钨弥散态锆基标准棒及其制作方法与流程

本发明属于核电，具体涉及一种钨弥散态锆基标准棒及其制作方法。

背景技术：

1、燃料棒是燃料组件的重要组成部分，是反应堆的一道屏障，对核安全具有重要意义。压水堆燃料棒密封焊点大多采用tig焊接方式，tig焊接过程中如果有钨极过热熔化或钨极与熔池接触，可能在密封焊点中形成含钨的缺陷，在反应堆内运行过程中降低燃料棒焊点在反应堆中的抗腐蚀性，从而导致燃料棒破损，引发核燃料泄漏。

2、针对上述问题，相关技术采用x射线荧光技术与配套的钨夹杂标准棒，实现了燃料棒密封焊接的在线检查，但仍然无法检测燃料棒钨实际含量，此外，行业内尚无燃料棒钨含量定量标准样品的制造方法。因此亟需建立有效的燃料棒密封焊钨夹杂在线无损检测。

技术实现思路

1、为克服相关技术中存在的问题，提供了一种钨弥散态锆基标准棒及其制作方法，所述方法包括：

2、根据本公开实施例的一方面，提供一种钨弥散态锆基标准棒制作方法，所述方法包括：

3、步骤1，含钨样品的制备，将预设比例的钨粉与锆粉，在氩气保护的手套箱内进行均匀化处理形成均匀化处理后的混合粉末，钨粉与锆粉的粒度均不高于75μm；将均匀化处理后的混合粉末进行冷压成型和真空烧结后，车削加工位含钨样品，从含钨样品中抽取检测样品，进行化学成分分析，对标准棒的钨含量进行最终定值；

4、步骤2，标准棒制作，按照燃料棒制作工艺将含钨样品与包壳管组装焊接，形成为含钨标准棒；

5、步骤3，以预设周期对标准棒进行功能性验证和评定，周期时长不超过12个月，标准棒的评定包括：含钨样品表面是否存在划痕、磕伤、凹坑。

6、在一种可能的实现方式中，步骤1包括：

7、步骤11，多级预混，在手套箱内操作，在有氩气或氦气保护气氛下，配比预设比例的钨粉和锆粉，按照先在锥形瓶中混合5～8分钟，再在研磨钵内研磨5～8分钟的研磨方式重复三到五次；

8、步骤12，球磨混合，将步骤11形成的预混粉末通过球磨的方式进行再次混合形成均匀化处理后的混合粉末；

9、步骤13，均匀性检测，将均匀化处理后的混合粉末在有氩气或氦气保护的手套箱内分装成多个样品送化学成份检测，检测出各样品中钨的实际含量；

10、步骤14，冷压成形，采用液压式万能材料实验压机，将均匀化处理后的混合粉末冷压成形为多个柱状样品；

11、步骤15，真空烧结，对各柱状样品进行烧结，形成烧结样品，烧结在真空环境下进行；

12、步骤16，加工成型，将每个烧结样品采用车削的方式加工制备成形成与燃料棒端部组件外形相匹的含钨样品；

13、步骤17，含钨样品外观尺寸检查，含钨样品表面无划痕、磕伤、凹坑；

14、步骤18，含钨样品的破坏性检测，从同一批含钨样品中抽取检测样品，分别从含钨样品中取头、中、尾部，加工成块状样品，将加工好的块状样品包装标识，然后将块状样品加工成碎屑，混均后送化学成份分析，对标准棒的钨含量进行最终定值。

15、在一种可能的实现方式中，在步骤11中，多级预混过程将采用多级混合的方式；首先制备10000ppm级的钨弥散粉末，再用10000ppm级的钨弥散粉末和锆粉混合制备1000ppm级的钨弥散粉末，最后用1000ppm级的钨弥散粉末和锆粉混合制备100ppm级的钨弥散粉末。

16、在一种可能的实现方式中，在步骤12中，采用全方位行星式球磨机进行，球磨罐和球磨珠均采用304不锈钢球材质，球磨罐内充入氩气或氦气进行保护，球磨时间为2～5小时、料球比为1:5～1:15。

17、在一种可能的实现方式中，在步骤14中，成型模具为能实现双向压制的浮动阴模，装料过程在采用氩气或氦气保护的手套箱内进行。

18、在一种可能的实现方式中，在步骤14中，成型压力控制在2～4t，阴模直径为10mm，样品高度控制在14～15mm。

19、在一种可能的实现方式中，在步骤15中，烧结温度控制在1000℃，烧结时间控制在10分钟。

20、在一种可能的实现方式中，步骤2包括：

21、步骤21，按燃料棒压塞工艺参数将下端塞压入包壳管；

22、步骤22，按燃料棒环焊工艺参数进行下端塞与包壳管的焊接；

23、步骤23，将焊有下端塞的包壳管装入钼芯体、气腔弹簧后，充入1.96mpa～2.6mpa氦气，按燃料棒的压塞工艺参数，将含钨样品压入包壳管；

24、步骤24，按燃料棒焊接工艺参数将含钨样品与包壳管进行焊接；

25、步骤25，如图1所示，在距离标准棒上端焊缝10mm以外的区域进行标准棒的刻号位置。

26、根据本公开实施例的另一方面，提供一种钨弥散态锆基标准棒，所述钨弥散态锆基标准棒采用如上述的方法制作。

27、在一种可能的实现方式中，所述钨弥散态锆基标准棒包括：下端塞、钼芯块、包壳管、气腔弹簧、含钨样品；

28、包壳管包裹在钼芯块外侧，下端塞嵌入在包壳管一端的端口，含钨样品嵌入在包壳管另一端的端口，气腔弹簧设置包壳管内位于钼芯块与含钨样品之间的位置。

29、本公开的有益效果在于：本公开提供的钨弥散态锆基标准棒及其制作方法，实现了燃料棒或其它锆合金基体钨含量的定性和定量检测。适用于各类型锆合金燃料棒密封焊点钨含量的检查，由此解决核燃料棒x射线荧光在线检测无法定量检测燃料棒的钨含量的技术难题。可以应用于钨弥散态锆基标准棒的实际制作，产出的标准棒已应用于相应燃料棒的检测，效果良好，测量结果符合预期。

技术特征：

1.一种钨弥散态锆基标准棒的制作方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1包括：

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤11中，多级预混过程将采用多级混合的方式；首先制备10000ppm级的钨弥散粉末，再用10000ppm级的钨弥散粉末和锆粉混合制备1000ppm级的钨弥散粉末，最后用1000ppm级的钨弥散粉末和锆粉混合制备100ppm级的钨弥散粉末。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤12中，采用全方位行星式球磨机进行，球磨罐和球磨珠均采用304不锈钢球材质，球磨罐内充入氩气或氦气进行保护，球磨时间为2～5小时、料球比为1:5～1:15。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤14中，成型模具为能实现双向压制的浮动阴模，装料过程在采用氩气或氦气保护的手套箱内进行。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤14中，成型压力控制在2～4t，阴模直径为10mm，样品高度控制在14～15mm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤15中，烧结温度控制在1000℃，烧结时间控制在10分钟。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2包括：

9.一种钨弥散态锆基标准棒，其特征在于，所述钨弥散态锆基标准棒采用如权利要求1-8中任意一项所述的方法制作。

10.根据权利要求9所述的钨弥散态锆基标准棒，其特征在于，所述钨弥散态锆基标准棒包括：下端塞、钼芯块、包壳管、气腔弹簧、含钨样品；

技术总结
本公开属于核电技术领域，具体涉及一种钨弥散态锆基标准棒及其制作方法。本公开提供的钨弥散态锆基标准棒及其制作方法，实现了燃料棒或其它锆合金基体钨含量的定性和定量检测。适用于各类型锆合金燃料棒密封焊点钨含量的检查，由此解决核燃料棒X射线荧光在线检测无法定量检测燃料棒的钨含量的技术难题。可以应用于钨弥散态锆基标准棒的实际制作，产出的标准棒已应用于相应燃料棒的检测，效果良好，测量结果符合预期。

技术研发人员：陈凯,何仲敬,汪建红,陈煜,陈长友,王梦蝶,范绍华,黄杰,曹晖,古晓莉,王苹,贺光江,陈卉
受保护的技术使用者：中核建中核燃料元件有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/1/13