一种可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于生产高效多晶的石英陶瓷坩埚,包括坩埚本体，所述坩埚本体为石英陶瓷坩埚，坩埚本体的上部设有上沿口，上沿口固定在石英坩埚本体上并可拆卸。克服了传统石英陶瓷坩埚几方面的不足，一.多晶硅铸锭用石英坩埚要求原料纯度高、尺寸大，生产成本较高；二.铸锭过程中，传统石英坩埚为一次性的消耗品，大大增加了多晶硅的生产成本；三.传统石英坩埚在铸锭之前，整个内壁需要喷涂氮化硅涂层，进一步增加了多晶硅的生产成本，而且氮化硅涂层的质量及厚度会影响到铸锭的质量；四.传统多晶硅铸锭用石英坩埚的导热性能差等问题。
【专利说明】-种可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚及其制备方 法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种石英陶瓷坩埚，尤其涉及一种多晶硅铸锭用的、上沿口可重复使 用的石英陶瓷坩埚。
[0002]
【背景技术】
[0003] 随着常规能源危机问题日益突出，传统的化石能源已经无法满足现代化工业的发 展需求。太阳能作为一种绿色可再生能源日益得到世界范围内的广泛重视。伴随着太阳能 发电技术的日益成熟，太阳能电池目前已在工业、农业、航天及日常生活等诸多领域取得广 泛的应用。
[0004] 根据材料的不同太阳能电池主要分成两类，即硅系太阳能电池和化合物半导体系 太阳能电池。其中硅系太阳能电池约占其中的95%，占据主导地位。结晶系硅系太阳能电池 又可分成单晶硅与多晶硅太阳能电池。相对于单晶硅太阳能电池，多晶硅的转化效率及产 量高，而且对原料要求相对较低，因此是产业化比率最高的材料。
[0005] 多晶硅铸锭工艺主要有定向凝固法和浇铸法两种方法。石英陶瓷坩埚具有导热性 差、抗热震性好等诸多优点，广泛的应用于多晶硅的铸锭生产中。在多晶硅铸锭过程中，由 于石英坩埚在高温下会发生析晶析出方石英晶体，在冷却过程中，方石英发生相转变（高 温相β方石英转变为低温相α方石英），同时带来约5. 2%的体积膨胀，使得坩埚内部的内 应力增加，与此同时在铸锭过程中，硅液的比重为2. 5，硅晶体的比重2. 33,硅料熔化后带 来大约9%的体积膨胀，综合两方面因素，多晶硅铸锭完成后甚至铸锭过程中，石英坩埚容 易发生裂纹，成为多晶硅铸锭过程中的一次性的消耗品，严重制约着多晶硅的生产成本及 质量。
[0006] 在铸锭时，为了抑制硅与石英陶瓷坩埚的反应，同时还可以起到脱模作用，行业 内普遍在石英陶瓷坩埚内表面喷涂氮化硅涂层，这无疑又增加了多晶硅的生产成本。而且 氮化硅涂层的质量及喷涂厚度等人为因素对硅锭的质量也有明显的影响。
[0007] 为了降低多晶硅的生产成本，硅装载量逐渐增大，有的甚至略高于坩埚的高度，但 是铸锭完成后硅锭的高度明显降低。经统计国内数家大型铸锭厂如天合、昱辉、海润、高佳、 优创等，铸锭完成后，对于G5和G6坩埚，铸锭高度占坩埚高度的比例约为62%-78%，，也就是 坩埚上沿口 22%-38%的高度范围在硅料溶化后不需要起到装载作用。
[0008] 目前在铸锭行业内，常用的多晶硅铸锭炉温场大体可以分为两种，一种是四周加 热，辅以顶面加热；这种炉型的代表厂商是GT-Solar，国内的厂商则是精功科技、京运通、 48所、无锡开日、上海汉虹等；一种是顶面和底面加热，这种炉型的典型厂商为德国的ALD。 目前广泛采用的炉温场为第一种，现就四周辅以顶面加热炉温场进行分析：坩埚熔炼硅主 要依靠四周和顶部同时加热，在结晶时，顶部加热体保持硅液上部温度，保温体提升，由四 周加热体保持垂直温度梯度。测温则通过装在炉顶的红外测温仪测量坩埚中央的硅液顶 温，通过热电偶测量坩埚底部温度。这种结构下，由于硅液温度是靠顶部和四周加热体同时 保持，石英坩埚为热的不良导体，因此，坩埚的中央和坩埚四周必然存在温差。
[0009] 为了解决现有技术中的问题，专利号为201120071418. 3的专利公开了一种多晶 硅铸锭用石英坩埚加高装置，呈规则方形结构，包括前后左右四个侧壁，上下部敞开，前后 左右四个侧壁的下边沿分别设有连接卡套，四个侧壁的内表面涂有一层氮化硅涂层。该加 高装置可与目前业内的石英坩埚精确的配合，降低石英坩埚的高度，而不减少单次装料量； 或者直接于目前的石英坩埚上进行加高，使单次装料量增加；可重复使用多次，减少铸锭过 程中石英坩埚的消耗，显著降低多晶硅铸锭的制造成本。
[0010] 光伏行业竞争激烈，如何降低多晶硅的生产成本，同时不影响或者能够提高铸锭 的质量，对石英坩埚提出了更多的要求与挑战。因此，旨在研究上沿口可重复利用且具有较 好的导热性的石英坩埚对于降低多晶硅的生产成本同时提高硅锭的质量具有非常重要的 实际意义。
【发明内容】
[0011] 本发明所要解决的主要技术问题有：一，多晶硅铸锭用石英坩埚要求原料纯度 高、尺寸大，生产成本相对较高，铸锭过程中，传统石英坩埚为一次性的消耗品，铸锭完成后 即完全报废传统石英坩埚在铸锭之前，整个内壁需要喷涂氮化硅涂层，工艺繁琐，进一步增 加了多晶硅的生产成本内壁氮化硅涂层的质量、厚度等均会影响到多晶硅铸锭的质量；二， 传统多晶硅铸锭用石英坩埚的整体导热性能较差，长晶过程中垂直方向的温度梯度很难控 制。
[0012] 本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种可重复利用的多晶硅铸锭用石英 陶瓷坩埚，包括坩埚本体，坩埚本体的上部设有上沿口，上沿口设置在石英坩埚本体上并可 拆卸，上沿口为方形，与坩埚本体形状尺寸相适应，坩埚上沿口可重复利用。
[0013] 所述的可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，上沿口创造性地由内层氮化 硅板与外层石墨护板契合而成，采用氮化硅板符合铸锭条件，不会引入新的杂质，保证产品 的纯度；但氮化硅的导热性也不是特别理想，为了进步提高石英坩埚的导热性，本申请选用 具有导热性好石墨护板，可以提高石英坩埚的导热性，以克服现有技术中的不足。
[0014] 所述可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，氮化硅板与石墨护板通过螺栓等 方式进行连接； 所述可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，上沿口高度占坩埚总高度的22%-38%， 所述可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，氮化硅板的厚度为3-7_，石墨护板的 厚度为10_20_，氮化硅板的厚度确保了石墨护板中碳等元素不会影响到产品的纯度，并且 保证石英坩埚具有较好的导热性。
[0015] 所述可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，通过上沿口可通过T型卡槽与石 英坩埚本体连接、固定。
[0016] 所述可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，铸锭过程中，可重复利用的上沿 口无需喷涂氮化硅涂层。
[0017] 本发明通过在石英陶瓷坩埚本体上连上一个可重复使用的上沿口，克服或缓解了 传统石英陶瓷坩埚以下几方面的不足，一，多晶硅铸锭用石英坩埚要求原料纯度高、尺寸 大，生产成本较高；二，铸锭过程中，传统石英坩埚为一次性的消耗品，大大增加了多晶硅的 生产成本，采用本发明坩埚上沿口可以重复利用，降低了石英坩埚的生产成本及铸锭成本； 三，传统石英坩埚在铸锭之前，整个内壁需要喷涂氮化硅涂层，进一步增加了多晶硅的生产 成本，而且氮化硅涂层的质量及厚度会影响到铸锭的质量，采用本发明上沿口部分内壁即 为氮化硅不需要喷涂氮化硅涂层；五，传统多晶硅铸锭用石英坩埚的导热性能差，长晶过程 中垂直方向的温度梯度很难控制，采用本发明氮化硅和石墨的导热率分别为1. 67-2. 09W/ (m. K)和376. 8 WAm. K)，远高于相同温度条件下熔融石英坩埚的导热率，因此在长晶过程 中可以降低坩埚的中央和坩埚四周存在温差，便于控制垂直方向的温度梯度，本发明所达 到的有益技术效果为：本发明坩埚上沿口可以重复利用，大大降低了石英坩埚的生产成本 及铸锭成本进而降低了多晶硅生产的成本，开创性地采用氮化硅和石墨护板作为上沿口的 材料，在保证了产品纯度的同时还提高了石英坩埚的导热性。采用本发明氮化硅和石墨的 导热率分别为1. 67-2. 09WAm. K)和376. 8 WAm. K)，远高于相同温度条件下熔融石英坩埚 的导热率，因此在长晶过程中可以降低坩埚的中央和坩埚四周存在温差，便于控制垂直方 向的温度梯度。
[0018]
【专利附图】
【附图说明】 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0019] 图1本发明石英坩埚的结构示意图 图2本发明石英坩埚的切面图 图1中①指氮化硅板，②指石墨护板，③坩埚本体
【具体实施方式】
[0020] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的石英坩埚涂层的制备方 法进行描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0021] 实施例1 将原本尺寸要求为G5 480(890X890X480)型石英坩埚按照如下方式进行生产：1.按 照原石英坩埚的生产工艺制备890X890X300石英坩埚本体；2.分别将四块厚度为3mm， 高度为180mm的氮化娃板，厚度为20mm，高度为180mm石墨护板，首先通过螺栓将氮化娃板 与石墨护板进行连接，然后将四块拼接好的氮化硅板与石墨护板进行连接得到一个方形框 架，即为石英坩埚上沿口；3.将上述上沿口通过卡槽与在石英坩埚本体相连接，固定，得到 用于多晶硅铸锭用且上沿口可重复利用的石英陶瓷坩埚。
[0022] 多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体和坩埚上沿口，坩埚本体为不透明的 石英陶瓷坩埚，上沿口由氮化硅板和石墨护板契合而成。坩埚本体与坩埚上沿口的厚度均 为 23mm。
[0023] 实施例2 将原本尺寸要求为G5 540(890X890X540)型石英坩埚按照如下方式进行生产：1.按 照原石英坩埚的生产工艺制备890X890X350石英坩埚本体；2.将四块厚度为6mm，高度为 190mm氮化娃板，厚度为18_，高度为190mm石墨护板，首先通过螺栓将氮化娃板与石墨护 板进行连接，然后将四块拼接好的氮化硅板与石墨护板进行连接得到一个方形框架，即为 石英坩埚上沿口；3.上述上沿口设有一凸棱，通过安装在石英坩埚本体上的凹槽相适应， 与石英坩埚本体相连接、固定，得到用于多晶硅铸锭用且上沿口可重复使用的石英陶瓷坩 埚。
[0024] 多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体和坩埚上沿口，坩埚本体为不透明的 石英陶瓷坩埚，上沿口由氮化硅板和石墨护板契合而成。坩埚本体与坩埚上沿口的厚度均 为 24mm。
[0025] 实施例3 将原本尺寸要求为G5 540(900X900X540)型石英坩埚按照如下方式进行生产：1.按 照原石英坩埚的生产工艺制备900X900X350石英坩埚本体；2.分别将四块厚度为6mm，高 度为190mm的氮化娃板，以及厚度为18_，高度为190mm的石墨护板，先通过螺栓将每块氮 化硅板与石墨护板进行连接，然后将四块拼接好的氮化硅板与石墨护板进行连接得到一个 方形框架，即为石英坩埚上沿口；3.将上述上沿口通过螺栓连接跨在石英坩埚本体之上， 得到用于多晶硅铸锭用且上沿口可重复利用的石英陶瓷坩埚。
[0026] 多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体和坩埚上沿口，坩埚本体为不透明的 石英陶瓷坩埚，上沿口由氮化硅板和石墨护板契合而成，坩埚本体的侧壁厚度与可重复使 用的上沿口厚度为均为24mm。
[0027] 实施例4 将原本尺寸要求为G5 540(900X900X600)型石英坩埚按照如下方式进行生产：1.按 照原石英坩埚的生产工艺制备900X900X400石英坩埚本体；2.分别将四块厚度为7mm， 高度为200mm的氮化硅板，以及厚度为18mm，高度为200mm的石墨护板，先通过螺栓将每块 氮化硅板与石墨护板进行连接，然后将四块拼接好的氮化硅板与石墨护板进行连接得到一 个方形框架，即为石英坩埚上沿口；3.将上述上沿口通过一定的连接跨在石英坩埚本体之 上，得到用于多晶硅铸锭用且上沿口可重复利用的石英陶瓷坩埚。
[0028] 多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体和坩埚上沿口，坩埚本体为不透明的 石英陶瓷坩埚，上沿口由氮化硅板和石墨护板契合而成，坩埚本体的侧壁厚度与可重复使 用的上沿口厚度为均为25mm。
【权利要求】
1. 一种可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，包括坩埚本体，其特征在于坩埚本 体的上部设有上沿口，上沿口设置在石英坩埚本体上并可拆卸。
2. 根据权利要求1所述的可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，其特征在于其上 沿口由内层氮化硅板与外层石墨护板组成。
3. 根据权利要求1所述的可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，其特征在于上沿 口高度占坩埚总高度的22%-38%。
4. 根据权利要求2或3所述的可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，其特征在于 氮化娃板的厚度为3-7_，石墨护板的厚度为10-20_。
5. 根据权利要求1所述的可重复利用的多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚，其特征在于所述 坩埚本体为高纯石英陶瓷。
6. 种如权利要求1所述的石英陶瓷坩埚的制备方法，包括以下步骤： 步骤一：按照原石英坩埚的生产工艺制备石英坩埚本体； 步骤二：将氮化硅板、石墨护板通过螺栓将其进行连接成与石英坩埚本体上部相适应 的形状，即为石英坩埚上沿口； 步骤三：将上述上沿口与石英坩埚本体相连接，固定，得到用于多晶硅铸锭石英陶瓷 坩埚。
【文档编号】C30B28/06GK104109903SQ201410361870
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】张福军, 张伏严, 杨艳红 申请人:常熟华融太阳能新型材料有限公司