一种生长SiC晶体的籽晶粘结方法

专利名称：一种生长SiC晶体的籽晶粘结方法
技术领域：
本发明属于晶体生长领域，涉及一种用于生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法。
背景技术：
微电子、光电子和信息技术等现代工业技术在以硅为代表的第一代和以砷化镓为代表的第二代半导体材料的基础上获得了迅猛发展，广泛应用于航空航天、核能、通信、国防安全等领域。同时，现代工业技术的发展对半导体材料和器件提出了更高的要求。硅和砷化镓等半导体材料受自身结构和性能的限制，不能满足高温、高频、大功率等应用的要求。 相比之下，碳化硅晶体(SiC)具有宽带隙、高击穿场强、高热导率、高载流子饱和漂移速度等优点，可以满足高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等应用的要求，在航空航天、信息技术、国防安全等领域具有巨大的潜力，是第三代半导体的核心材料。SiC晶体通常采用物理气相输运法进行生长，其生长室典型结构如图1所示。SiC 原料置于生长室下部，籽晶固定在坩埚顶部，固定籽晶的部分通常被称为籽晶托。通过控制生长室温度和压力，使SiC原料从坩埚下部升华，上升至籽晶上进行堆积生长，最终获得 SiC单晶。石墨具有良好的高温性能和机械加工性能、并且价格适宜，被广泛用于制作SiC 晶体生长用坩埚。SiC晶体生长是一个复杂的气相输运和结晶过程，影响因素多，其中籽晶固定技术是影响晶体生长过程和结晶质量的关键因素。通常，采用粘结剂将SiC籽晶粘结在籽晶托上的方式固定籽晶。籽晶粘结首先要保证将籽晶稳定的固定在籽晶托上，确保高温环境下晶体生长过程中，籽晶不脱落。另外，籽晶粘结效果对晶体结晶质量也有很大影响，一方面粘结剂涂刷不均勻，容易导致籽晶与籽晶托之间间隙不均勻，使得籽晶不同区域的温度不均勻，影响晶体均勻生长；另一方面，粘结剂固化后会产生机械应力作用于籽晶，粘结剂分布均勻性直接影响机械应力在籽晶不同区域的分布均勻性，同时从室温升至晶体生长温度，不均勻的热应力和机械应力易使籽晶发生变形，从而影响结晶质量，严重时易导致籽晶开裂破坏。籽晶的粘结固定和保护对SiC晶体生长影响显著，据专利W02008033994A1报道， 籽晶背升华会造成籽晶破坏，在晶体中引入大量微管缺陷，要抑制籽晶背升华，需要使籽晶和籽晶托之间保持均勻间隙，同时间隙小于10 μ m，但专利并未详细介绍相关籽晶粘结固定方法。专利CN101580964A提出对籽晶托进行致密化处理，来抑制籽晶背升华，提高晶体的结晶质量。籽晶粘结固定方法是SiC晶体生长的关键技术，与籽晶保护也密切相关，直接影响晶体的结晶质量，有关SiC晶体直径粘结固定技术尚未见详细报道，解决籽晶粘结固定问题对生长高质量SiC晶体十分重要。

发明内容
为了解决物理气相输运法(PVT)生长SiC晶体中籽晶粘结固定问题，本发明公开了一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，所述方法可均勻粘结固定SiC籽晶，且所述方法的实施可以减少籽晶受热应力和机械应力发生开裂的概率，同时提高籽晶不同区域温度分布均勻性，提高晶体质量和成品率。为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案来实现一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤(1)、丝网印刷将丝网覆盖在籽晶托或籽晶上，将粘结剂均勻涂刷在丝网覆盖的籽晶托或丝网覆盖的籽晶上，然后将丝网与籽晶托和籽晶分离，得到刷有粘结剂的籽晶托或刷有粘结剂的籽晶。(2)、籽晶粘结将未涂刷粘结剂的籽晶紧密粘结在步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶托上，或者将步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶紧密粘结在未涂刷粘结剂的籽晶托上，或者将步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶紧密粘结在步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶托上；其中，所述粘结剂位于籽晶与籽晶托之间，且籽晶与籽晶托之间的间隙均勻。(3)、将粘结籽晶和籽晶托的结粘结剂进行固化处理，其中，固化后的粘结剂层的厚度为7-100 μ m。所述的丝网印刷，是指将丝网覆盖在籽晶托或籽晶上，用刷子将粘结剂涂刷在丝网覆盖的籽晶托或籽晶上。丝网的厚度可以确保粘结剂涂刷厚度，通过采用不同厚度和目数的丝网，可以调节涂刷粘结剂的厚度，同时丝网厚度一致性确保涂刷的粘结剂厚度均勻性。所述的籽晶粘结，是指利用丝网印刷方法将粘结剂均勻涂刷在籽晶托上，然后将未涂刷粘结剂的籽晶粘结在已涂刷粘结剂的籽晶托上，或利用丝网印刷方法将粘结剂均勻涂刷在籽晶上，然后将涂刷粘结剂的籽晶粘结在未涂刷粘结剂的籽晶托上，或利用丝网印刷方法将粘结剂分别均勻涂刷在籽晶托和籽晶上，然后将涂刷粘结剂的籽晶粘结在涂刷粘结剂的籽晶托上。其中，籽晶托的直径与籽晶的直径相同或比籽晶直径略大，晶体是在籽晶上延续长大的。步骤(1)中，所述丝网的目数选自20目、40目、60目、80目、100目或120目等各种目数。所述丝网的规格和尺寸种类繁多，为现有技术中的材质制成的丝网。所述丝网的目数优选为80目。所述丝网的材料选自涤纶、尼龙、聚丙烯或不锈钢丝等各种丝网材料。所述丝网的材料优选为涤纶。所述丝网的丝径优选为Φ0. 02mm Φ0. 2mm，可以根据需涂刷粘接剂层的厚度适当选择不同直径的丝来制作丝网。步骤(1)中，所述粘结剂选自食用白糖、AB胶或502胶等各种粘结剂。食用白糖、AB胶、502胶等即为常见粘结剂，经固化处理后，可用于PVT法生长SiC 晶体的温度最高可达到3000°C的高温环境。为使粘结剂能够满足涂刷工艺的要求，可使用加热平台对籽晶托、籽晶和粘结剂进行适当加热，使粘结剂保持一定的流动性，易于涂刷。步骤(3)中，所述粘结剂的固化温度为120-800°C，固化时间为2_12h。其中，食用白糖作为粘结剂时其固化的温度为120-350°C，所述固化的时间为；AB胶和502胶的固化温度均为200-800°C，所述固化的时间均为池-1池。较佳的，所述粘结剂的固化温度为160_350°C，固化时间为6_他。所述固化后的粘结剂层的厚度优选为7-30 μ m。所述丝网的目数不同，涂刷粘结剂层的厚度也不同。所述生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法包括特定的粘结剂固化处理工艺，在使用丝网印刷方法使粘结剂涂刷均勻，将籽晶和籽晶托紧密粘结后，根据不同粘结剂的特性进行必要的后处理，使粘结剂充分固化，实现籽晶与籽晶托的良好粘结。其中，所使用粘结剂的热处理固化工艺是籽晶粘结方法的重要部分，可根据粘结剂的特性和粘结剂所附带的使用说明选择合适的固化温度和固化时间。粘结剂固化处理工艺根据不同粘接剂的使用说明，采用相应的处理工艺进行固化。本发明的生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，可以确保籽晶与籽晶托之间的粘结剂层厚度分布均勻，避免籽晶由于不均勻机械应力和热应力作用发生开裂，同时，籽晶温度梯度分布均勻，有利于SiC晶体的均勻生长，并进一步提高SiC晶体的质量。对于本发明的构思和方法原理，本领域或相关领域的方法人员看到本专利后可以想到，适当改变粘结剂，或者丝网规格，都可以实现良好的粘结效果。


图1是物理气相输运法生长SiC晶体的生长室结构示意图。其中，1.籽晶托，2.粘结剂，3.籽晶，4.SiC原料，5.石墨坩埚图2是丝网印刷所使用的丝网和籽晶托示意图。其中，6.丝网框，7.丝网，8.籽晶托，9.刷子
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。物理气相输运法生长SiC晶体的石墨坩埚结构如图1所示，其中坩埚下部放置SiC 原料4，石墨坩埚5顶部的籽晶托1上固定籽晶3，籽晶3通过粘结剂层2粘结在籽晶托1 上。实施例1 一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤1、将籽晶托进行必要的整平、加工、清洗处理，使用加热平台对籽晶托、籽晶和食用白糖加热到120°C，使白糖熔化成流动性的液态白糖，便于涂刷均勻。2、采用80目的涤纶材质的丝网7 (丝网的丝径为0. 05mm)覆盖在籽晶托8上(如图2所示)，在丝网7上涂抹液态白糖后，使用刷子9将液态白糖进行涂刷和刮平，确保液态白糖在涂刷区域均勻分布，最后将丝网与籽晶托分离。3、将籽晶置于涂有液态白糖的籽晶托上，然后利用自制的金属结构的压力装置 (一种金属夹具)对籽晶和籽晶托均勻施加适当压力，使籽晶与籽晶托紧密粘合。4、将压力装置夹持下的籽晶与籽晶托的置于烘箱中，对粘结剂进行固化处理，所述固化温度为160°C，固化时间为8小时，得到的粘结剂层的厚度约为19 μ m。实施例2一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤
1、将籽晶托进行必要的整平、加工、清洗处理，使用加热平台对籽晶托、籽晶和AB 胶加热到40°C，使AB胶呈流动态，便于涂刷均勻。2、采用120目的不锈钢丝材质的丝网7 (丝网的丝径为0. 02mm)覆盖在籽晶托8 上(如图2所示)，在丝网7上涂抹流动态AB胶后，使用刷子9将流动态AB胶进行涂刷和刮平，确保流动态AB胶在涂刷区域均勻分布，最后将丝网与籽晶托分离。3、将籽晶粘结在涂有流动态AB胶的籽晶托上，然后利用自制的金属结构的压力装置(一种金属夹具)对籽晶和籽晶托均勻施加适当压力，使籽晶与籽晶托紧密粘合。4、将压力装置夹持下的籽晶与籽晶托的置于烘箱中，对粘结剂进行固化处理，所述固化温度为300°C保温6小时，得到固化的AB胶层的厚度为12 μ m。实施例3一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤1、在常温下(约20_30°C )使用502胶作为粘结剂。2、将籽晶托进行必要的整平、加工、清洗处理，然后采用40目的不锈钢丝材质的丝网7 (丝网的丝径为0. 07mm)覆盖在籽晶托8上(如图2所示)，在丝网7上涂抹流动态 502胶后，使用刷子9将流动态502胶进行涂刷和刮平，确保流动态502胶在涂刷区域均勻分布，然后迅速将丝网与籽晶托分离。3、迅速将籽晶粘结在涂有流动态502胶的籽晶托上，然后利用自制的金属结构的压力装置(一种金属夹具)对籽晶和籽晶托均勻施加适当压力，使籽晶与籽晶托紧密粘合。4、将压力装置夹持下的籽晶与籽晶托的置于烘箱中，对粘结剂进行固化处理，所述固化温度为350°C保温7小时，得到固化的502胶层的厚度为43 μ m。实施例4一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤1、将籽晶托进行必要的整平、加工、清洗处理，使用加热平台对籽晶托、籽晶和食用白糖加热到120°C，使白糖熔化成流动性的液态白糖，便于涂刷均勻。2、采用20目的聚丙烯材质的丝网(丝网的丝径为0. 18mm)覆盖在籽晶上，在丝网上涂抹液态白糖后，使用刷子将液态白糖进行涂刷和刮平，确保液态白糖在涂刷区域均勻分布，最后将丝网与籽晶分离。3、将涂有液态白糖的籽晶置于籽晶托上，其中涂有液态白糖的籽晶一面与籽晶托粘结，然后利用自制的金属结构的压力装置(一种金属夹具)对籽晶和籽晶托均勻施加适当压力，使籽晶与籽晶托紧密粘合。4、将压力装置夹持下的籽晶与籽晶托的置于烘箱中，对粘结剂进行固化处理，所述固化温度为160°C，固化时间为8小时，得到的粘结剂层的厚度约为91 μ m。实施例5除丝网(丝网的丝径为0.07mm)的目数为60目、得到的固化白糖层的厚度为 30 μ m外，其余步骤与实施例1相同。实施例6除丝网(丝网的丝径为0.03mm)的目数为100目、丝网的材质为尼龙、得到的固化白糖层的厚度为7 μ m外，其余步骤与实施例1相同。实施例7
除涂刷白糖粘结剂的籽晶粘结在涂刷白糖粘结剂的籽晶托上进行粘结剂固化处理、丝网(丝网的丝径为0.2mm)的目数为20目、丝网的材质为尼龙、得到的固化白糖层的厚度为100 μ m外，其余步骤与实施例1相同。实施例8一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤1、将籽晶托进行必要的整平、加工、清洗处理，使用加热平台对籽晶托、籽晶和食用白糖加热到120°C，使白糖熔化成流动性的液态白糖，便于涂刷均勻。2、采用80目的涤纶材质的丝网7 (丝网的丝径为0. 05mm)覆盖在籽晶托8上(如图2所示)，在丝网7上涂抹液态白糖后，使用刷子9将液态白糖进行涂刷和刮平，确保液态白糖在涂刷区域均勻分布，最后将丝网与籽晶托分离。3、采用80目的涤纶材质的丝网(丝网的丝径为0. 05mm)覆盖在籽晶上，在丝网上涂抹液态白糖后，使用刷子将液态白糖进行涂刷和刮平，确保液态白糖在涂刷区域均勻分布，最后将丝网与籽晶分离。4、将涂有液态白糖的籽晶一面置于涂有液态白糖的籽晶托上，然后利用自制的金属结构的压力装置(一种金属夹具)对籽晶和籽晶托均勻施加适当压力，使籽晶与籽晶托紧密粘合。5、将压力装置夹持下的籽晶与籽晶托的置于烘箱中，对粘结剂进行固化处理，所述固化温度为160°C，固化时间为8小时，得到的粘结剂层的厚度约为30 μ m。
权利要求
1.一种生长SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤(1)、丝网印刷将丝网覆盖在籽晶托或籽晶上，将粘结剂均勻涂刷在丝网覆盖的籽晶托或丝网覆盖的籽晶上，然后将丝网与籽晶托和籽晶分离，得到刷有粘结剂的籽晶托或刷有粘结剂的籽晶；O)、籽晶粘结将未涂刷粘结剂的籽晶紧密粘结在步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶托上，或者将步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶紧密粘结在未涂刷粘结剂的籽晶托上，或者将步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶紧密粘结在步骤(1)所得的刷有粘结剂的籽晶托上；其中，所述粘结剂位于籽晶与籽晶托之间，且籽晶与籽晶托之间的间隙均勻；(3)、将粘结籽晶和籽晶托的粘结剂进行固化处理，其中，固化后的粘结剂层的厚度为 7-100 μ Hio
2.如权利要求1所述的生长SiC晶体的籽晶粘结方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丝网的目数选自20目、40目、60目、80目、100目或120目。
3.如权利要求1所述的生长SiC晶体的籽晶粘结方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丝网的材料选自涤纶、尼龙、聚丙烯或不锈钢丝。
4.如权利要求1所述的生长SiC晶体的籽晶粘结方法，其特征在于，步骤(1)中，所述丝网的丝径为Φ0. 02mm Φ0. 2mm。
5.如权利要求1所述的生长SiC晶体的籽晶粘结方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粘结剂选自食用白糖、AB胶或502胶。
6.如权利要求1所述的生长SiC晶体的籽晶粘结方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粘结剂的固化温度为120-800°C，固化时间为2-12h。
7.如权利要求1所述的生长SiC晶体的籽晶粘结方法，其特征在于，步骤(3)中，所述固化后的粘结剂层的厚度为7-30 μ m。
全文摘要
本发明属于晶体生长领域，涉及一种用于生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法。所述生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，包括如下步骤(1)丝网印刷；(2)籽晶粘结；(3)将粘结籽晶和籽晶托的结粘结剂进行固化处理，其中，固化后的粘结剂层的厚度为7-100微米。本发明的生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，可以确保籽晶与籽晶托之间的粘结剂层厚度分布均匀，避免籽晶由于不均匀机械应力和热应力作用发生开裂，同时，籽晶温度梯度分布均匀，有利于SiC晶体的均匀生长，并进一步提高SiC晶体的质量。
文档编号C30B29/36GK102534762SQ20101058672
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月14日 优先权日2010年12月14日
发明者严成锋, 孔海宽, 忻隽, 施尔畏, 杨建华, 肖兵, 陈之战, 陈建军 申请人:上海硅酸盐研究所中试基地, 中国科学院上海硅酸盐研究所