专利名称：一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种多晶硅锭的制备方法。
背景技术：
目前市场上的硅太阳能电池主要有单晶硅、多晶硅和非晶硅三大类单晶硅太 阳能电池以其转换效率高(24.5%)、质量稳定等特点在国际市场上得到了广泛的应用， 但单晶硅对原料的纯度要求高(99.999999999% )，因此，单晶硅生产成本高，制约了单 晶硅的应用。多晶硅太阳能电池以其转换效率较高(19.8%)，性能稳定和成本适中而得 到广泛应用，多晶硅电池对原料的纯度要求低，原料的来源渠道也较为广阔，可由铸锭 而成，适合大规模商业化生产，占据市场的主导地位。非晶硅太阳能电池转换效率较低 (14.5% ),性能极不稳定，电池衰减快，其应用受到了制约。法国的E.Ehret和F.Durand 等人将电磁连铸技术应用于多晶硅连铸，这种方法制成的多晶硅定杂质含量基本相当， 成本低，但是存在结晶缺陷，多晶硅锭的组织不是定向凝固的柱状晶。定向凝固是在控 制铸件内部传热、传质和流动的条件下，金属(或晶体类材料)能够沿固定生长方向进行 凝固或结晶的过程。定向凝固后金属的组织特征是与凝固热流方向平行的一组平行柱状 晶。定向凝固是在满足单向的热量和质量传递基本条件下的特殊的材料加工工艺。目 前定向凝固多晶硅锭的制备主要是在直径为100mm左右的陶瓷(刚玉)或石墨套筒中进 行，套筒内壁对颗粒硅产生污染，以致最后影响硅锭的纯度。
发明内容
本发明的目的是为解决现有多晶硅锭的制备主要是在陶瓷或石墨套筒中进行， 套筒内壁对多晶硅产生污染，导致多晶硅锭的纯度低的问题，提供一种具有定向凝固组 织多晶硅锭的制备方法。本发明的方法是通过以下步骤实现的步骤一、石墨底座的上端面设置在距冷坩埚的上端面20mm 35mm处，将料斗 装满颗粒硅，并先漏入石墨底座的上端面上20g 30g的颗粒硅；步骤二、利用真空泵将真空室抽真空，使真空室的真空度为0.05Pa O.lPa;步骤三、向真空室充入300Pa 400Pa的氩气；步骤四、感应线圈通入单相交流电，电源功率为45KW 55KW，通过感应线圈 使冷坩埚内的颗粒硅感应加热并完全熔化；步骤五、启动步进电机使颗粒硅连续不断的向冷坩埚内加入，形成颗粒硅熔体 驼峰后，停止步进电机，保温8min 24min ；步骤六、启动位移电机驱动拉杆以lmm/min 2mm/min的速度向下运动，同时 启动步进电机，使石墨管中的颗粒硅以1.73g/min 5.19g/min的速度连续不断的向冷坩 埚内加料，同时冷坩埚下面的冷却器为熔化的颗粒硅提供强冷，使熔化的颗粒硅形成具 有定向凝固组织的柱状晶，待石墨底座向下移动10mm 15mm后，即为所需长度的柱状晶娃淀；步骤七、柱状晶硅锭的外层有1mm 2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方 向的柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固组织多晶硅锭。本发明具有以下优点一、本发明方法制备的多晶硅锭是在真空室内制备而 成，并且冷坩埚的材质为紫铜，因此，本发明方法制备的多晶硅锭无污染；利用本发明 方法生产的多晶硅锭具有定向凝固组织的柱状晶，且柱状晶生长连续、柱状晶大，柱状 晶的宽度为1mm 2.8mm，柱状晶贯穿多晶硅锭的高度，因此，本发明方法制备的多晶 硅锭纯度高。二、本发明方法制备的多晶硅锭具有环保、低碳的优点。三、本发明方法 制备的具有定向凝固的多晶硅锭特别适用于太阳能级多晶硅对纯度的要求。
图1是实现本发明方法的一种具有定向凝固多晶硅锭的制备装置的结构主剖视 图，
图2是图1的A-A剖视图， 图3是冷坩埚8的结构主剖视图， 图4是图3的B-B剖视图， 图5是图4的I局部放大图。 (图中的附图标记为炉体1、真空室2、真空泵3、冷却器4、拉杆5、位移电机6、 石墨底座7、冷坩埚8、方环状出水管9、出水接管10、第一螺母11、水箱进水管12、方 环状进水管13、进水接管14、第二螺母15、水箱出水管16、感应线圈17、石墨管18、 支撑板19、聚料斗20、壳体21、螺杆22、联轴器23、可调式变速箱24、步进电机25、 料斗26、上半体8-1、下半体8-2、绝缘密封材料8-3、截面为花瓣状的柱体8_4、通水孔 8-5和纵向盲孔8-6)。
具体实施例方式具体实施方式
一结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式是通过以下步骤 实现的步骤一、石墨底座7的上端面设置在距冷坩埚8的上端面20mm 35mm处，将 料斗26装满颗粒硅，并先漏入石墨底座7的上端面上20g 30g的颗粒硅；步骤二、利用真空泵3将真空室2抽真空，使真空室2的真空度为0.05Pa O.lPa ；步骤三、向真空室2充入300Pa 400Pa的氩气；步骤四、感应线圈17通入单相交流电，电源功率为45KW 55KW，通过感应 线圈17使冷坩埚8内的颗粒硅感应加热并完全熔化；步骤五、启动步进电机25使颗粒硅连续不断的向冷坩埚8内加入，形成颗粒硅 熔体驼峰后，停止步进电机25，保温8min 24min ；步骤六、启动位移电机6驱动拉杆5以lmm/min 2mm/min的速度向下运动， 同时启动步进电机25，使石墨管18中的颗粒硅以1.73g/min 5.19g/min的速度连续不 断的向冷坩埚8内加料，同时冷坩埚8下面的冷却器4为熔化的颗粒硅提供强冷，使熔化
4的颗粒硅形成具有定向凝固组织的柱状晶，待石墨底座7向下移动10mm 15mm后，即 为所需长度的柱状晶硅锭；步骤七、柱状晶硅锭的外层有1mm 2mm的多晶层，外层内部为平行于拉杆方 向的柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固组织多晶硅锭。本发明由感应加热、电磁约束和柱状晶生长三个过程实现的；在感应加热方 面，电磁感应加热石墨底座7，石墨底座7预热颗粒硅，在一定温度时颗粒硅可以被直接 感应加热至熔化；在电磁约束方面，高频磁场将原料感应熔化，并形成驼峰，通过螺杆 22和拉杆5速度来控制驼峰高度，增大感应线圈17功率使熔体过热度增大，且与冷坩埚 8的内壁接触面积减小，减小凝壳效应，使熔体处于稳定形态；在柱状晶生长方面，由 于冷坩埚8下面冷却器4的冷却，形成大的温度梯度分布，电磁场搅拌使熔质分布均勻， 电磁约束的软接触效应，使得侧向散热得到抑制，感应加热使得硅颗粒熔化，通过长时 间的预热使初始晶粒慢慢长大，最后形成平直的固液界面，最后在水冷坩埚中获得无污 染的定向凝固。
具体实施方式
二结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一中的冷坩埚8 的材质为紫铜。紫铜颗粒硅不产生污染。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤一中的先漏入 石墨底座7的上端面上25g的颗粒硅。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤二中的真空室2 的真空度为O.OSPa。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤三中向真空室2 充入350Pa的氩气。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤四中的感应线 圈17的线径为①8mm ①12mm，感应线圈17的匝数为4匝。这种设计使得坩埚内形成 的驼峰高度合适，有利于连续熔铸过程的顺利实施。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤四中的电源功 率为50KW。其它步骤与具体实施方式
一或六相同。
具体实施方式
八结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤五中在冷坩埚8 内形成的熔体驼峰后的颗粒硅，保温时间为15min。其它步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
九结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤六中的拉杆5向 下运动的速度与石墨管18中的颗粒硅的加料速度一致。其它步骤与具体实施方式
一相 同。
具体实施方式
十结合图1说明本实施方式，本实施方式的步骤六中石墨底座7 向下移动12mm。其它步骤与具体实施方式
一或九相同。
权利要求
1.一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于所述方法是通过以下 步骤实现的步骤一、石墨底座(7)的上端面设置在距冷坩埚(8)的上端面20mm 35mm处，将 料斗(26)装满颗粒硅，并先漏入石墨底座(7)的上端面上20g 30g的颗粒硅；步骤二、利用真空泵(3)将真空室(2)抽真空，使真空室(2)的真空度为0.05Pa O.lPa ；步骤三、向真空室(2)充入300Pa 400Pa的氩气；步骤四、感应线圈(17)通入单相交流电，电源功率为45KW 55KW，通过感应线 圈(17)使冷坩埚(8)内的颗粒硅感应加热并完全熔化；步骤五、启动步进电机(25)使颗粒硅连续不断的向冷坩埚(8)内加入，形成颗粒硅 熔体驼峰后，停止步进电机(25)，保温8min 24min ；步骤六、启动位移电机(6)驱动拉杆(5)以lmm/min 2mm/min的速度向下运动， 同时启动步进电机(25)，使石墨管(18)中的颗粒硅以1.73g/min 5.19g/min的速度连 续不断的向冷坩埚(8)内加料，同时冷坩埚(8)下面的冷却器(4)为熔化的颗粒硅提供强 冷，使熔化的颗粒硅形成具有定向凝固组织的柱状晶，待石墨底座(7)向下移动IOmm 15mm后，即为所需长度的柱状晶硅锭；步骤七、柱状晶硅锭的外层有Imm 2_的多晶层，外层内部为平行于拉杆方向的 柱状晶，将多晶层加工去除后即为具有定向凝固组织多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于 步骤一中的冷坩埚(8)的材质为紫铜。
3.根据权利要求1所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于 步骤一中的先漏入石墨底座(7)的上端面上25g的颗粒硅。
4.根据权利要求1所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于 步骤二中的真空室(2)的真空度为O.OSPa。
5.根据权利要求1所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于 步骤三中向真空室(2)充入350Pa的氩气。
6.根据权利要求1所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于 步骤四中的感应线圈(17)的线径为Φ8ιηιη Φ12ιηιη，感应线圈(17)的匝数为4匝。
7.根据权利要求1或6所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在 于步骤四中的电源功率为50KW。
8.根据权利要求1所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于 步骤五中在冷坩埚(8)内形成的熔体驼峰后的颗粒硅，保温时间为15min。
9.根据权利要求1所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在于 步骤六中的拉杆(5)向下运动的速度与石墨管(18)中的颗粒硅的加料速度一致。
10.根据权利要求1或9所述一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，其特征在 于步骤六中石墨底座(7)向下移动12mm。
全文摘要
一种具有定向凝固组织多晶硅锭的制备方法，它涉及一种多晶硅锭生产方法，以解决现有多晶硅锭的制备主要是在陶瓷或石墨套筒中进行，套筒内壁对多晶硅产生污染，导致多晶硅锭的纯度低的问题。方法一、先漏入石墨底座上25g颗粒硅；二、抽真空；三、向真空室充入氩气；四、利用感应线圈使冷坩埚内的颗粒硅熔化；五、向冷坩埚内加入颗粒硅，形成颗粒硅熔体驼峰后，停止步进电机，保温8min；六、驱动拉杆向下运动，启动步进电机，使石墨管中的颗粒硅向冷坩埚内加料，冷却器为熔化的颗粒硅提供强冷，使熔化的颗粒硅形成具有定向凝固组织的柱状晶；七、将柱状晶硅锭的多晶层加工去除后即为具有定向凝固组织多晶硅锭。本发明用于制备多晶硅锭。
文档编号C30B11/00GK102021645SQ20101060993
公开日2011年4月20日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者丁宏升, 傅恒志, 李新中, 苏彦庆, 郭景杰, 陈瑞润, 黄锋 申请人:哈尔滨工业大学