专利名称：单晶硅生产设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种按照切克劳斯基法生产大直径单晶硅的设备。更具体地说，本发明涉及单晶硅的这样一种生产设备，该生产设备包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚;一电阻式加热器，用以从石英坩埚的侧面加热石英坩埚;一石英分隔件，用以在石英坩埚中将熔融石英分隔成单晶生长分区和原料熔融分区，分隔件上具有多个小孔供熔融硅从其中通过;一保温盖，在原料熔融分区上方，用以盖住分隔件内侧;和原料进料装置，用以将原料馈入原料熔融分区中。
在大规模集成电路技术领域中，对单晶硅直径的要求一年比一年大。目前，最新的器件采用了直径6英寸的单晶硅。据说将来会需要直径10英寸或以上的单晶硅，例如，直径12英寸的单晶硅。
切克劳斯基法(CZ法)制造单晶硅的方法分两种一种是坩埚旋转的，另一种坩埚不旋转的。今天所有用于大规模集成电路的单晶硅都是用那种坩埚和单晶硅彼此反向旋转、坩埚通常由围绕其侧面的电阻式加热的方法生产出来的。尽管作了种种努力，事到如今，用坩埚不旋转的那种方法或用电阻式加热器以外的加热方法迄今还没能，将来也不能，制造出直径5英寸或以上的单晶硅。原因在于，坩埚不旋转时，用磁感应加热或用从坩埚底部的电阻加热的埸合，不可能使温度分布与生长中的单晶硅完全同心。单晶硅的生长对温度是非常敏感的。
在坩埚旋转的CZ法(以下称之为普通CZ法)中，由于坩埚旋转，而且用电阻式加热器从侧面加热，熔融硅产生强烈的对流，因而熔融硅的搅拌情况非常好。这种情况正是生长5英寸大直径单晶硅所希望有的。换句话说，可以使熔融硅表面的温度分布既均匀又完全与单晶硅同心。因此本发明是在普通CZ法的基础上提出的。
上面说过，普通CZ法和其它CZ法比较，熔融硅的流动情况大不相同。这个不同使单晶硅的生长情况大不相同。因此这两种方法在炉子各组成部分(例如高温区、坩埚和分隔件等)的功能和效果方面大不相同。换句话说，两种方法在单晶硅的生长原理方面完全不同。按照普通CZ法，坩埚中的熔融硅随着单晶硅的生长而减少。随着单晶硅的生长，单晶硅中掺杂剂的浓度增加，氧的浓度减少。换句话说，单晶硅的性能相对于晶体生长的方向而变化。鉴于对单晶硅质量的要求随着大规模集成电路的集成度年复一年的提高而日益严格，上述问题必须解决。
作为解决上述问题的一个手段，已知的一个方法(例如日本专利公报40-10184，第2页，第12至16行)是将普通CZ法的石英坩埚内部用具有许多供熔融硅流通的小孔的圆柱形石英分隔件加以分隔，圆柱形单晶硅就在原料硅往分隔件外侧进料的同时在分隔件内侧生长。但正如日本公开专利62-241889中所指出的那样(第2页，第12至16行)，这种方法问题的严重性在于熔融硅往往以分隔件为起点在分隔件内侧凝固，原因如下。从光纤等采用石英这一事实可以看出，石英分隔件辐射传热的效率高。就是说，熔融硅中的热量象光一样向上通过分隔件传送，并从分隔件暴露在熔融硅表面的部分散发出去。于是分隔件附近熔融硅的温度大大下降。此外，按照普通CZ法，由于熔融硅剧烈搅拌，其表面温度不仅均匀，而且略高于其凝固点。这样，这两个因素加起来就使熔融硅与分隔件接触的表面处于极其易于凝固的情况。为避免这个问题，日本公开专利62-241889提出了一种不用分隔件的方法。但该方法中的原料熔融分区窄，以致原料熔化量非常小，目前仍然未能付诸实用。
日本公开专利1-153589提出了采用分隔件而且防止单晶硅在分隔件上凝固的方法。该专利提出用保温盖将分隔件完全盖起来。这个方法可以防止热量从分隔件散发掉，从而避免单晶硅在分隔件上凝固。但举例说，要在45克/分以上的单晶凝固速度(例如高达1毫米/分以上的提拉速度)下长时间稳定地生长直径5英寸或以上的单晶，该发明仍然不足以解决问题。
种种研究的结果发现，采用普通保温盖时，有下列因素妨碍单晶硅的生长。
(1)保温盖的形状不正确时，任何想提高单晶硅提拉速度的企图都会使单晶硅多少有点变形。
(2)即使通过改善保温盖可能会提高单晶硅的得拉速度，但如果连续馈入原料熔融分区的原料硅熔融速度不足，单晶硅凝固速度与原料进料速度之间也可能会出现不平衡。
本发明的目的是在边连续馈进原料硅边生长单晶硅时，不仅防止单晶硅在分隔件上凝固，而且可以稳定地在45克/分以上的单晶硅凝固速度(相当于在1毫米/分以上的速度下提拉直径6英寸的晶体)下长时间生长直径5英寸或以上的单晶硅。
本发明的单晶硅生产设备是这样的一种设备，它包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚;一电阻式加热器，用以从坩埚侧面加热石英坩埚;一石英分隔件，配置得使其将坩埚中的熔融硅分隔成单晶硅生长分区和原料熔融分区，石英分隔件上有许多小孔，供熔融硅从其中通过;一保温盖，在原料熔融分区上方，盖住分件内侧;和原料进料装置，用以将原料硅连续送到原料熔融分区中;所述设备的特征在于，石英坩埚的直径在18至24英寸范围内，分隔件直径与石英坩埚直径的比值75%至84%范围，保温盖给分隔件保温的圆柱形侧面部分，其下端的孔径比单晶硅的直径大30至50毫米，连接保温盖盖住所述分隔件的圆柱形侧面部分上端处孔口边缘与圆柱形侧面部分下端处孔口边缘的直线与垂直线所形成的角在15度至25度之间的范围，保温盖盖住分隔件的圆柱形侧面部分下端处的孔口边缘至熔融硅表面的距离h在10与30毫米之间。
直径5英寸或以上的单晶硅其生长如上面说过的是在高于45克/分的单晶硅凝固速度(相当于直径6英寸的单晶硅在高于1毫米/分提拉速度下的提拉情况)下进行时，如果保温盖的形状不正确，单晶硅就会变形，这有下述两个原因。
(Ⅰ)参看图8。如图8(a)所示，熔融硅7在单晶硅5与保温盖15圆柱形侧面部分下端17之间的表面积大，这部分热量的散失大，因而从图8(c)可以看到，熔融硅在单晶硅表面附近的径向温度梯度下降，于是单晶硅5变形。这样，不能降低电阻式加热器的功率来降低熔融硅的温度，因而不可能进行需要大量进料的高速提拉。
(Ⅱ)如图8(b)所示，若保温盖18圆柱形侧面部分上端18处的孔口半径小，则减少了单晶硅的散热。为了提高单晶硅的生长速度虽然必须降低熔融硅的温度，但如果温度下降，如图8(c)所示，则熔融硅的径向温度梯度下降，于是单晶硅变形。
虽然图中没有示出，但如果从保温盖15圆柱形侧面部分下端17至熔融硅表面的距离h增加，单晶硅的散热也减少。
因此要高速提拉单晶硅同时防止它变形，需要如图9(a)所示减少熔融硅表面的热辐射，同时如图9(b)所示要设法提高单晶硅的散热条件，从而如图9(c)所示增加单晶硅表面附近熔融硅的径向温度梯度。所以只需要掌握单晶硅产生变形时的径向温度梯度。可是要测定熔融硅的径向温度梯度是非常困难的。原因在于，要在1420℃以上高温区中将小于1℃的精确度忽略不计是不可能的。因此在下述单晶生长条件下进行了保温盖的特性实验。
现在参看图10说明以下讨论中将使用的一些参数。α角是连接圆柱形侧面部分盖住分隔件8下端17与圆柱形侧面部分上端18的直线与垂直线所形成的角，φ1表示单晶硅的直径，φ2表示保温盖圆柱形侧面部分下端处孔口的直径，φ3表示分隔件的直径，φ4表示石英坩埚的直径，h表示保温盖圆柱形侧面部分下端至熔融硅表面的距离。
现在参看本发明者同人实验结果的图11，图中示出了孔径φ2和保温盖圆柱形侧面部分的α角(这是确定单晶硅冷却速度和可以提拉6英寸直径的单晶硅而不致使单晶硅变形的最大提拉速度的参数)之间的关系。应该指出，分隔件直径与石英坩埚直径的比值为0.8。保温盖圆柱形侧面部分的α角超过15度时，若孔径φ2与单晶硅直径φ1的差值小于50毫米，单晶硅最大提拉速度要提高到1毫米/分以上(单晶硅的凝固速度超过45克/分)。从实验数据来看，目前孔径φ2与单晶硅直径φ1的差值小于30毫米，原因在于，若保温盖与单晶硅靠得太近，单晶硅5会有与保温盖15接确的危险。随着保温盖圆柱形侧面部分的α角的增大，单晶硅的那个最大提拉速度进一步增加。但若α角超过30度，单晶硅就过度冷却，因热应力而出现的位错，其出现的速度就会增加。因此α角最好小于25度。
另一方面，若圆柱形侧面部分下端17至熔融硅7表面的距离h小于30毫米，从熔融硅7表面进入单晶硅的热量增加，因而最大提拉速度下降。但若圆柱形侧面部分下端17与熔融硅7表面之间的距离小于10毫米，则保温盖15会有促使其性能变化或与熔融硅表面接触的危险。这是不现实的。
然则，如上面说过的，即使大大提高单晶硅的提拉速度，但如果连续送入的原料硅的熔融速度不足，也会在单晶硅凝固速度与原料硅供料速度之间引起不平衡。而且这种情况对高速提拉单晶硅和熔融硅在单晶硅生长分区的温度分布不利。熔化原料硅的量低意味着原料熔融分区中熔融硅的温度低。这对提高熔融硅在单晶硅附近的温度是不利的。
日本公开专利1-153589也把保温盖配置在原料熔融分区上方，以确保原料硅完全熔化。但事实上在根据单晶硅的高提拉速度大量供应原料硅的情况下光加保温盖是不够的。本发明者同人进行了种种实验，发现了下列结果。尽管大部分所提供的原料硅因熔融硅流动而淀积在分隔件的外表面，分隔件附近却是原料熔融分区中温度最低的部分，因而产生原料硅的未熔融沉淀物。为防止这一点，可以配备专用的加热器以促进熔化过程。但这不是有效的方法，因为结构复杂而且会引起污染。本发明者同人已发现了一种提高分隔件附近的温度而无需配备专用加热器的方法。首先，石英坩埚的直径必须大于18英寸。原因在于，增大坩埚直径进一步将坩埚壁与单晶硅(凝固点温度)分隔开，因而提高了外周边的温度，从而促进原料硅的熔化过程。但24英寸以上的石英坩埚并不容易搞到，而且也不实用。
现在参看图12，图中示出了设有保温盖时分隔件直径φ3对石英坩埚直径φ4的比值与原料硅最高熔融速度之间的关系。这时保温盖制成这样的形状，使其圆柱形侧面部分下端的角为20度，其在圆柱形侧面部分下端的直径比单晶硅直径大45毫米。另外，熔融硅量在20和40公斤之间。分隔件直径在石英坩埚直径的75至84%的范围时，熔化速度达最大值。上述直径比值小于75%时，分隔件与侧面高温电阻式加热器隔开，从而使熔融硅的温度略低，于是原料的熔化速度迅速下降。另一方面，若上述比值大于84%，原料熔融分区的融化量也降低。这是因为，散热速度比熔融硅大得多的原料硅熔融分区中熔融硅上的悬浮区比例增大所致。换句话说，若原料硅悬浮区的比例增大，熔融硅表面的热辐射增加。
因此分隔件直径对石英坩埚的最佳比值在75%至84%的范围。如上所述，按照采用保温盖和原料硅连续进料的单晶硅生产设备，只有当诸如坩埚、分隔件和保温盖的形状之类的条件保持在极其有限的条件范围内才能在45克/分以上的凝固速度(大于1毫米/分的提拉速度)稳定生产出直径6英寸的单晶硅。
本发明的第二个特点是保温盖采用金属板材。能想到的保温盖材料有石墨、陶瓷和金属。但保温盖由石墨和陶瓷制成时确保不了高温提拉单晶硅所要求的原料熔化量和熔融硅温度分布。石墨和陶瓷保温盖热辐射速度高，因而保温效能低。金属板的热辐射速度低，因而能全面体现保温盖的功能。
第三个特点是保温盖有许多切口。这些切口的作用是调节炉室内的气流，从而使炉室内产生的SiO细小颗粒不致妨碍单晶硅。
图1是本发明单晶硅生产设备的纵向剖视图。图2a和2b是本发明另一些实施例中保温盖的纵向剖视图，图2a示出了单阶式保温盖，图2b示出了多阶式保温盖。图3是本发明气流的示意图。图4是普通技术气流的示意图。图5是本发明实施例的保温盖上切口的第一透视图。图6是本发明另一个实施例的保温盖上切口的第二透视图。图7是本发明又另一个实施例中切口的第三透视图。图8a是温度梯度低表示熔融硅的热辐射量高的情况下保温盖形状的示图。图8b是表示熔融硅的散热辐射量低的情况下的类似示意图。图8c的曲线示出温度梯度低时从石英坩埚内壁的距离与熔融硅温度之间的关系。图9a是温度梯度高表示熔融硅的散热辐射量低的情况下保温盖形状的示意图。图9b是表示单晶硅散热辐射量高情况下的类似示意图。图9c的曲线示出了温度梯度高时从石英坩埚内壁的距离与熔融硅温度之间的关系。
图10是说明本发明所使用的各参数的示意图。图11是b级单晶硅最大提拉速度与下列各参数的关系曲线保温盖圆柱形侧面部分的倾斜角，保温盖侧面部分下端处直径与单晶硅直径之间的差值。图12是按熔融硅量分级的原料硅的最大熔化速度与分隔件直径对石英坩埚直径的比值之间的关系曲线。图13是稳定生长单晶硅所在的区域图，图中示出了单晶硅相对于保温盖侧面部分下端直径与单晶硅直径的差值、保温盖侧面部分的倾斜角α和分隔件直径对石英坩埚直径的比值Y。
附图中，编号1表示石英坩埚，2石墨坩埚，3电阻式加热器，4轴架，5单晶硅，6隔热件，7熔融硅，8分隔件，9原料硅，10小孔，11原料熔融分区，12单晶生长分区，14原料进料装置，15保温盖，16炉室上盖，17圆柱形侧面部分下端，18圆柱形侧面部分上端，20提拉室，22切口，A通过保温盖中各切口的大气压气流，B通过保温盖中各切口的大气压气流，S1单晶的热辐射高得使晶体进入含位错的状态所在的区域，S2保温盖有可能与单晶接触所在的区域，S3和S4任何想使单晶凝固速度超过45克/分的企图都会使晶体变形所在的区域，S5原料熔化速度再也达不到最大值所在的区域。
现在参看各
本发明的内容。
图1是本发明一个实施例的单晶硅生产设备的剖视图。
编号1表示直径20英寸的石英坩埚，它装在石墨坩埚2中。石墨坩埚2支撑在轴架4上。轴架4在炉外连接到电动机上，它的作用是将旋转运动(10转/分)传到石墨坩埚上。编号7表示装在坩埚1中的熔融硅。圆柱形单晶5边反向于坩埚1转动(20转/分)边以1.1毫米/分的速度从熔融硅7中提拉。编号3表示围绕石墨坩埚的电阻式加热器。
炉内(炉室16内)压强在0.01和0.03大气压之间。
编号8表示分隔件，由高纯度的蜂窝状的二氧化硅玻璃制成，与坩埚1同心地配置在坩埚1中，其直径为16英寸，为20英寸石英埕埚直径的80%。分隔件8上形成有许多小孔通过其中，使原料熔融分区11中的熔融硅7可以通过诸小孔10流入单晶生长分区12中。借助于熔化原料硅9时所产生的热将分隔件下部边缘预先熔合到坩埚1上。
编号14表示原料进料装置，粒状原料硅9即从原料熔融分区11上方通过该进料装置送到原料熔融分区11中。进料速度系取得使原料硅的进料量等于单晶硅的生长速度，即约48克/分。原料进料装置14连接到设在炉室上盖16外的原料进料室(图中未示出)，借此连续供应原料硅。
编号15表示由0.2毫米厚的钽板制成的保温盖，其作用是减少分隔件8和原料熔融分区11的散热。此外，改变保温盖的形状还可以调节熔融硅7表面和单晶硅的热辐射。在本实施例中，保温盖15圆柱形侧面部分下端17的孔径为200毫米，圆柱形侧面部分系构制得使其直径往上端增大，连接圆柱形侧面部分下端17与圆柱形侧面部分上端18的直线与垂直线所形成的角为20度。
此外，即使保温盖侧面部分的形状如图2a或图2b的剖视图所示，只要连接侧面部分盖住分隔件的上端18与侧面部分下端的直线与垂直线形成的α角在15至25度的范围也足够了。在此情况下，厚度为0.2毫米。
图1中，编号22表示保温盖上形成的切口，供大气压气体流通之用。
在日本公开专利1-153589所述的情况中，分隔件8和原料熔融分区11的保温是通过采用保温盖15进行的，这里会有晶体中位错的出现妨碍单晶生长过程的危险。这是因为炉内大气压气体(氩)会有流动不正常的情况。日本公开专利1-153589中配备了保温盖15。如图4中B处所示，事实上炉中的所有大气压气体系通过保温盖15圆柱形侧面部分下端17与熔融硅7表面之间的空间，然后通过排气口13排出。鉴于大气压气体是在室温下通入提拉室20，因而它通过熔融硅表面附近时与熔融硅表面蒸发出来的SiO蒸汽混合，于是蒸出的SiO蒸汽被冷却。因此熔融硅表面附近产生SiO细小颗粒。这些细小颗粒聚集起来，掉到熔融硅表面上，并淀积在单晶硅固体与液体的界面，从而使单晶硅碎裂。
另一方面，图3示出了本实施例设有足够大的切口22的情况下气体流动的示意图。大部分大气压气体如气流A所示通过切口22进入靠近电阻式加热器3上端的空间。与日本公开专利1-153589的情况相反，熔融硅表面正上方事实上没有气流。图5示出了保温盖的第一实施例。在本实施例中，四个位置个个都设有面积90平方厘米的切口22，总面积达360平方厘米，盖50平方厘米的面积却能发挥足够的排气作用。相反，面积超过1000平方厘米时会使切口开得太大，使保温盖失去了不可或缺的保温作用。此外切口22在高度方向上的各位置最好尽可能高，即它们起码比加热器的上端部分高。原因在于，在上部分，在A处的气流必然易于流动，就是说，可以有效防止图4中B处的气流。尽管没有切口22时单晶硅经常碎裂，但设了切口之后可以使长度超过1米以上的单晶硅稳定生长。
切口22的数目没有具体限制。但为提高相对于单晶硅的对称性，切口最好设在两处，不要设在一处。这是因为为使单晶硅稳定生长，最好改进热环境相对于单晶硅的对称性。图6示出了切口22的第二实施例。切口22在保温盖凸缘部分各自的八个位置上形成。在此情况下，八个切口22形成在支撑着保温盖的隔热件6之间。另一方面，图7示出的第三实施例中，在图6实施例侧面部分的上部中另外形成八个切口22。
除本实施例使用的钽外，还可以用钼作为保温盖15的材料。
如上所述，通过将保温盖圆柱形侧面部分的角和圆柱形侧面部分下端直径和分隔件直径对石英坩埚直径的比值限制在图13所示的区域中，就可以同时满足原料的熔化量，并第一次防止单晶硅中出现变形和位错。单晶硅能长时间在45克/分的单晶硅凝固速度下(在6英寸单晶的情况时提拉速度为1毫米/分以上)稳定生长。
这里，我们证实了即使在8英寸单晶和10英寸单晶的情况下，如果生长过程是前者，则采用20至24英寸的石英坩埚，若为后者，则采用22至24英寸的石英坩埚，并采用形状满足图13的区域的保温盖和分隔件进行的，则可以长时间生长单晶凝固速度达75克/分的单晶硅。
通过使用这项发明，现在可以边在相应于单晶硅生长速度的进料速度下供应原料硅边在高达1毫米/分以上的速度下提拉直径超过5英寸的大直径单晶硅。
如上所述，本发明不仅适用于能在1毫米/分以上的高速度下提拉直径5英寸以上单晶硅的单晶硅生产设备，而且也适用于提拉硅以外的任何其它原料的单晶的生产设备。
权利要求
1.一种单晶硅生产设备，包括一装熔融硅的旋转式石英坩埚；一电阻式加热器，用以从石英坩埚的侧面加热石英坩埚；一石英分隔件，配置得使其将坩埚中的熔融硅分隔成单晶硅生长分区和原料熔融分区，石英分隔件上有许多小孔，使所述熔融硅能通过这些小孔流通；一保温盖，在原料熔融分区上方，盖住分隔件内侧；和原料进料装置，用以将原料硅连续送到原料熔融分区中；所述设备的特征在于，石英坩埚直径在18至24英寸范围，分隔件直径与石英坩埚直径的比值在75%与84%之间，所述保温盖给分隔件保温的圆柱形部分下端的孔径比单晶硅的直径大30至50毫米，连接所述保温盖盖住所述分隔件圆柱形侧面部分上端处孔口边缘与所述圆柱形侧面部分下端处孔口边缘的直线与垂直线形成的角在15至25度的范围，所述保温盖盖住分隔件的圆柱形侧面部分下端处孔口边缘至熔融硅表面的距离在10至30毫米的范围。
2.如权利要求1所述的单晶硅生产设备，其特征在于，所述保温盖的材料为金属板。
3.如权利要求2所述的单晶硅生产设备，其特征在于，所述保温盖上形成有多个总面积在50至1000平方厘米范围的切口，所述各切口的位置起码高于所述电阻式加热器的上端。
全文摘要
一种按照坩埚不旋转的切克劳斯基法高速提拉直径大、组成稳定的单晶硅的单晶硅生产设备。通过妥善维持单晶硅外周边与分隔件内侧熔融硅自由表面的热平衡，可以高速提拉大直径单晶硅。必须满足的条件如下
文档编号C30B15/14GK1056136SQ9110292
公开日1991年11月13日 申请日期1991年4月27日 优先权日1990年4月27日
发明者岛芳延, 神尾宽, 铃木真 申请人:日本钢管株式会社