石英坩锅脱模阻隔剂及其使用方法
【专利摘要】本发明提供一种石英坩锅脱模阻隔剂及其使用方法，该石英坩锅脱模阻隔剂包含99wt%以上的氮化硅(Si3N4)，以及小于1wt%的杂质，又在氮化硅(Si3N4)中，β相的氮化硅所占的比例为60%～99%，该方法包含混合步骤、喷涂步骤以及成膜步骤，将多个脱模阻隔剂的粉末与水充分混合成悬浮溶液、接着喷涂在石英坩锅的表面，最后行烘烤，将石英坩锅的表面的水分去除，使所述脱模阻隔剂的粉末在该石英坩锅的表面形成一脱模层，藉由采用高含量的β相的氮化硅(Si3N4)，能在高温时具有稳定的结构，而使得脱模层不易裂解，同时也避免了石英坩锅中的杂质扩散至多晶硅中，达到良好的脱模及阻隔效果。
【专利说明】石英坩锅脱模阻隔剂及其使用方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种石英坩锅脱模阻隔剂及其使用方法，主要在于使用的氮化硅中β 相的比例大于60%。
【背景技术】
[0002] 随着绿能的发展，目前使用最广泛、转换效率最高者为多晶硅太阳能，在原料的生 长上，是将高纯度的多晶硅原材粉末放到耐高温的坩锅中熔融，控制特定条件使其晶粒成 长，冷却后，将多晶硅从坩锅中取出，再进行切割。
[0003] 将多晶硅从坩锅中取出的过程中，为了能够确保多晶硅的完整，通才采用的坩锅 为石英坩锅，此外，通常在坩锅的内表面涂布一层脱模层，以利分离石英坩锅及多晶硅，该 脱模层通有有机脱模剂及无机脱模剂两类，有机脱模剂通常为有机硅产品，又称为硅油，但 是有易导致封胶在成形时产生缺陷，进而影响产品的良率的缺点；而无机硅目前最常用的 为氮化硅（Si 3N4)，通常采用>95%的a -Si3N4, a -Si3N4具有良好的烧结特性脱模效果，但是 若应用在高温脱模剂领域，由于α相在1300°C以上，结构稳定性较差，开始逐渐转变为高 温稳定相一 β相，此时相变化伴随的体积变化将产生较多的缺陷，甚至分解脱氮，容易使 得石英坩锅中的氧或是金属杂质会以扩散的方式进入多晶硅中，这都可能导致多晶硅后续 制程时发生电性、物性、化性的差异。
[0004] 为了能够从原材料的性质稳定，因而需要一种耐高温、高温稳定，并具有阻隔、氧、 杂质的脱模剂。
【发明内容】
[0005] 本发明的主要目的是提供一种石英坩锅脱模阻隔剂，主要用于成长多晶硅，包含 99wt%以上的氮化娃（Si 3N4)，以及小于lwt%的杂质，又在氮化娃（Si3N4)中，β相的氮化娃 (Si 3N4)所占的比例为60?99%。由于β相为六方最密堆栈结构，在1300°C以上结构稳定 不易分解，且β相能在高温时，保持既有的晶体结构，减少高温时发生晶体转变所造成的 体积变化，使得脱模层较不易崩裂，同时能够防止石英坩锅的氧，或是金属杂质扩散至多晶 硅中。
[0006] 本发明的另一目的是提供一种石英坩锅脱模阻隔剂的使用方法。该方法包含一 混合步骤、至少一喷涂步骤以及一成膜步骤，混合步骤是将多个脱模阻隔剂的粉末与水充 分混合，并经过震荡后形成一悬浮溶液，其中脱模阻隔剂的粉末包含99wt%以上的氮化硅 (Si 3N4)，以及小于lwt%的杂质，又在氮化硅（Si3N4)中，β相的氮化硅（Si 3N4)所占的比例 为60%?99%，且其粒径在1. 8 μ m?4. 2 μ m，且脱模阻隔剂的粉末占悬浮溶液的20wt%? 50wt%〇
[0007] 喷涂步骤是将该悬浮溶均匀喷涂在一石英坩锅的表面。成膜步骤进行烘烤，将石 英坩锅的表面的水分去除，而使所述脱模阻隔剂的粉末在该石英坩锅的表面形成一脱模 层。
[0008] 本发明的特点主要在于，藉由采用高含量的β相的氮化硅（Si3N4)，而能在高温 时，具有稳定的结构，而使得脱模层不易分解；且高含量的β相的氮化硅（Si 3N4)，能在高温 时，保持既有高温稳定相的晶体结构，减少低温稳定的α相在高温时发生晶体转变所造成 的体积变化，使得脱模层较不易崩裂。同时也避免了石英坩锅中的杂质扩散至多晶硅中，达 到良好的脱模及阻隔效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0009] 图1为本发明石英坩锅脱模阻隔剂的使用方法。
[0010] 其中，附图标记说明如下：
[0011] S1石英坩锅脱模阻隔剂的使用方法
[0012] S10混合步骤
[0013] S20喷涂步骤
[0014] S30成膜步骤
【具体实施方式】
[0015] 以下配合图式及组件符号对本发明的实施方式做更详细的说明，以令本领域技术 人员参照说明书文字能够据以实施。
[0016] 本发明涉及一种石英坩锅脱模阻隔剂，主要用于成长多晶硅，包含99wt%以上的 氮化娃（Si 3N4),以及小于lwt%的杂质，又在氮化娃（Si3N4)中，β相的氮化娃（Si 3N4)所占 的比例为60%?99%，而其余部份包含α相及γ相的至少其中之一，由于β相为六方最密 堆栈结构，在1300°C以上结构稳定，所成的脱模层较为致密，同时能够防止石英坩锅的氧， 或是金属杂质扩散至多晶硅中。
[0017] 参阅图1，图1为本发明石英坩锅脱模阻隔剂的使用方法。如图1所示，本发明石 英坩锅脱模阻隔剂的使用方法S1包含一混合步骤S10、至少一喷涂步骤S20以及一成膜步 骤S30,混合步骤S10是将多个脱模阻隔剂粉末与水充分混合，并经过震荡后形成一悬浮溶 液，其中脱模阻隔剂粉末包含99wt%以上的氮化硅（Si 3N4)，以及小于lwt%的杂质，又在氮 化硅（Si3N4)中，β相的氮化硅（Si 3N4)所占的比例为60%?99%，且其粒径在1. 8 μ m? 4. 2 μ m，且脱模阻隔剂的粉末占悬浮溶液的20wt%?50wt%。
[0018] 喷涂步骤S20是将该悬浮溶均匀喷涂在一石英坩锅的表面。成膜步骤S30是在 150°C以上进行烘烤，将石英坩锅的表面的水分去除，而使所述脱模阻隔剂粉末在该石英坩 锅的表面形成一脱模层。
[0019] 本发明的特点主要在于，藉由采用高含量的β相的氮化硅（Si3N4)，而能在高温 时，具有稳定的结构，使得脱模层不易分解；且高含量的β相的氮化硅（Si 3N4)，能在高温 时，保持既有高温稳定相的晶体结构，减少低温稳定的α相在高温时发生晶体转变所造成 的体积变化，使得脱模层较不易崩裂。同时也避免了石英坩锅中的氧及其它杂质扩散至多 晶硅中，达到良好的脱模及阻隔效果。
[0020] 以上所述者仅为用以解释本发明的较佳实施例，并非企图据以对本发明做任何形 式上的限制，因此，凡有在相同的发明精神下所作有关本发明的任何修饰或变更，皆仍应包 括在本发明意图保护的范畴。
【权利要求】
1. 一种石英坩锅脱模阻隔剂，主要用于成长多晶硅，其特征在于，包含： 氮化硅（Si3N4)占99wt%以上，且β相的氮化硅（Si3N 4)占氮化硅（Si3N4)总含量的比 例为60%?99% ;以及 杂质，小于lwt%。
2. 如权利要求1所述的石英坩锅脱模阻隔剂，其特征在于，氮化硅（Si3N4)还含有α相 及Υ相的至少其中之一。
3. -种石英坩锅脱模阻隔剂的使用方法，其特征在于，包含： 一混合步骤，将多个脱模阻隔剂粉末与水充分混合，并经过震荡后形成一悬浮溶液； 至少一喷涂步骤，是将该悬浮溶均匀喷涂在一石英坩锅的表面；以及 一成膜步骤，进行烘烤将石英坩锅的表面的水分去除，而使所述脱模阻隔剂粉末在该 石英坩锅的表面形成一脱模层， 其中所述脱模阻隔剂粉末包含99wt%以上的氮化硅（Si3N4)，以及小于lwt%的杂质，又 在氮化硅（Si3N4)中，β相的氮化硅（Si3N4)所占的比例为60%?99%。
4. 如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述脱模阻隔剂粉末的粒径在1. 8μ m? 4. 2 μ m〇
5. 如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述脱模阻隔剂粉末占该悬浮溶液的 20wt% ?50wt%。
6. 如权利要求3所述的方法，其特征在于，该成膜步骤是在150°C以上的温度下进行烘 烤。
【文档编号】C30B29/06GK104152981SQ201310175080
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2013年5月13日 优先权日:2013年5月13日
【发明者】魏汝超 申请人:超能高新材料股份有限公司