一种半熔高效多晶硅铸锭工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：装料、抽真空、加热、熔化、长晶、退火及冷却。本发明通过在未熔化硅料表面形核并长晶可以使晶粒大小均匀，电池片的平均光电转换效率可达17.5%以上。
【专利说明】-种半熔高效多晶硅铸锭工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，属于光伏【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 多晶硅铸锭技术是光伏行业的重要技术，铸锭质量的好坏直接影响后续工艺及产 品的质量。目前公知的铸锭工艺过程主要分为七个阶段，包括装料、抽真空、加热、熔化、长 晶、退火、冷却。熔化以全熔为主：即将石英坩埚内的硅料完全熔化，长晶时硅液在石英坩埚 底面及侧壁上形核长大，最终形成硅锭。此种方法生产出的多晶硅锭晶粒大小不均、晶向杂 舌L，电池片的平均光电转换效率在17. 3 %左右。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，即在熔化过程 中不使坩埚中硅料全部熔化，而是保证坩埚底部附近硅料保持固态；在长晶开始时熔融硅 液直接在未熔化硅料表面形核并长晶，最终形成硅锭。
[0004] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括 以下步骤：
[0005] 1)将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到 20mm?30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层；
[0006] 2)将铸锭炉加热器的温度升到1500°C?1540°C，再将隔热笼高度从0提升至 40臟，当温度达到1540°C?1560°C时，再次提升隔热笼从40mm至50臟，并保持温度不变，熔 化3?4小时，然后使用石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶 硅碎片层剩余15?20mm没有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430°C，石英坩埚底部定 向凝固石墨块温度控制在1350?1370°C，以保证单/多晶硅碎片层10?15mm不熔化，降 低铸锭炉加热器设定温度由1560°C降至1432°C ;
[0007] 3)将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为5?IOmm/小时，然后再降低铸锭 炉加热器的温度，进行长晶；
[0008] 4)长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
[0009] 本发明的有益效果是：
[0010] 本发明通过在未熔化硅料表面形核并长晶可以使晶粒大小均匀，电池片的平均光 电转换效率可达17. 5%以上。
[0011] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012] 进一步，在步骤1)中，所述抽真空的工艺条件如下：极限真空0. 007mbar,漏率 0·007mbar/5min〇
[0013] 进一步，步骤1)中，所述加热的具体步骤如下：在功率模式下，功率由0提升至 70 %，温度由常温提升至1175 °C。
[0014] 进一步，步骤2)中，所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石 英棒通过铸锭炉顶部预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩 埚底部的距离作为参考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的 长度，由此得出未熔化碎片层厚度，具体公式如下：
[0015] 未熔化碎片层厚度=参考值-(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度）。
[0016] 进一步，所述石英棒的长度为2?2. 2m，直径为9mm。
[0017] 进一步，步骤3)中，所述铸锭炉加热器的温度从1432°C降至1403°C。
[0018] 进一步，步骤3)中，所述进行长晶的时间为30?60分钟。
[0019] 进一步，步骤4)中，所述进行退火的具体步骤如下：温度由1403°C降至1370°C并 保持1?2小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率由40%降至20%。
[0020] 进一步，步骤4)中，所述进行冷却的具体步骤如下：经过3?4小时，功率由20% 降至〇%，隔热笼由Omm提升至30mm，然后经过8?10小时，隔热笼由30mm提升至360mm， 温度降至350°C后自动触发结束程序。
[0021] 进一步，所述单晶硅碎片或多晶硅碎片的直径为10?20mm，厚度为0. 18? 0. 2mm〇
【具体实施方式】
[0022] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限 定本发明的范围。
[0023] 实施例1
[0024] -种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：
[0025] 1)装料：
[0026] 将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，单晶硅碎片或多晶硅碎片 的直径为1〇臟，厚度为〇· 18臟，使碎片层厚度达到20mm。
[0027] 2)抽真空：极限真空 0· 007mbar，漏率 0· 007mbar/5min。
[0028] 3)加热：在功率模式下，功率由0提升至70%，温度由常温提升至1175°C。
[0029] 4)熔化：
[0030] 将铸锭炉加热器的温度升到1500°C，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度 达到1540°C时，再次提升隔热笼从40mm至50臟，并保持温度不变，熔化3小时，然后使用 石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余15_没 有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430°C，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在 1350°C，以保证单/多晶硅碎片层IOmm不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560°C降至 1432 0C ；
[0031] 所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部 预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参 考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔 化碎片层厚度，具体公式如下：
[0032] 未熔化碎片层厚度=参考值_(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度）。
[0033] 所述石英棒的长度为2m，直径为9mm。
[0034] 5)长晶：
[0035] 将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为5mm/小时，然后再降低铸锭炉加热器 的温度从1432°C降至1403°C，进行长晶，时间为30分钟。
[0036] 6)退火：
[0037] 温度由1403°C降至1370°C并保持1小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率 由40%降至20%。
[0038] 7)冷却：
[0039] 经过3小时，功率由20%降至0%，隔热笼由Omm提升至30臟，然后经过8小时，隔 热笼由30mm提升至360mm，温度降至350°C后自动触发结束程序。
[0040] 实施例2
[0041] 一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：
[0042] 1)装料：
[0043] 将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，单晶硅碎片或多晶硅碎片 的直径为20mm，厚度为0· 2mm，使碎片层厚度达到30mm。
[0044] 2)抽真空：极限真空 0· 007mbar，漏率 0· 007mbar/5min。
[0045] 3)加热：在功率模式下，功率由0提升至70%，温度由常温提升至1175°C。
[0046] 4)熔化：
[0047] 将铸锭炉加热器的温度升到1540°C，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度 达到1560°C时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化4小时，然后使用 石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余20_没 有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430°C，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在 1370°C，以保证单/多晶硅碎片层15mm不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560°C降至 1432 0C ；
[0048] 所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部 预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参 考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔 化碎片层厚度，具体公式如下：
[0049] 未熔化碎片层厚度=参考值_(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度）。
[0050] 所述石英棒的长度为2. 2m，直径为9mm。
[0051] 5)长晶：
[0052] 将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为IOmm/小时，然后再降低铸锭炉加热器 的温度从1432°C降至1403°C，进行长晶，时间为60分钟。
[0053] 6)退火：
[0054] 温度由1403°C降至1370°C并保持2小时；然后在功率模式下，通过2个小时功率 由40%降至20%。
[0055] 7)冷却：
[0056] 经过4小时，功率由20%降至0%，隔热笼由Omm提升至30mm，然后经过10小时， 隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350°C后自动触发结束程序。
[0057] 实施例3
[0058] -种半熔高效多晶硅铸锭工艺，包括以下步骤：
[0059] 1)装料：
[0060] 将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，单晶硅碎片或多晶硅碎片 的直径为15臟，厚度为0· 19臟，使碎片层厚度达到25mm。
[0061] 2)抽真空：极限真空 0· 007mbar，漏率 0· 007mbar/5min。
[0062] 3)加热：在功率模式下，功率由0提升至70%，温度由常温提升至1175°C。
[0063] 4)熔化：
[0064] 将铸锭炉加热器的温度升到1520°C，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当温度达 到1550°C时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化3. 5小时，然后使用 石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片层剩余20_没 有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430°C，石英坩埚底部定向凝固石墨块温度控制在 1360°C，以保证单/多晶硅碎片层13_不熔化，降低铸锭炉加热器设定温度由1560°C降至 1432 0C ；
[0065] 所述使用石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部 预留口向下插入铸锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参 考值，测量时将石英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔 化碎片层厚度，具体公式如下：
[0066] 未熔化碎片层厚度=参考值_(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度）。
[0067] 所述石英棒的长度为2. Im,直径为9mm。
[0068] 5)长晶：
[0069] 将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为8mm/小时，然后再降低铸锭炉加热器 的温度从1432°C降至1403°C，进行长晶，时间为45分钟。
[0070] 6)退火：
[0071] 温度由1403°C降至1370°C并保持1. 5小时；然后在功率模式下，通过2个小时功 率由40%降至20%。
[0072] 7)冷却：
[0073] 经过3. 5小时，功率由20%降至0%，隔热笼由Omm提升至30mm，然后经过9小时， 隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350°C后自动触发结束程序。
[0074] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将单晶硅碎片或多晶硅碎片均匀铺设在石英坩埚底部，使碎片层厚度达到20mm? 30mm，然后依次进行抽真空、加热，得到加热后的碎片层； 2) 将铸锭炉加热器的温度升到1500°C?1540°C，再将隔热笼高度从0提升至40mm，当 温度达到1540°C?1560°C时，再次提升隔热笼从40mm至50mm，并保持温度不变，熔化3? 4小时，然后使用石英棒测量未熔化碎片层厚度，在石英坩埚底部单晶硅碎片或多晶硅碎片 层剩余15?20mm没有熔化时降低铸锭炉加热器的温度至1430°C，石英坩埚底部定向凝固 石墨块温度控制在1350?1370°C，以保证单/多晶硅碎片层10?15mm不熔化，降低铸锭 炉加热器设定温度由1560°C降至1432°C ; 3) 将隔热笼由50mm提升至230mm，提升速度为5?IOmm/小时，然后再降低铸锭炉加 热器的温度，进行长晶； 4) 长晶后，再依次进行退火、冷却，既得到所述半熔高效多晶硅铸锭。
2. 根据权利要求1所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，在步骤1)中，所述抽 真空的工艺条件如下：极限真空0. 007mbar,漏率0. 007mbar/5min。
3. 根据权利要求1所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤1)中，所述加热 的具体步骤如下：在功率模式下，功率由〇提升至70%，温度由常温提升至1175°C。
4. 根据权利要求1所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤2)中，所述使用 石英棒测量未熔化碎片层厚度的具体步骤如下：石英棒通过铸锭炉顶部预留口向下插入铸 锭炉内的石英坩埚中，提前测量出预留口到石英坩埚底部的距离作为参考值，测量时将石 英棒插至硅料固液界面得到石英棒在预留口之上的长度，由此得出未熔化碎片层厚度，具 体公式如下： 未熔化碎片层厚度=参考值_(石英棒长度-石英棒在预留口之上的长度）。
5. 根据权利要求4所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，所述石英棒的长度 为2?2. 2m，直径为9mm。
6. 根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤3) 中，所述铸锭炉加热器的温度从1432°C降至1403°C。
7. 根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤3) 中，所述进行长晶的时间为30?60分钟。
8. 根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤4) 中，所述进行退火的具体步骤如下：温度由1403°C降至1370°C并保持1?2小时；然后在功 率模式下，通过2个小时功率由40%降至20%。
9. 根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，步骤4) 中，所述进行冷却的具体步骤如下：经过3?4小时，功率由20%降至0%，隔热笼由Omm提 升至30mm，然后经过8?10小时，隔热笼由30mm提升至360mm，温度降至350°C后自动触发 结束程序。
10. 根据权利要求1至5任一项所述的半熔高效多晶硅铸锭工艺，其特征在于，所述单 晶硅碎片或多晶硅碎片的直径为10?20mm，厚度为0· 18?0· 2mm。
【文档编号】C30B29/06GK104213191SQ201410431059
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】张红光, 林哲, 张建超, 任运鸿, 赵兵, 李书声 申请人:北京京仪集团涿鹿光伏材料有限公司