一种开放型分子加合同位素离子发生器的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种离子发生装置，具体是指一种用于产生分子加合同位素离子的开放型发生器。本发明包括一台泰勒锥发生器，在泰勒锥发生器的毛细管出口处有同位素气体或液体喷出口，同位素气体或液体从喷出口出来能到达毛细管出口的泰勒锥附近；在毛细管的外面接有高压电接头，毛细管出口相对处连接有一个极地极或零线，与高压电接头形成一个电路回路。本发明的优点是可有效改变以往需要大量同位素源才会产生足够的分子加合同位素离子束团的现状，使同位素离子的推广应用成为可能，大大降低了同位素离子生产的成本；而且使用该装置方便。由于同位素离子及分子加合离子束团有生物、医药、食品等行业具有非常广泛的用途。
【专利说明】一种开放型分子加合同位素离子发生器
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种离子发生装置，具体是指一种用于产生分子加合同位素离子的开放型发生器。
【背景技术】
[0002]自从80年代中期，2002年诺贝尔化学奖获得者之一JohnB.Fenn将电喷雾离子源应用于大分子质谱分析以来，20多年过去了，对于电喷雾离子源机理，还是停留在两个模式:1nEvaporat1nModel (IEM)离子蒸发，与 Charged ResidueModel (CRM)电荷残留机理。电喷雾离子源的基本结构与90年代的没有本质上的区别。
[0003]电喷雾离子源的基本结构就是在一个中空的金属或玻璃毛细管中间充满液体，对着质谱仪的离子入口，在液体上加上正或负高电压，在大气中形成正负离子，质谱仪的真空系统将一部分离子吸入质谱仪的质量分析器。
[0004]对于电喷雾离子源，尽管电离几率很高，几乎达到100%，但是将分子离子传输到质谱质量检测器的有效离子，只有总离子数的0.01%到0.1%之间。
[0005]为了解决上述问题，很多发明人发明了不同机构的电喷雾离子源，参考专利号为:美国 US4861988、US5412208、US5432343、US6992299、US5504329。但是所有的发明都是将电喷雾离子源的发射针尖处在大气之中，离子流与液体流量关系密切，无法在大流量范围内100纳升/分?100微升/分得到稳定的离子发射，并且离子传输效率没有得到明显的改善。
[0006]对于泰勒锥的形成，在《计算机与应用化学》第28卷第11期有相应的公开说明，其中通过控制电压大小，使得溶液在毛细管管口始终形成液滴而不滴落，这时，毛细管下端的液滴为凸形的半球状"溶液在毛细管管口同时受到表面张力和电场力的作用，随着电场强度增大，溶液中的同性电荷聚集在液滴表面，表面电荷产生的电场引起液滴变形"当电压达到某一临界值Vc时，管口处的溶液由半球形逐渐变为锥形，平衡时其半顶端角大约为493"，这一带电的锥体被大家称为泰勒锥(Tay lor Cone)"。
[0007]电喷雾离子源(ESI)是目前液相色谱-质谱(LC-MS)联用最常用的接口，属软电离方式，可用于研究热不稳定和极性较大的化合物。由于可产生带多电荷的分子离子，电喷雾离子源也可用于研究蛋白质等生物大分子。Fenn等最早证明了 ESI在生成生物分子离子方面的适用性，直到20世纪60年代，Dole等生产出第一台基于电喷雾的质谱仪。之后，Fenn等使用ESI串联四级杆检测器对分子束进行检测，意识到Dole离子源存在缺陷，并对结果进行解释，修正了离子源喷针和端板之间的距离，从而降低了喷针电压。Fenn所设计的离子源后来演变成Fenn-Whitehouse设计。该设计使用玻璃毛细管将离子从大气环境输送进第一真空室，可根据需求选择不同内径毛细管。1987年，Bruins等将气动辅助喷雾器引入电喷雾接口。雾化气体有助于稳定电喷雾，保持流速接近0.2mL/min,适用于液相串联ES1-MS.允许喷嘴和对电极之间有较大的距离，减少了电晕放电的发生。同时，降低了喷雾过程对喷嘴位置的依赖，若离轴放置喷嘴，可以获得更高的灵敏度.此后，电喷雾离子源结构设计经过了一系列改进，对其工作原理也有了越来越深刻的认识。
[0008]目前，技术人员一直强调在泰勒锥发生器(在本申请中，将形成泰勒锥现象的装置称作为泰勒锥发生器)中毛细管内的液体是产生离子的根本，而对于毛细管出口处的液体是否会被电离等现象一直未知。在现实需求中，为了得到同位素的离子化，通过现有技术中的泰勒锥形成的作用，导致同位素离子化过程中会需要很高有成本，所以，对于同位素离子的应用受到相当的限制，另外，由于使用场合的不同，对于分子加合同位素离子发生器的结构特性也提出不同的要求，尤其是一些特殊使用场合需要提供一下开放型的同位素离子源，则技术人员应当根据实际的使用需求而应当进行技术设计。
【发明内容】
[0009]本发明针对现有技术中的不足，提供一种可以方便制备分子加合同位素离子的装置，可以为同位素离子的广泛应用成为可能，更为主要的是，提出了一种开放型的分子加合同位素离子发生器。
[0010]本发明是通过下述技术方案得以实现的:
[0011]一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于，一台泰勒锥发生器，在泰勒锥发生器的毛细管出口处有同位素气体或液体喷出口，同位素气体或液体从喷出口出来能到达毛细管出口的泰勒锥附近。由于在泰勒锥发生器的毛细管出口处所形成泰勒锥范围有限，为了更好使同位素气体或液体能离子化，故在不断流动中的同位素气体或液体需要接近毛细管出口处，从目前的技术来看，出口处与喷出口之间是有一定的距离要求的，但以两者能够相互到达为限的程度。
[0012]作为优选，上述一种开放型分子加合同位素离子发生器中泰勒锥发生器包括毛细管，在毛细管的外面接有高压电接头，毛细管出口相对处连接有一个极地极或零线，与高压电接头形成一个电路回路。为了更好实现本发明的目的，在毛细管与高压电接头之间有一个气体定向定位套筒，并且毛细管与气体定向定位套筒之间有一个气体流动空隙层，气体流动空隙层通过若干个侧孔与外界连通。所通气体为氮气、氧气、氩气、氢气、空气、或上述气体中几种气体的混合，上述气体中的氮气、或空气具有更好效果。
[0013]作为优选，上述一种开放型分子加合同位素离子发生器中气体定向定位套筒与毛细管之间的气体流动空隙层与同位素源、辅助气体相连，可以使用一个动力源来实现本发明。
[0014]作为优选，上述一种开放型分子加合同位素离子发生器中毛细管出口附近连接一个质谱仪，泰勒锥发生器的进口连接有极性液体。
[0015]作为优选，上述一种开放型分子加合同位素离子发生器中泰勒锥发生器的毛细管进口与色谱仪连接。
[0016]作为优选，上述一种开放型分子加合同位素离子发生器中同位素源的出口设置有阀门，可以更方便进行调节流量等需求，控制成本等方便操作。
[0017]作为优选，上述一种开放型分子加合同位素离子发生器中毛细管出口与同位素气体或液体喷出口之间的距离小于50mm，这样可以更充分发挥泰勒锥的形成后的效果。
[0018]有益效果:本发明可有效改变以往需要大量同位素源才会产生足够的分子加合同位素离子束团的现状，使同位素离子的推广应用成为可能，大大降低了同位素离子生产的成本；而且使用该装置方便。由于同位素离子及分子加合离子束团有生物、医药、食品等行业具有非常广泛的用途，故本发明可以将这种广泛应用得到更充分的实现，而且采用了开放式的结构特点，使一些特定场合的应用更方便。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1本发明的结构示意图
[0020]图2本发明实施例中泰勒锥附近是空气的分析谱图
[0021]图3本发明实施例中泰勒锥附近是空气和重水D2O混合气体的分析谱图
【具体实施方式】
[0022]下面对本发明的实施作具体说明:
[0023]实施例1
[0024]根据附图1所示的结构，制作一开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于，一台泰勒锥发生器1，在泰勒锥发生器I的毛细管2出口处有同位素气体或液体喷出口，同位素气体或液体从喷出口出来能到达毛细管2出口的泰勒锥附近；在毛细管2的外面接有高压电接头，毛细管出口相对处连接有一个极地极或零线，与高压电接头形成一个电路回路。
[0025]在泰勒锥发生器I的进口连接有极性液体水，然后在高压电的作用下，极性液体受电场作用，在毛细管2的出口形成一个电场，同时同位素液体重水(D2O)通过动力缓慢喷出，与毛细管2出口的泰勒锥附件发生接触，在毛细管2的出口处重水(D2O)受电场作用而形成离子束团。
[0026]通过对所产生的离子进行分析，在泰勒锥附近进行测定，为了取得较好的对比效果，先对泰勒锥附近的空气进行测定，所得图谱如图2所示，再对泰勒锥附近是空气和重水D2O混合气体进行测定，如图3所示图谱。
[0027]实施例2
[0028]根据附图1所示的结构，制作一开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于，一台泰勒锥发生器1，在泰勒锥发生器I的毛细管2出口处有同位素液体重水(D2O)的喷出口，同位素气体或液体从喷出口出来能到达毛细管2出口的泰勒锥附近；在毛细管2的外面接有高压电接头，毛细管出口相对处连接有一个极地极或零线，与高压电接头形成一个电路回路；在毛细管2与高压电接头之间有一个气体定向定位套筒4，并且毛细管与气体定向定位套筒4之间有一个气体流动空隙层，气体流动空隙层通过若干个侧孔与外界连通，在本实施例中，将空气作为气源。并与气体定向定位套筒4与毛细管2之间的气体流动空隙层与同位素源7、辅助气体5相连，同时在毛细管2出口附近连接一个质谱仪3，泰勒锥发生器I的进口连接有极性液体水。在本实施例中，同位素液体重水(D2O)的喷出口为广口形，喷出同位素源可充分接触毛细管2出口的泰勒锥。经测定，具有与实施例1相似的效果。
[0029]实施列3
[0030]根据附图1所示的结构，制作一开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于，一台泰勒锥发生器1，在泰勒锥发生器I的毛细管2出口处有同位素液体重水(D2O)的喷出口，同位素气体或液体从喷出口出来能到达毛细管2出口的泰勒锥附近；在毛细管2的外面接有高压电接头，毛细管出口相对处连接有一个极地极或零线，与高压电接头形成一个电路回路；在毛细管2与高压电接头之间有一个气体定向定位套筒4，并且毛细管与气体定向定位套筒4之间有一个气体流动空隙层，气体流动空隙层通过若干个侧孔与外界连通，在本实施例中，将空气作为气源。并与气体定向定位套筒4与毛细管2之间的气体流动空隙层与同位素源7、辅助气体5相连，同时在毛细管2出口附近连接一个质谱仪3，泰勒锥发生器I的毛细管2进口与色谱仪连接；同位素源的出口设置有阀门6 ;毛细管2出口与同位素液体重水(D2O)的喷出口之间的距离为40mm，在本实施例中，喷出口采用尖嘴形，与毛细管2出口相对，在辅助气体的作用下，可充分与毛细管2出口的泰勒锥接触。
[0031] 对本实施例进行数据测得，也可得到如图2、图3所示的效果。
【权利要求】
1.一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于，一台泰勒锥发生器(1)，在泰勒锥发生器(I)的毛细管(2)出口处有同位素气体或液体喷出口，同位素气体或液体从喷出口出来能到达毛细管⑵出口的泰勒锥附近。
2.根据权利要求1所述的一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于泰勒锥发生器(I)包括毛细管(2)，在毛细管(2)的外面接有高压电接头，毛细管出口相对处连接有一个极地极或零线，与高压电接头形成一个电路回路。
3.根据权利要求2所述的一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于毛细管(2)与高压电接头之间有一个气体定向定位套筒(4)，并且毛细管与气体定向定位套筒(4)之间有一个气体流动空隙层，气体流动空隙层通过若干个侧孔与外界连通。
4.根据权利要求3所述的一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于气体定向定位套筒(4)与毛细管(2)之间的气体流动空隙层与同位素源(7)、辅助气体(5)相连。
5.根据权利要求1所述的一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于毛细管(2)出口附近连接一个质谱仪(3)，泰勒锥发生器(I)的进口连接有极性液体。
6.根据权利要求1所述的一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于泰勒锥发生器(I)的毛细管(2)进口与色谱仪连接。
7.根据权利要求1所述的一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于同位素源的出口设置有阀门(6)。
8.根据权利要求1所述的一种开放型分子加合同位素离子发生器，其特征在于毛细管(2)出口与同位素气体或液体喷出口之间的距离小于50mm。
【文档编号】H05H1/30GK104198624SQ201410261160
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年6月12日 优先权日:2014年6月12日
【发明者】朱一心, 吕婷婷, 葛林泽 申请人:浙江好创生物技术有限公司