专利名称：自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置及其探测方法
技术领域：
本发明涉及晶体制造领域，具体地说是一种自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置及其探测方法。
背景技术：
各种晶体及其相应的制备方法是为了满足不同行业的需求而产生的。虽然晶体种类繁多，且制造方法各不相同，但其涉及的晶体基本生长原理存在着很大的共性。目前，制备晶硅、蓝宝石等晶体的方法大致可分为泡生法(KY)、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)以及由此衍生的改进方法。在制备上述高质量晶体时，都希望能精准地控制晶体的制备过程，包括熔化速度，晶体生长速度，炉内温度、压力以及熔体流动，固液界面的位置及形状等重要参数；而其中的熔化速度，晶体生长速度，熔体流动，固液界面的位置及形 状是无法用常规传感器来测量获得的，故如何获得这些参数的实时值就成为研发机构、设备制造商及生产厂商的一个重要研究课题。而从应用上说，若能准确实时的测得固液界面高度，就能获得相应的熔化速度及晶体生长速度。提拉法(CZ) —般通过测量晶棒直径作为控制晶体生长速度的重要指标，固液界面位置恒定于液面之下，且形状相对固定；泡生法(KY)利用籽晶提拉端的称重来获得晶体生长速度的参数，基本不用考虑晶体固液界面位置及形状。在热交换法的固液界面测量方案中分为非接触式和接触式两大类，非接触式对晶体生长干扰较小，典型的有激光和超声波两种方法。激光能够检测到熔液表面位置，理论上可以通过计算固液相变产生的高度变化推算固液界面位置，但实际上液体表面波动产生的测量误差可以达到5-8mm，而晶体生长的速度大约为10_12mm/h，熔化速度则更大，误差的数量级已经和测量值一致，使得结果可信度基本为零。同时高温下物体本身所发出的可见光波段覆盖这个热腔，使激光接收后的信号处理非常困难。超声波是另一种非接触测量方法，由于液体不能承受剪力，超声波能够穿透熔体至固液界面，并进行反射，通过波形的分离可以得知实际传播的时长，从而计算固液界面位置。但超声波具有3个应用难点第一，传播受温度影响极大，而热场内部的温度分布极不均匀，并随时间发生变化，需要多次实验标定，并且炉腔产能越大，精度越低；第二，开放空间下，超声波发散性很强，如果要使用该方法，必须利用波导管，波导管的选材和使用寿命将限制该方法的应用；第三，某些晶体需要在真空条件下生长，无法使用超声波。这些方法从原理上分析都固然有效，但实际工程实现非常困难，或者说代价很高。目前最普遍的测量固液界面的方法是通过人工直接的插棒法，这种接触式的具体的实施方法是根据制备晶体的不同，选用难熔、不与晶体熔液反应并且互不浸润的材料制成棒或作为其它基材的涂层，配以简单的装置，在需要时，手持测量棒或手动驱动插棒装置，直接将棒插入液体内，在棒触及固体时，迅速做标记,拔起，测量标记点与初始标记点的位置差异，获得固液界面的位置。直接插棒法固然简单有效，但此方法非常依赖于操作者的技能，并在精度控制上与操作者的感知程度密切相关，而且存在非常大的安全隐患，因为多数的晶体制备都是在密闭的容器内完成，对炉内气体、压力、温度都有严格的要求，外界棒的引入，加以人工的操作，非常容易导致密封的失效而铸就重大的事故。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，可自动探测熔融晶体固液界面位置且测量准确、操作方便。为此，本发明采用如下的技术方案自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，包括基座，其特征在于，所述的基座上装有一驱动杆，该驱动杆上设有一随驱动杆驱动作上下垂直运动的滑块，滑块的一侧连接一与其联动的支座，所述的支座上安装一上部悬挂在支座上的测量用棒，所述基座的底部上开有用于测量用棒下部贯穿的通孔；一位移传感器随支座联动，当测量用棒上部与支座之间的位置状态发生变化时，位移传感器采集数据并产生相应的信号反馈给一用于控制驱动杆动作的控制器。
测量用棒由于重力作用跟随支座一起向下运动，当碰到固液界面时测量用棒即停止运动，与支座产生分离，通过位移传感器检测到二者之间的位置状态发生变化，得到检测信号，将信号反馈实现自动控制。进一步，为避免外界空气进入密闭的炉内，进一步提高测量时的安全性，可采用以下二种方案1)位于通孔中的测量用棒外侧壁与通孔的内侧壁之间密封，所述的位移传感器固定在支座上；作为优选，所述的通孔内设有一用于测量用棒外侧壁与通孔内侧壁之间密封的O形密封圈，该O形密封圈固定在基座上。2)所述的支座与基座之间设有一密封隔绝用的伸缩管，伸缩管的两个端面分别与支座的底面和基座的表面之间密封，所述的测量用棒贯穿伸缩管；所述的支座上装有一位于其上方的罩壳，所述的位移传感器安装在罩壳上，罩壳的底面与支座的表面之间密封。伸缩管在运动过程中起到密封作用，在伸长或缩短的同时保证管内空间一直处于与管外隔绝的状态。进一步，所述的罩壳上装有一透视观察窗，方便观察测量用棒与支座的脱离情况，使测量过程可视化。进一步，所述的测量用棒由可分离的杆件和探测棒组成，杆件呈“T”形，上部悬挂在支座上，下部与探测棒的上部连接。测量用棒做成结构上由可分离的两个部件拼接而成，方便探测棒的损耗更换。当然，杆件与探测棒也可以做成一体。根据探测熔融晶体材料的不同，探测棒材质可以选用钨、钥、镧等耐高温难熔金属或其合金材料，也可选用石墨、玻璃、氮化硅、碳化硅类陶瓷等耐高温非金属材料，也可以将耐高温的材料通过涂层方式附着在探测棒表层。探测棒材料的选用或者是表面涂层的选用可根据探测的熔融晶体的不同，遵循不被熔化、不被侵润、不相互反应的原则而进行。进一步，所述驱动杆的底部与一驱动装置连接，所述的控制器与驱动装置连接，通过驱动装置来控制驱动杆的正反向运动。所述的驱动装置可为电机、气缸或油缸等设备。本发明的另一技术方案是提供了使用上述自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置的探测方法，其先使滑块和测量用棒保持相对一致的速度进入熔融晶体液内，一旦测量用棒底部接触到固液界面，则测量用棒与滑块之间产生相对位置变化，位移传感器采集数据并产生相应的信号反馈给控制器，控制器控制驱动杆反向运动，控制器根据采集的数据确定固液界面位置。进一步，探测时对滑块的运动速度做分段控制，即控制探测棒快速靠近晶体熔融液面，然后在低速条件下和固液界面发生接触，对晶体生长质量和炉内安全做到有效的保障。进一步，所述的控制器与晶体制备炉的控制系统集成，启动设备的人机操作界面进行控制和记录读取数值，测量过程全程自动化操作，且检测速度可控制可调节，还可以自行设置检测进行的间隔时间，操作简便可靠，测量结果准确度高，数据读取方便，以更友好的方式方便操作者使用。本发明所涉及的使用方法通常用于以热交换法(HEM)和以其为原型的衍生方法中。 本发明所述的探测装置可自动探测熔融晶体固液界面位置，测量准确度高，操作方便，测量时安全性高，在目前的热交换法制备晶体炉上获得了非常不错的使用效果。本发明涉及的自动探测装置及其使用方法在晶体制造的任意阶段均适用，通过探测晶体固液界面的位置高度来实现生产工艺的控制和调整优化，可以提高晶体产品质量。
图I是本发明探测装置探测棒未触及固液界面，杆件与支座贴合时的示意图。图2是本发明探测装置探测棒触及固液界面，杆件与支座分离时的示意图。图3为在本发明罩壳上安装透视观察窗的结构示意图。图4为将伸缩管的密封结构改为测量用棒直接与基座密封的结构示意图。图5为测量硅晶体生长速度的实施示意图。图6为实现蓝宝石晶体籽晶熔化保护的实施示意图。图中1_滑块，2-基座，3-驱动杆，4-支座，5-伸缩管，6-罩壳，7-通孔，8-位移传感器，9-杆件,10-探测棒，11-管内空间，12-液态晶体，13-固态晶体，14-控制器,15-由探测棒10和杆件9组合成的测量用棒，16-由支座4与滑块I组合成的滑块装置，17-透视观察窗，18-坩埚，19-电机，21-蓝宝石固态籽晶。
具体实施例方式如图1-2所示的探测装置，基座2上装有可转动的驱动杆3，该驱动杆3上设有一随驱动杆转动作上下垂直运动的滑块1，滑块I的一侧连接与其联动的支座4。所述的支座4上安装一上部悬挂在支座上的测量用棒15，测量用棒15由可分离的杆件9和探测棒10组成，杆件9呈“T”形，上部悬挂在支座上，下部与探测棒的上部连接。所述基座2的底部上开有用于测量用棒下部贯穿的通孔7 ;位移传感器8随支座4联动，所述的支座与基座之间设有一密封隔绝用的伸缩管5，伸缩管5的两个端面分别与支座4的底面和基座2的表面之间密封，所述的测量用棒贯穿伸缩管。所述的支座4上装有位于其上方的罩壳6，所述的位移传感器8安装在罩壳上，罩壳的底面与支座的表面之间密封。当测量用棒上部与支座之间的位置状态发生变化时，位移传感器8采集数据并产生相应的信号反馈给一用于控制驱动杆动作的控制器14。如图3所示，所述的罩壳6上装有透视观察窗17。
如图4所示，将图1-2中伸缩管的密封结构改为测量用棒直接与基座密封的结构，所述的通孔7内设有一用于测量用棒外侧壁与通孔内侧壁之间密封的O形密封圈，该O形密封圈固定在基座上。所述的位移传感器8固定在支座4上。本发明的探测装置可用于各种需要探测固液界面的场合，为描述方便，下面结合晶硅晶体生长速度的测量，对本发明的技术方案作阐述。如图5所示，晶硅铸锭炉内设有盛放晶硅原料的坩埚18，坩埚上层为熔化状态的液态晶体12，下层为已经长晶凝固的固态晶体13，此时工艺处于熔化后的长晶阶段。如图1-2所示自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置安装于炉体顶部。刚开始滑块装置16及与之相连的部件和测量用棒15等均处于最上端的零点位置。当长晶进行到一定阶段开始检测固液界面高度，直接通过操作界面启动检测程序，程序控制驱动电机19运转，在电机的带动下，驱动杆3上的滑块I带着支座4开始向下运动，悬挂于支座4上的杆件9和与之固定的探测棒10在重力作用下会跟随支座4 一起向下运动 探入炉内。当探测棒10下端穿过液态晶体12，接触到固态晶体13时，由于阻力作用即会停止向下运动，而此时电机19仍在驱动，支座4和其上方罩壳6上固定的位移传感器8等装置仍会继续向下运行，这样杆件9上端就会与支座4脱离，位移传感器8与杆件9头部位置状态发生改变，产生信号，说明此时已经到达所需探测的固液界面所在位置。信号经过控制器14处理，驱使电机19反向运转，驱动驱动杆3上的滑块I及固定连接在滑块I上的器件全部往上运动回到零位，同时控制器14记录并在屏幕上以图表或数字的方式显示刚才检测到的固液界面高度数值。从开始检测到又回到零位，完成了一次晶体生长界面高度的检测，通过简单的操作，即可测得处于不同时期的晶体固液界面的位置，按一定时间间隔检测已长成晶体的高度，从而可以推算出晶体的生长速度，就可以通过调整热场温度分布来调节晶体生长速度，或者由晶体生长速度推算出实际热场分布情况，研究出更具优势的工艺控制方式。下面再结合蓝宝石晶体籽晶熔化保护为例，对本发明的技术方案作进一步的描述。如图6所示，蓝宝石晶体制造炉内设有盛放晶体原料的坩埚18，坩埚上层为融化状态的液态晶体12，中间层为尚未融化的固态晶体13，底层为固态的蓝宝石籽晶21，此时工艺处于熔化阶段。如图1-2所示自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置安装于炉体顶部。刚开始滑块装置16及与之相连的部件和测量用棒15等均处于最上端的零点位置。当熔化进行到一定阶段开始检测固液界面高度，直接通过操作界面启动检测程序，程序控制驱动电机19运转，在电机的带动下，直线运动单元20上的滑块I带着支座4开始向下运动，悬挂于支座4上的杆件9和与之固定的探测棒10在重力作用下会跟随支座4 一起向下运动探入炉内。当探测棒10下端穿过液态晶体12，接触到固态晶体13时，由于阻力作用即会停止向下运动，而此时电机19仍在驱动，支座4和其上方罩壳6上固定的位移传感器8等装置仍会继续向下运行，这样杆件9上端就会与支座4脱离，位移传感器8与杆件9头部位置状态发生改变，产生信号，说明此时已经碰触到固液界面所在位置。信号经过控制器14处理，驱使电机19反向运转，驱动驱动杆3上的滑块I及固定连接在滑块I上的器件全部往上运动回到零位，同时控制器14记录下刚才检测到的固液界面高度数值。
隔一段时间检测一次未融化的晶体高度，到固态晶体13全部熔化，探测棒10下端接触到的就是蓝宝石籽晶21的固态界面，当所测界面高度数值略低于所放置蓝宝石籽晶21的厚度时，即可降低加热器功率同时增大底部换热量，将工艺由熔化转变为长晶阶段。在熔化后期检测未熔化的晶体高度，在底部籽晶刚 开始熔化时跳转工艺由熔化转为长晶，可以保护籽晶层不被过多的融化，使晶体的生长能够遵循蓝宝石籽晶21的排列，从而长出方向一致位错密度小的所需单晶体，所测结果同时也是作为自动控制跳转工艺的重要参数。
权利要求
1.自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，包括基座(2)，其特征在于，所述的基座(2)上装有一驱动杆(3)，该驱动杆(3)上设有一随驱动杆驱动作上下垂直运动的滑块(I)，滑块(I)的一侧连接一与其联动的支座(4)，所述的支座(4)上安装一上部悬挂在支座上的测量用棒(15)，所述基座(2)的底部上开有用于测量用棒下部贯穿的通孔(7)位移传感器(8)随支座(4)联动，当测量用棒上部与支座之间的位置状态发生变化时，位移传感器(8)采集数据并产生相应的信号反馈给一用于控制驱动杆动作的控制器(14)。
2.根据权利要求I所述的自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，其特征在于，位于通孔中的测量用棒外侧壁与通孔的内侧壁之间密封，所述的位移传感器⑶固定在支座(4)上。
3.根据权利要求2所述的自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，其特征在于，所述的通孔(7)内设有一用于测量用棒外侧壁与通孔内侧壁之间密封的O形密封圈，该O形密封圈固定在基座上。
4.根据权利要求I所述的自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，其特征在于，所述的支座与基座之间设有一密封隔绝用的伸缩管(5)，伸缩管(5)的两个端面分别与支座(4)的底面和基座(2)的表面之间密封，所述的测量用棒贯穿伸缩管；所述的支座(4)上装有一位于其上方的罩壳(6)，所述的位移传感器(8)安装在罩壳上，罩壳的底面与支座的表面之间密封。
5.根据权利要求4所述的自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，其特征在于，所述的罩壳(6)上装有一透视观察窗(17)。
6.根据权利要求2或4所述的自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，其特征在于，所述的测量用棒(15)由可分离的杆件(9)和探测棒(10)组成，杆件(9)呈“T”形，上部悬挂在支座上，下部与探测棒的上部连接。
7.根据权利要求2或4所述的自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置，其特征在于，所述驱动杆的底部与一驱动装置(19)连接，所述的控制器(14)与驱动装置(19)连接，通过驱动装置来控制驱动杆的正反向运动。
8.使用权利要求1-7任一项所述装置的探测方法，其特征在于，先使滑块和测量用棒保持相对一致的速度进入熔融晶体液内，一旦测量用棒底部接触到固液界面，则测量用棒与滑块之间产生相对位置变化，位移传感器采集数据并产生相应的信号反馈给控制器，控制器控制驱动杆反向转动，控制器根据采集的数据确定固液界面位置。
9.根据权利要求8所述的探测方法，其特征在于，探测时对滑块的运动速度做分段控制，即控制探测棒快速靠近晶体熔融液面，然后在低速条件下和固液界面发生接触。
10.根据权利要求8所述的探测方法，其特征在于，所述的控制器与晶体制备炉的控制系统集成，启动设备的人机操作界面进行控制和记录读取数值。
全文摘要
本发明公开了一种自馈式探测熔融晶体固液界面位置的装置及其探测方法。目前的插棒法非常依赖于操作者的技能，并在精度控制上与操作者的感知程度密切相关。本发明的特征在于，所述的基座上装有一驱动杆，该驱动杆上设有一随驱动杆驱动作上下垂直运动的滑块，滑块的一侧连接一与其联动的支座，所述的支座上安装一上部悬挂在支座上的测量用棒，所述基座的底部上开有用于测量用棒下部贯穿的通孔；一位移传感器随支座联动，当测量用棒上部与支座之间的位置状态发生变化时，位移传感器采集数据并产生相应的信号反馈给一用于控制驱动杆动作的控制器。本发明可自动探测熔融晶体固液界面位置且测量准确、操作方便。
文档编号C30B35/00GK102879052SQ20121037200
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者赵波, 徐芳华, 刘芝, 王琤, 朱志钿, 高杰 申请人:杭州精功机电研究所有限公司