专利名称：一种纳米级钛酸片的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米级钛酸片的制备方法，属无机化学物质钛氧化物制备方法及 应用的技术领域。
背景技术：
层状化合物是优良的有害离子和气体吸附剂，同时可用作无机物的高活性的复合 催化剂及催化剂载体，可实现对水的裂解；无机层状化合物由于其特有的层状结构，为诸多 化学反应提供了一个纳米级反应空间，同时，剥离后的纳米级单片层可作其它纳米结构的 基本单元。无机层状化合物的结构是二维层板纵向有序排列形成三维晶体结构，层板内原子 间多为共价键结合，层间为范德华力或弱化学离子键，层间距离一般在几纳米之间。钛酸纳米晶是一种宽带隙半导体，广泛应用于光催化剂、气体传感器、太阳能电 池；利用它的离子交换性，可用于污水处理；钛酸盐的制备常采用高温固相反应法，将TiO2 粉体与NaC03、K2CO3混合研磨，在800°C -1300°c焙烧40h，所得产物为3um的纤维状，反应 温度高、周期长；软化学法主要涉及前驱体水解和缩聚过程，对于多组分复合氧化物存在水 解速率不匹配，易造成某一元素偏析；水热反应法也可制备长纤维层状钛酸盐，通过TiO2与 NaOH在400°C、17MPa压力下，可制成Φ 1 X IOOum的层状钛酸盐，但水热反应条件苛刻，要求 高，硬脂酸法和柠橡酸法反应时间短，但反应温度高，在500°C -700°C，不利于工业化生产， 而且钛酸产物的粒经大，不易匹配。
发明内容
发明目的本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用一种低温常压法，制备钛酸纳米片， 在无水、常压条件下，在165°C -200°C温度下，制成厚度为2-4nm的白色钛酸薄纳米片，使钛 酸钠米片的纯度达99. 5%。技术方案本发明使用的化学物质材料为二氧化钛、氢氧化钠、氢氧化钾、无水乙醇、去离子 水，其组合用量如下以克、毫升为计量单位二氧化钛TiA0. Ig士0. OOOlg氢氧化钠NaOH9. 27g士0. OOOlg氢氧化钾KOH8. 73g士0. OOOlg无水乙醇CH3CH2OH300ml 士 IOml去离子水H205000ml 士 50ml制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制
二氧化钛固态固体99. 5%
氢氧化钠固态固体99. 5%
氢氧化钾固态固体99. 5%
无水乙醇液态液体99. 5%
去离子水液态液体99. 9%
(2)超声清洗反应器皿
将反应釜、烧杯、容器、石英舟、搅拌棒、离心管、料勺置于超声波清洗器中，加入去
离子水1000ml，超声清洗15min，超声清洗重复进行三次；(3)真空干燥反应器皿将超声清洗的反应器皿置于真空干燥箱中进行干燥，真空度20 ，干燥温度 60°C，干燥时间60min ；(4)制备钛酸片制备是在烧杯、反应釜、真空干燥箱中进行的；①熔融氢氧化钠+氢氧化钾将氢氧化钠9. 27g士0. OOOlg、氢氧化钾8. 73g士0. OOOlg置于烧杯中；氢氧化钠氢氧化钾=51. 5 48. 5将烧杯置于反应釜中，然后置于电加热套上，并加热熔融，反应釜内压强0. IMPa, 加热温度200°C 士2°C ；熔融时间 60min 士 2min ；熔融后成氢氧化钠+氢氧化钾澄清溶液；②在熔融后的澄清溶液中加入二氧化钛将二氧化钛0. Ig士0. OOOlg加入至熔融后的氢氧化钠+氢氧化钾澄清熔融液中， 继续加热，在200°C 士2°C恒温、保温；用搅拌器搅拌2880min士 IOmin ；成氢氧化钠+氢氧化钾+ 二氧化钛熔融澄清熔 液；在搅拌过程中、在常压0. IMPa下将发生化学反应，反应式如下
权利要求
1. 一种纳米级钛酸片的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为二氧化钛、氢 氧化钠、氢氧化钾、无水乙醇、去离子水，其组合用量如下以克、毫升为计量单位 二氧化钛0. Ig士0. OOOlg 氢氧化钠Na0H9. 27g士0. OOOlg氢氧化钾K0H8. 73g士0. OOOlg无水乙醇CH3CH2OH 300ml 士 IOml 去离子水H205000ml 士 50ml制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制二氧化钛固态固体 99.5%氢氧化钠固态固体 99.5%氢氧化钾固态固体 99.5%无水乙醇液态液体 99.5%去离子水液态液体 99.9%(2)超声清洗反应器皿将反应釜、烧杯、容器、石英舟、搅拌棒、离心管、料勺置于超声波清洗器中，加入去离子 水1000ml，超声清洗15min，超声清洗重复进行三次；(3)真空干燥反应器皿将超声清洗的反应器皿置于真空干燥箱中进行干燥，真空度20Pa，干燥温度60°C，干 燥时间60min ；(4)制备钛酸片制备是在烧杯、反应釜、真空干燥箱中进行的；①熔融氢氧化钠+氢氧化钾将氢氧化钠9. 27g士0. OOOlg、氢氧化钾8. 73g士0. OOOlg置于烧杯中； 氢氧化钠氢氧化钾=51. 5 48. 5将烧杯置于反应釜中，然后置于电加热套上，并加热熔融，反应釜内压强0. IMPa，加热 温度 200°C 士2°C ；熔融时间60min 士 2min ； 熔融后成氢氧化钠+氢氧化钾澄清溶液；②在熔融后的澄清溶液中加入二氧化钛将二氧化钛0. Ig士0. OOOlg加入至熔融后的氢氧化钠+氢氧化钾澄清熔融液中，继续 加热，在200°C 士2°C恒温、保温；用搅拌器搅拌2880min士 IOmin ；成氢氧化钠+氢氧化钾+ 二氧化钛熔融澄清熔液； 在搅拌过程中、在常压0. IMPa下将发生化学反应，反应式如下.200°C±2°CNa0H+K0H+Ti02 - H2Ti307+Na0H 个.0.1MPa/2880min土 IOmiii式中=H2Ti3O7钛酸盐③ 去离子水萃取关闭电加热器，趁热加入去离子水50ml士2ml萃取，用搅拌器搅拌lOmin，使其混合；成氢氧化钠+氢氧化钾+ 二氧化钛+去离子水四元混合液；萃取后，将盛有四元混合液的烧杯置于20°C的清洁环境中，自然冷却至25°C 士2°C ；(5)离心分离将冷却后的四元混合液移至离心管内，在离心机上进行离心分离，转数3500r/min，离 心时间IOmin ；离心分离后，在离心管内上部为澄清液，下部为白色钛酸粉体产物； 倒掉澄清液，留存钛酸粉体产物；(6)去离子水洗涤、离心分离将白色钛酸粉体产物置于烧杯中，加入去离子水100ml，用搅拌器搅拌洗涤lOmin，成 钛酸+去离子水混合液；将钛酸+去离子水混合液移到离心管内，进行离心分离，分离转数3500r/min，分离后， 离心管上部为澄清混合液，下部为白色钛酸粉未，倒掉混合液，留存白色钛酸粉末； 去离子洗涤、离心分离重复进行三次；(7)无水乙醇洗涤、离心分离将白色钛酸粉未置于烧杯中，加入无水乙醇100ml，用搅拌器搅拌洗涤lOmin，成钛酸 +无水乙醇混合液；将钛酸+无水乙醇混合液移至离心管内，进行离心分离，分离转数3500r/min，分离后， 离心管上部为澄清混合液，下部为白色钛酸粉未，倒掉混合液，留存白色钛酸粉末； 无水乙醇洗涤、离心分离重复进行三次；(8)真空干燥将白色钛酸粉末置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 600C 士2°C，真空度 20Pa，干燥时间 120min士5min ； 干燥后得白色钛酸粉末；(9)检测、化验、分析、表征对制备的白色钛酸粉末的形貌、色泽、化学成份、纯度、晶体结构和化学物理能性进行 检测、化验、分析和表征； 用扫描镜进行形貌分析； 用透射电镜进行晶体分析； 用X射线衍射仪进行晶体结构和纯度分析；结论白色钛酸粉未为白色、片状、单晶体，钛酸纯度99.5%，钛酸片厚度为2-4!11111，钛 酸片长度为120-150nm ；(10)产物储存对制备的白色钛酸片单晶体产物置于棕色透明的玻璃容器，密闭避光保存，置于阴凉 洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C 士2°C，相对湿度彡10%。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级钛酸片的制备方法其特征在于所述的纳米级 钛酸片的制备，是以二氧化钛为原料，以氢氧化钠+氢氧化钾碱类化合物为熔融剂，以去离 子水为清洗剂、洗涤剂和萃取剂，以无水乙醇为洗涤剂和干燥载体。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级钛酸片的制备方法其特征在于所述的纳米级钛酸片的结构为白色、片状、单晶体，钛酸片厚度为2-4nm，钛酸片长度为120-150nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级钛酸片的制备方法其特征在于所述的纳米级 钛酸片的制备，使用的碱类熔融剂氢氧化钠、氢氧化钾的质量比为51.5 48.5。
全文摘要
本发明涉及一种纳米级钛酸片的制备方法，是以氢氧化钠+氢化钾为碱类熔融剂、以二氧化钛为钛酸原料、以去离子水为清洗剂、洗涤剂和萃取剂，以无水乙醇为洗涤剂和干燥载体，在常压0.1MPa下，在200℃低温下，合成纳米级钛酸片单晶体，合成中不使用分散剂，使用原料少，工艺流程短，产物为单晶体结构，钛酸片厚度为2-4nm，钛酸片长度为120-150nm，纯度达99.5％，化学物理性能稳定，具有合成温度低、操作简单、组合精确、成本低廉等特点，是十分理想的快速制备纳米级钛酸片的方法。
文档编号C30B29/32GK102094243SQ20101057955
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者李洁, 杜高辉 申请人:浙江师范大学