一种后处理污溶剂净化方法与流程

本发明属于乏燃料后处理，具体涉及一种后处理污溶剂净化方法。

背景技术：

1、乏燃料后处理过程中，tbp、煤油等有机溶剂(作为萃取剂及稀释剂)经过化学试剂、放射性辐照的作用，会发生断链、水解、聚合、硝化和氧化等现象(统称为溶剂的降解反应)，使溶剂产生不同程度的损伤和破坏，导致其萃取性能变差，不利于萃取过程的长期稳定运行，所以有机溶剂的质量对萃取过程至关重要。损伤和破坏后的溶剂经过净化后可除去其中的降解产物及其他杂质，使其恢复萃取效率，恢复后的溶剂能够返回系统中重复使用，不仅可以提高溶剂的利用率，还能大大降低放射性废物的产生。

2、目前，使用最普遍的净化方法是洗涤法，利用化学试剂对污溶剂(即损伤和破坏后的溶剂)进行洗涤，可以除去dbp、mbp等大部分降解产物和铀、钚及其裂变产物，但是仍有部分不易去除的降解产物会导致生成界面污物、限制溶剂循环次数，并且，洗涤后的金属离子保留量仍较高；对于不易去除的降解产物，需要采用精馏法进行进一步处理，但是，由于洗涤后金属离子保留量仍较高，导致去往精馏过程的料液放射性超标，精馏处理的溶剂量大，影响最终放射性固体废物处置的问题。此外，虽然精馏处理得到的溶剂质量高，但是，此法涉及工艺复杂、设备较多，处理成本高。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种后处理污溶剂净化方法，在洗涤无法实现较好的污溶剂净化效果的时候，采用吸附作为备用净化手段，大大提高溶剂的循环利用率，使放射性废物最小化，并且，相比于现有技术，能够减少送去精馏处理的量，甚至避免进行工艺复杂的精馏处理。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案是：

3、一种后处理污溶剂净化方法，包括：

4、s1，对后处理污溶剂进行碱酸洗涤，取样分析，并判断洗涤后的溶剂中的降解产物、铀、钚及其裂变产物含量是否达到复用标准；

5、s2，对洗涤后未达到复用标准的溶剂进行吸附处理，并再次取样分析，并判断吸附后的溶剂中的降解产物、铀、钚及其裂变产物含量是否达到复用标准；

6、s3，对吸附后未达到复用标准的溶剂进行精馏处理，得到净化后的溶剂。

7、优选的是，所述碱酸洗涤，包括：

8、先将后处理污溶剂通入碱洗槽用0.2-2mol/l的碳酸铵或碳酸氢钠溶液洗涤，然后通入酸洗槽用0.5-2mol/l的碳酸氢钠溶液洗涤，洗涤温度控制在20-80℃。

9、优选的是，所述吸附处理是将洗涤后未达到复用标准的溶剂通入到吸附固定床中，通过吸附剂进行吸附净化。

10、优选的是，所述吸附剂采用活性al2o3、硅胶、硅铝分子筛、活性炭、tio2以及交换树脂中的一种或多种。

11、优选的是，所述吸附剂的粒径为1～5mm，比表面积为200～600m2/g。

12、优选的是，所述吸附处理为常压吸附，吸附温度为20～80℃，吸附时间为10～90min。

13、优选的是，所述吸附温度为30～60℃，吸附时间为30～60min。

14、优选的是，溶剂通入到吸附固定床内的速度为800～1000l/h。

15、优选的是，本方法还包括：

16、s4，对吸附完成后的吸附固定床进行原位再生，再生方式为加热再生或洗涤再生。

17、优选的是，所述加热再生，包括：在空气气氛中将吸附剂加热到150～300℃，维持1～6h。

18、优选的是，所述洗涤再生，包括：将洗涤剂由吸附固定床床层上部加入，洗涤温度为20～80℃，洗涤时间为10～90min，所述洗涤剂为0.1～1mol/l的硝酸、0.1～1mol/l的盐酸、乙醇中的一种。

19、有益效果：

20、本发明的后处理污溶剂净化方法，在现有后处理污溶剂的净化工艺的基础上，提出了将吸附净化作为补充手段的工艺方法，吸附净化对后处理污溶剂中残留的金属离子、降解产物等的净化能力可达到洗涤净化的10～100倍，可解决洗涤净化未达到复用要求的工况下的污溶剂的处理问题，大大提高溶剂的循环利用率，能够有效减少往下游输送的污溶剂的量，降低送去精馏处理的量，甚至避免进行工艺复杂的精馏处理，切实缓解精馏工序的处理压力，降低运行成本，并能够使放射性废物最小化。

技术特征：

1.一种后处理污溶剂净化方法，包括：

2.根据权利要求1所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，所述碱酸洗涤，包括：

3.根据权利要求1所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，所述吸附处理是将洗涤后未达到复用标准的溶剂通入到吸附固定床中，通过吸附剂进行吸附净化；

4.根据权利要求3所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，所述吸附剂的粒径为1～5mm，比表面积为200～600m2/g。

5.根据权利要求3所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，所述吸附处理为常压吸附，吸附温度为20～80℃，吸附时间为10～90min。

6.根据权利要求5所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，所述吸附温度为30～60℃，吸附时间为30～60min。

7.根据权利要求3所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，溶剂通入到吸附固定床内的速度为800～1000l/h。

8.根据权利要求3所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，还包括：

9.根据权利要求8所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，所述加热再生，包括：

10.根据权利要求8所述的后处理污溶剂净化方法，其特征在于，所述洗涤再生，包括：

技术总结
本发明公开一种后处理污溶剂净化方法，包括：S1，对后处理污溶剂进行碱酸洗涤，取样分析，并判断洗涤后的溶剂中的降解产物、铀、钚及其裂变产物含量是否达到复用标准；S2，对洗涤后未达到复用标准的溶剂进行吸附处理，并再次取样分析，并判断吸附后的溶剂中的降解产物、铀、钚及其裂变产物含量是否达到复用标准；S3，对吸附后未达到复用标准的溶剂进行精馏处理，得到净化后的溶剂。本发明可实现污溶剂的净化，大大提高溶剂的循环利用率，使放射性废物最小化，并且，相比于现有技术，能够减少精馏处理的量，甚至避免进行工艺复杂的精馏处理。

技术研发人员：马敬,周静,侯留东,侯媛媛,蔡梦琦,宋淼,纪雷鸣,陆遥,侯学锋,田阳
受保护的技术使用者：中国核电工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16