一种铁酸铋BiFeO₃单晶微米片的制备方法

专利名称：一种铁酸铋BiFeO₃单晶微米片的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术：
功能材料的性能在很大程度上依赖于他们的形貌、尺寸和结晶度，微观形貌的控制对材料的运用有很大的价值。科学技术的进步和电子器件的小型化，对材料的尺寸也提出了越来越多的要求。因此，控制材料形貌的制备成为近年来材料科学关注和研究的热点。随着信息产业的发展，本着对高速度、大容量、低损耗等更佳性能的追求，人们对 器件的集成化和小型化提出了越来越高的要求。多铁性材料作为一种新型的功能材料，由于其不但具有非单一的铁性，而且不同铁性之间存在着耦合协同作用，因而有着广阔的应用前景。作为多铁材料中的典型材料铁酸铋(BiFeO3)是极少数在室温以上具有磁电耦合效应的材料，成为多功能材料的研究热点。由于其禁带宽度很窄Γ2. leV)，说明它在可见光范围内具有良好的光响应，其在光催化领域的应用价值非常巨大。目前制备铋铁系化合物的方法主要采用高温固相法和溶胶凝胶法，其反应可控性差，产物纯度低。由于存在高温煅烧过程，颗粒团聚非常严重，并且颗粒的尺寸和形貌也难以控制。水热法是一种均匀可控的材料制备方法，具有环保、耗能低、易控制等优点，常用来制备各种多元体系的产物，也是一种纳米材料常用的制备方法，并且此方法操作简单，对设备要求低，成本低廉。

发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单的制备铁酸铋BiFeO3单晶微米片的方法。本发明的铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法，包括以下步骤
1)按摩尔比1:1计量称取硝酸铁和柠檬酸铋胺，加入去离子水，充分搅拌，形成含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液；
2)搅拌状态下，向步骤I)制得的含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液中加入氢氧化钾水溶液，得到含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液；
3)将得到的含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液转移到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%-90%，搅拌至少10分钟，反应物料中，硝酸铁和柠檬酸铋胺的摩尔浓度均为O. 05mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为
O.TO. 8 mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160°C_240°C下保温8-72小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋BiFeO3单晶微米片。本发明制备过程中，使用的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明中，所说的柠檬酸铋胺、硝酸铁、氢氧化钾和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。本发明方法制得的铁酸铋BiFeO3单晶微米片厚度为l_3um，大小为15_20 um。本发明的有益效果在于
本发明在铋和铁摩尔浓度比为1:1的条件下，通过调节一些水热反应参数制备了一种定向生长的单晶BiFeO3微米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。合成的单晶BiFeO3纳米片可以用来制作性能良好的换能器、传感器、存贮器，还可以作为可见光下降解污染物的光催化剂。其实现条件在可行性和可控性方面都非常良好。


图I是本发明制备的铁酸铋单晶微米片的XRD图谱；·
图2是本发明制备的铁酸铋单晶微米片的扫描电镜照片；
具体实施例方式以下结合实施例进一步说明本发明。实例I
O按摩尔比1:1计量称取硝酸铁和柠檬酸铋胺，加入去离子水充分搅拌，形成含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液；
2)搅拌状态下，向步骤I)制得的含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液中加入氢氧化钾水溶液，得到含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液；
3)将得到的含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液转移到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%，搅拌10分钟，反应物料中，硝酸铁和柠檬酸铋胺的摩尔浓度均为O. 05mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为O. 6 mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有弓丨入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在240°C下保温72小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到厚度为l-3um，大小为15-20 um的铁酸铋BiFeO3单晶微米片。实例2
O按摩尔比1:1计量称取硝酸铁和柠檬酸铋胺，加入去离子水充分搅拌，形成含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液；
2)搅拌状态下，向步骤I)制得的含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液中加入氢氧化钾水溶液，得到含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液；
3)将得到的含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液转移到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%，搅拌10分钟，反应物料中，硝酸铁和柠檬酸铋胺的摩尔浓度均为O. 05mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为O. 4 mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有弓丨入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在200°C下保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到厚度为l-3um，大小为15-20 um的铁酸铋BiFeO3单晶微米片。其XRD图谱见图1，扫描电镜(SEM)照片见图2。由图可见单晶BiFeO3纳米片定向生长。实例 3
O按摩尔比1:1计量称取硝酸铁和柠檬酸铋胺，加入去离子水充分搅拌，形成含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液；
2)搅拌状态下，向步骤I)制得的含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液中加入氢氧化钾水溶液，得到含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液；
3)将得到的含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液转移到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的90%，搅拌10分钟，反应物料中，硝酸铁和柠檬酸铋胺的摩尔浓度均为O. 05mol/L,氢氧化钾的摩尔浓度为O. 8 mol/L,摩尔浓度的体积基数为所有弓丨入反应釜内胆中的物料体积；
4)将步骤3 )配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在240 V下保温8小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到厚度为l-3um，大小为15-20 um的铁酸铋BiFeO3单晶微米片。
权利要求
1.一种铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)按摩尔比1:1计量称取硝酸铁和柠檬酸铋胺，加入去离子水，充分搅拌，形成含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液； 2)搅拌状态下，向步骤I)制得的含有柠檬酸铋胺和硝酸铁的悬浮液中加入氢氧化钾水溶液，得到含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液； 3)将得到的含有铋和铁的羟基氧化物沉淀的悬浮液转移到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%-90%，搅拌至少10分钟，反应物料中，硝酸铁和柠檬酸铋胺的摩尔浓度均为O. 05mol/L，氢氧化钾的摩尔浓度为O.TO. 8 mol/L，摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积； 4)将步骤3)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在160°C_240°C下保温8-72小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到铁酸铋BiFeO3单晶微米片。
2.根据权利要求I所述的铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法，其特征是反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求I所述的铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法，其特征是所说的柠檬酸铋胺、硝酸铁、氢氧化钾和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
4.根据权利要求I所述的铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法，其特征是所得到的铁酸铋BiFeO3单晶微米片厚度为l-3um，大小为15-20 um。
全文摘要
本发明公开了一种铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法。以硝酸铁和柠檬酸铋胺为原料，加入去离子水，并加入适宜量的氢氧化钾促进晶化，于160-240℃下进行水热反应制得铁酸铋BiFeO3单晶微米片。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。制备的产品结晶质量稳定，在换能器、传感器、存贮器、光催化等领域具有广泛的潜在应用前景。
文档编号C30B29/22GK102877130SQ20121040952
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者韩高荣, 杨鑫, 徐刚, 任召辉, 魏晓, 刘涌, 沈鸽 申请人:浙江大学