一种表面带瘤节点SnO₂纳米棒单晶材料及其制备方法

专利名称：一种表面带瘤节点SnO₂纳米棒单晶材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种SnA纳米材料及其制备方法，特别地，涉及一种表面带瘤节点 SnO2纳米棒单晶材料及其制备方法。
背景技术：
纳米SnA材料是一种迅速发展的新型材料，由于其具有表面效应、小尺寸效应等特性，使其在物理特性及宏观性质方面发生显著的变化。近年来大量科研人员投入了巨大的精力来进行纳米结构半导体氧化锡材料的合成和研究。在国际、国内材料科学工作者的不懈努力下，现今已经能够用多种方法(如分子束外延、溶胶-凝胶法、热蒸发法、金属有机化学气相沉积法等)制备出多种SnO2结构材料，但是目前所报道这些结构一般都是SnA纳米结构，像纳米带、纳米线、纳米薄膜等，并没有关于表面带瘤节点SnA纳米棒单晶材料的报道。

发明内容
本发明的一个目的是推出一种表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料。该材料是依附在硅衬底上的整体长度在几十微米，直径大概为100 eoonm的表面带瘤节点棒状结构的SnO2单晶薄膜。本发明的另一个目的是提供一种所述的表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶薄膜材料的制备方法。为实现以上目的，本发明采用以下的技术方案。以高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉做原料，以Ar为气源，在水平管式生长炉中采用热蒸发法在衬底上生长表面带瘤节点棒状结构的SnA单晶薄膜材料，该材料以薄膜形式依附在衬底的表面。一种表面带瘤节点棒状结构的SnA单晶薄膜材料制备方法，具体操作步骤为a)以单晶硅片作衬底，超声清洗并凉干；b)将用于所述表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶薄膜材料生长的水平管式生长炉的温度升至试验所需的温度750 850°C ；c)以400 1500sccm的流量向炉内充入Ar气体；d)将作为生长源的高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉混勻后置于石英舟上，将已凉干所述单晶硅片放于衬底架上；再将所述石英舟和所述衬底架均置于已升温的水平管式生长炉的恒温区内，其中，所述高纯SnO2、粉末、石墨粉末、纯锌粉的纯度分别为99. 9%、99% 和99. 99%，所述单晶硅片衬底与所述高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉生长源的距离为 1 8 cm ；e)保持所述水平管式生长炉的温度，在所述衬底上生长表面带瘤节点棒状结构的 SnO2单晶薄膜，时间为30 60min ；f)关闭电源，使所述水平管式生长炉以大概5°C /m的速率冷且到600°C，期间Ar
气流量保持不变；
g)打开所述水平管式生长炉，取出所述衬底，得到生长在所述衬底表面的表面带瘤节点棒状结构的SnO2单晶薄膜。其中，所述衬底是单晶P型或N型的硅抛光片。其中，混勻生长源高纯SnA粉末、石墨粉末、纯锌粉的方法是将所述SnA粉末、石墨粉末、纯锌粉混合，加入无水乙醇后搅拌、超声振动、烘干并研磨。其中，所述的水平管式生长炉是由两根半径不同的石英管组成的，其中，大半径的石英管长度为140cm，直径为8cm ；小半径的石英管长度为110cm，直径为km ；并将上述小半径的石英管插入上述大半径石英管的中部，试验在所述小半径的石英管中进行，并且Ar 气是直接通入到所述小半径的石英管中。本发明的优点1、本发明的方法只需在常压下，催化剂为Si粉，价格低廉，简单易行，重复性好， 原料容易得到，制备成本低廉，适于用来制备大面积的SnA单晶薄膜。2、本发明的方法制得的表面带瘤节棒状结构的SnA单晶薄膜是一种具有独特形貌特征的纳米结构材料，有望在微电子和微电子光电器件等领域获得重要应用。


图1是本发明的表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料的X射线衍射图；图2是本发明的表面带瘤节点Sr^2纳米棒单晶薄膜材料的低倍SEM照片；图3是本发明的表面带瘤节点Sr^2纳米棒单晶薄膜材料的中倍SEM照片。
具体实施例方式现结合图1、图2、图3和实施例进一步说明本发明的技术方案。所有的实施例完全按照上述的表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶薄膜材料的制备方法的具体操作步骤进行操作，为使行文简洁，下列的每个实施例仅罗列关键的技术参数。实施例1 第一步中，衬底是ρ型单晶硅片；第二步中，将水平管式生长炉的温度升至800°C ； 第三步中，流量为500sCCm的氩气；第四步中，高纯SnO2粉末石墨粉末纯锌粉的质量比为10 10 1，衬底架与生长源(高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉)的距离为6cm;第五步中，时间为40min ；第六步中，关闭电源使炉子以大概5°C /m的速率冷却到600°C，期间氩气流量保持不变；第七步中，打开水平管式生长炉，取出衬底，得到生长在衬底表面的表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶材料。实施例2 第一步中，衬底是ρ型单晶硅片；第二步中，将水平管式生长炉的温度升至750°C ； 第三步中，流量为400sCCm的氩气；第四步中，高纯SnO2粉末石墨粉末纯锌粉的质量比为5 5 1，衬底架与生长源(高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉)的距离为Icm;第五步中，时间为30min ；第六步中，关闭电源使炉子以大概5°C /m的速率冷却到590°C，期间氩气流量保持不变；第七步中，打开水平管式生长炉，取出衬底，得到生长在衬底表面的表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶材料。实施例3
第一步中，衬底是N型单晶硅片；第二步中，将水平管式生长炉的温度升至850°C; 第三步中，流量为1500sCCm的氩气；第四步中，高纯SnO2粉末石墨粉末纯锌粉的质量比为5 5 2，衬底架与生长源(高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉)的距离为8cm;第五步中，时间为60min ；第六步中，关闭电源使炉子以大概5°C /m的速率冷且到630°C，期间氩气流量保持不变；第七步中，打开水平管式生长炉，取出衬底，得到生长在衬底表面的表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶材料。因此，本发明的优点1、本发明的方法只需在常压下，催化剂为Si粉，价格低廉，简单易行，重复性好， 原料容易得到，制备成本低廉，适于用来制备大面积的SnA单晶薄膜。2、本发明的方法制得的表面带瘤节棒状结构的SnA单晶薄膜是一种具有独特形貌特征的纳米结构材料，有望在微电子和微电子光电器件等领域获得重要应用。以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但本发明并不限制于以上描述的具体实施例，其只是作为范例。对于本领域技术人员而言，任何对该表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料及其制备方法进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作出的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
权利要求
1.一种表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶薄膜材料，其依附在硅衬底上，其特征在于，其整体长度为几十微米，直径大概为100 600nm。
2.一种表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料的制备方法，其步骤如下a)以单晶硅片作衬底，超声清洗并凉干；b)将用于所述表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶薄膜材料生长的水平管式生长炉的温度升至试验所需的温度750 850°C ；c)以400 1500sccm的流量向炉内充入Ar气体；d)将作为生长源的高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉混勻后置于石英舟上，将已凉干所述单晶硅片放于衬底架上；再将所述石英舟和所述衬底架均置于已升温的水平管式生长炉的恒温区内，其中，所述高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉的纯度分别为99. 9%、99%和 99. 99%，所述单晶硅片衬底与所述高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉生长源的距离为1 8 cm ；e)保持所述水平管式生长炉的温度，在所述衬底上生长表面带瘤节点棒状结构的SnO2 单晶薄膜，时间为30 60min ；f)关闭电源，使所述水平管式生长炉以大概5°C/m的速率冷却到570 630°C，期间 Ar气流量保持不变；g)打开所述水平管式生长炉，取出所述衬底，得到生长在所述衬底表面的表面带瘤节点棒状结构的SnO2单晶薄膜。
3.根据权利要求2所述的表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述衬底是单晶P型或N型的硅抛光片。
4.根据权利要求2所述的表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述混勻生长源高纯SnA粉末、石墨粉末、纯锌粉的方法是将所述高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉加入无水乙醇后搅拌、超声振动，最后烘干研磨得到的。
5.根据权利要求2所述的表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的水平管式生长炉，它是由两根半径不同的石英管组成的，其中半径大的石英管长度为140cm，直径为8cm ；半径小的石英管长度为110cm，直径为km ；将半径小的的石英管插入半径大的石英管的中部，试验在所述半径小的石英管中进行，并且Ar气是直接通入到小口径管子中。
6.根据权利要求2所述的表面带瘤节点SnA纳米棒单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述高纯SnO2粉末、石墨粉末、纯锌粉的质量比为1 1 (0.1 0.4)。
全文摘要
本发明主要涉及一种表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶薄膜材料及其制备方法，属于半导体光电子材料与器件技术领域。本发明所提供的表面带瘤节点SnO2纳米棒单晶薄膜材料是在硅表面生长出表面带瘤节点SnO2纳米棒，纳米棒长度在几十微米，直径大概为100～600nm。本发明的方法只需在常压下，价格低廉，简单易行，重复性好，原料容易得到，制备成本低廉，适于用来制备大面积的SnO2单晶薄膜，有望在微电子和微电子光电器件等领域获得重要应用。
文档编号C30B29/66GK102234844SQ20101017255
公开日2011年11月9日 申请日期2010年5月7日 优先权日2010年5月7日
发明者黄雨健 申请人:上海市格致中学