO2和Li2O混合料块3，料块3上部是铂金丝4，双面抛光或单面抛光的蓝宝石α-Al2O3晶片5置于铂金丝4上，料块3上部有铂金片6和LiAlO2和Li2O混合粉料7覆盖，热电偶8插入粉料7中，坩埚1顶部加铂金盖9密闭。
气相传输平衡(VTE)技术是一种质量传输过程，因此坩埚内应保证有足够的Li2O供应量，其次，气相的平衡是依靠Li2O源源不断地从LiAlO2和Li2O混合料块中挥发来维持的，为防止混合料块表面Li2O耗尽造成的平衡破坏，应使混合料块具有多孔结构。以尽量增加Li2O的挥发表面。
白宝石(α-Al2O3)晶片置于或悬于密闭的铂金坩埚内，然后将密闭的铂金坩埚放入电炉(硅碳棒炉或硅钼棒炉)内，加热到预定的平衡温度，保温一定的时间进行气相平衡扩散，为了加快扩散过程和结构调整过程，应选取尽可能高的平衡温度，一般选取1000～1400℃。
本发明的气相传输平衡(VTE)技术制备复合衬底材料γ-LiAlO2/α-Al2O3的具体工艺流程如下<1>在铂金坩埚1内，放置有带气孔2的LiAlO2和Li2O混合料块3，选取[LiAlO2]/[Li2O]＝(0～95)∶(100～5)重量比。
<2>将双面抛光或单面抛光的蓝宝石α-Al2O3晶片，置于或悬于铂金丝上，加上覆盖有LiAlO2和Li2O混合粉料7和热电偶8的坩埚盖，坩埚顶部加铂金盖9密闭，置于电阻炉中。
<3>加热升温至1000～1400℃左右，恒温20～100小时，Li2O扩散到α-Al2O3晶片中。从而得到了LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料。
下面是用上述的气相传输平衡实验装置和具体的工艺流程制备γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料的具体实施例。
在φ100×80mm的鉑金坩埚内，放置有带气孔的LiAlO2和Li2O混合料块，选取[LiAlO2]/[Li2O]＝75∶25重量比。将双面抛光或单面抛光的蓝宝石α-Al2O3晶片，置于或悬于铂金丝上，加上覆盖有LiAlO2和Li2O混合粉料和热电偶的坩埚盖，坩埚顶部加铂金盖密闭，置于电阻炉中。加热电阻炉升温至1150℃，恒温100小时，Li2O扩散到α-Al2O3晶片中。从而得到了γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料。该复合衬底可用于生长高质量InN-GaN薄膜外延生长。
权利要求
1一种γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤①在铂金坩埚内，放置有带气孔的LiAlO2和Li2O混合料块；②将双面抛光或单面抛光的蓝宝石α-Al2O3晶片置于或悬于铂金丝上，加上覆盖有LiAlO2和Li2O混合粉料和热电偶的坩埚盖，坩埚顶部加铂金盖密闭，置于电阻炉中；③该电阻炉加热升温至1000～1400℃，恒温20～100小时，Li2O扩散到α-Al2O3晶片中，降温后可得到LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料。
2.根据潜力要求1所述的γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料的制备方法，其特征在于所述的LiAlO2和Li2O混合料块(3)的重量比的选取范围是[LiAlO2]/[Li2O]＝(0～95)∶(100～5)。
3.根据权利要求1或2所述的γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底材料的制备方法，其特征在于所述的电阻炉也可用硅碳棒炉或硅钼棒炉代替。
全文摘要
一种γ－LiAlO
文档编号C30B25/18GK1476047SQ0312960
公开日2004年2月18日 申请日期2003年6月27日 优先权日2003年6月27日
发明者徐军, 王海丽, 周圣明, 杨卫桥, 彭观良, 周国清, 蒋成勇, 宋词, 杭寅, 司继良, 赵广军, 军 徐 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所