专利名称：一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法
技术领域：
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，适用于水溶性晶体的快速高质量全方位的生长。
背景技术：
溶液中生长晶体的方法有降温法、循环流动法和蒸发法等。在这些方法中，人们通过让晶体对溶液作相对运动来减薄溶质边界层，以提高晶体生长速度。常用的是转晶法，即晶体在溶液中自转或公转，在循环流动法中，晶体转动的同时，溶液还由育晶器的下部流入，上部流出。转晶法无疑有利于晶体生长速度的提高。然而，上述转晶法利用对流对溶质输运的有利作用，使晶体生长速度得以提高的同时，也存在着如下严重不足晶面上存在着易形成包裹物的三种区域迎着液流的滞止区、背向液流的对流涡胞区和侧壁对流边界层下游区。这些区域的存在，大大影响了晶体的质量，使晶体生长速度和晶体质量未能兼顾。
发明内容
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针对现有生长方法存在的上述不足之处，本发明提供了一种快速的高质量的溶液中生长晶体的方法。该方法能更充分地利用对流增加溶质输运的优势，同时又较好地避免了上述对流的不利影响。本发明提供的一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，该方法包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶固定、晶体三维运动生长五个工艺步骤，具体步骤如下
1)溶液配制根据溶解度公式，计算配制K升温度为t摄氏度的饱和溶液所需原料量，称取该量的优级纯原料，加入到量取的K升二次蒸馏水中，配制得到该温度下的饱和溶液；
2)溶液过滤先后用滤纸和微孔滤膜过滤溶液，得纯清溶液；
3)溶液过热对纯清溶液在饱和温度以上20摄氏度恒温过热24小时以上，制得生长溶液；
4)籽晶固定用胶将籽晶粘贴到掣晶杆顶端；
5)晶体三维运动生长将装好生长溶液的育晶器置于恒温水浴中，恒定于过热温度；将籽晶和掣晶杆缓慢加热到过热温度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于过热温度一定时间，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按设定程序降温与控温，完成籽晶的再生过程；之后按生长期间的降温程序降温，使生长过程中溶液过饱和度维持恒定；晶体生长期间，靠掣晶杆带动按如下方式周期性地作三维运动由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三维运动的晶体只平动无转动；掣晶杆带动晶体在溶液中运动的速度、距离和方向均可调节。与现有技术相比，本发明的一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，具有以下优点1、相对于溶液的运动，晶体每一个面在一个周期内都分别经历了作为迎面、侧面和背面的相对运动，从而避免了现有方法中有些晶面始终只作为某一种面的运动。该运动方式消除了上述包裹物易形成的三种区域，能保持晶体表面大而且较为均匀的过饱和度，使晶体生长速度和晶体质量得以兼顾。2、晶体能实现全方位生长。
图1为本发明使用的晶体生长装置示意图。图2为本发明涉及的晶体作三维运动轨迹图。图3为本发明涉及的杆晶粘贴和生长晶体切割使用原理图。
具体实施例方式下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明。实施例
本实施例以KDP晶体生长为例，包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶固定、晶体三维运动生长五个工艺步骤，具体步骤是
O溶液配制根据溶解度公式X=13. 76+0. 359 +0. 0041 2 (式中&的单位为gKDP/100mL水，t的单位为。C )计算，配制55°C下的10 L饱和溶液所需原料为4. 59kg，称取该量的优级纯原料，加入到量取的10 L 二次蒸馏水中，配制获得10 L的饱和溶液；
2)溶液过滤先后用孔径为O.45 μ m的滤纸和O. 22 μ m的滤膜过滤溶液，得纯清液； 3)溶液过热将纯清液在饱和温度以上20°C，即在75°C恒温过热24小时，得生长溶
液；
4)籽晶固定用环氧胶将籽晶3的一个锥面水平粘贴到掣晶杆5顶端；
5)晶体三维运动生长将装好生长溶液的育晶器4置于恒温水浴I中，用托盘2托住，使育晶器4处在恒温水浴I的中间，水浴温度维持过热温度75V ;将粘好籽晶3的掣晶杆5缓慢加热到过热温度，然后引入到育晶器4中，用薄膜6密封，溶液温度保持在75°C约10-15分钟，使籽晶3微溶以消除表面微晶；然后按设定程序降温与控温，l-2h内完成籽晶3的再生过程；之后按生长期间的降温程序降温，使生长过程中溶液过饱和度维持恒定；晶体生长期间，晶体9靠掣晶杆5带动按如下方式周期性地作三维运动由左向右(A-B)，由下向上(B-C)，由外往里(C-D)，由右向左(D-E)，由上向下(E-F)，由里往外(F-A)。周期性三维运动的晶体只平动无转动。掣晶杆5由三维运动机构7带动，控制器8可调节和控制掣晶杆5的运动速度、距离和方向。由于前期籽晶3的一个锥面水平粘贴到掣晶杆5顶端，掣晶杆5方向与倍频方向的匹配角相近，生长的晶体9可沿掣晶杆5方向切割得到晶片10，使晶体利用率提高。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，其特征在于，该方法包括溶液配制、溶液过滤、溶液过热、籽晶固定、晶体三维运动生长五个工艺步骤，具体步骤如下 1)溶液配制根据溶解度公式，计算配制K升温度为t摄氏度的饱和溶液所需原料量，称取该量的优级纯原料，加入到量取的K升二次蒸馏水中，配制得到该温度下的饱和溶液； 2)溶液过滤先后用滤纸和微孔滤膜过滤溶液，得纯清溶液； 3)溶液过热将纯清溶液在饱和温度以上20摄氏度恒温过热24小时以上，制得生长溶液； 4)籽晶固定用胶将籽晶粘贴到掣晶杆顶端； 5)晶体三维运动生长将装好生长溶液的育晶器置于恒温水浴中，恒定于过热温度；将籽晶和掣晶杆缓慢加热到过热温度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于过热温度一定时间，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按设定程序降温与控温，完成籽晶的再生过程；之后按生长期间的降温程序降温，使生长过程中溶液过饱和度维持恒定；晶体生长期间，靠掣晶杆带动按如下方式周期性地作三维运动由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三维运动的晶体只平动无转动；掣晶杆带动晶体在溶液中运动的速度、距离和方向均可调节。
全文摘要
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体作三维运动的溶液中生长晶体的方法，根据溶解度公式，配制一定温度的饱和溶液；过滤后，在饱和温度以上20℃过热得生长溶液；将籽晶用胶固定在掣晶杆顶端；胶固化后将其引入到育晶器中，籽晶经微溶和再生过程后进入晶体生长阶段；生长期间，晶体靠掣晶杆带动按如下方式周期性地作三维运动由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外。本发明中，由于晶体每一个晶面在生长过程中反复地轮流地作为迎面、侧面和背面的相对溶液的运动，因此消除了现有方法中包裹物等缺陷易形成的区域，能保持晶体表面大而且较为均匀的过饱和度，是一种快速的全方位的高质量溶液中生长晶体的方法。
文档编号C30B28/04GK103060888SQ20131000568
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者李明伟, 曹亚超, 周川, 尹华伟, 程旻, 胡志涛, 王邦国 申请人:重庆大学