专利名称：一种空间晶体生长炉的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及晶体生长领域，特别是涉及空间晶体生长领域。
从熔态生长晶体，高温合金冶炼对炉子的温场有很严的要求。生长不同的晶体，用不同的方法制备合金，均要求不同的温场。因此，市面上有许多种不同用途的晶体生长炉和合金冶炼炉。由于航天飞行器在重量、体积、能耗对所载设备有诸多限制，用于空间的晶体生长炉与地面有很大不同。为在空间开展材料科学实验，美国、法国、德国等西方国家研制出了各种不同的空间晶体生长炉(《空间材料科学》，编辑B.Feuerbacher，H.Hamacher，R.J.Naumann，出版社Springer-Verlag，Berlin，1993)。所有这些炉子都只能提供一种温场。要么等温温场，要么梯度温场。1993年瑞典空间公司研制出了可满足等温和梯度温场要求的晶体生长炉(C.LockwandtT.Carlber，MUZO-the programmable multi zone furnace for spaceshuttle and sounding rockets，International Symposium onMicrogravity Science and Applications，May 11-13，BeijingMUZO-用于航天飞机和探空火箭的程控多区炉，1993年5月11-13日，北京，国际微重力科学和应用研讨会；The programmable multizone furnace for GAS and sounding rockets，Annual Meeting andGeneral Assembly，April 5-7，1993.4.Genova 用于航天飞机搭载桶和探空火箭的程控多区炉，1993年4月5-7日，热那亚年会)。然而，这种晶体生长炉还不能实现区熔。目前，空间区熔试验均是采用移动样品或是移动炉子的方法实现的。由于样品移动或是炉子移动都需要机械传动结构。这带来一系列的问题，如影响微重力水平、存在坩埚和炉管在相对运动中被卡住的可能、可靠性降低以及造价高等。
本实用新型的目的是提供一种可变温场空间晶体生长炉。它有利于空间微重力材料科学研究，没有机械传动机构，能保持航天飞行器所提供的最佳微重力水平。其温场在空间和时间上均能程序控制；使用这种炉子生长晶体既不需要移动样品也不需要移动炉子。它既能提供等温温场和梯度温场，也能提供区熔温场，从而既能满足多种方法晶体生长的需要，也可以用于合金冶炼、其他材料制备和材料科学研究。
本实用新型提供的空间晶体生长炉包括晶体生长炉炉体、功率分配及温度采集器和计算机控制部分。
晶体生长炉炉体的结构如
图1、2所示，炉管由带螺纹和孔的高温陶瓷材料(如氧化铝、氧化锆材料)制成，陶瓷炉管上的细螺纹用于缠绕炉丝，炉丝分组绕在螺纹内，孔用于放置热电偶进行温度测量，用陶瓷盖板固定炉丝及测温热电偶。样品封装在坩埚及石英内放于炉管内。炉管外加裹保温材料、保温填充材料，防辐射散热屏蔽罩及防辐射散热薄片，并固定在带接线端子的炉壳，然后安装炉顶盖板和炉体支架。根据所生长的晶体和制备的材料不同，炉丝、炉管、热电偶以及保温材料等可选用不同的材料，使晶体生长炉能满足不同的最高工作温度要求，比如800℃、1000℃或1500℃等。
功率分配及温度采集器，包括由80x86、8053或8098微处理器芯片(CPU)、动态存储器(ROM)、数据及程序存储器(RAM)、12位以上模数转换器以及放大器等构成的控制单元和由固态继电器构成的执行单元两部分，如图3所示。电源经固态继电器与各组炉丝相连，从控制单元发出控制信号，控制执行单元固态继电器的开关。
计算机控制部分是把各组炉丝的导通按周期进行，以实现对炉子温场的控制。可用以下两种方式控制炉子的温场第一种方法通过多次反复实验，预先制定所需温场的加热时间表，然后按加热时间表控制固态继电器的通断，对炉子进行加热，以获取所需的温场分布及其变化。第二种方法是通过计算机程序控制进行反馈控制，自动调节各组炉丝在各个加热周期的加热时间，对炉子中的温场进行控制。其工作流程如图4所示，炉子开始工作后，由微处理器根据实际要求的温场及工艺要求计算各加热周期的温场分布设定值，然后对炉子的温度分布进行采样并与设定值进行比较，根据比较的结果计算下一周期各组炉丝的加热时间分配，然后再根据各组炉丝的加热时间，控制各组炉丝相应固态继电器的导通时间对晶体生长炉进行加热，完成该周期的加热后，对炉子的温度分布进行采样。重复以上过程，实现对炉子温场分布的控制。
实现各种不同温场(包括等温、梯度和区熔等)的过程根据材料制备要求的温场、升温、降温速率及保温时间等，对炉子在各时刻(即各加热周期)的温度分布进行计算设定，把采集的晶体生长炉内各时刻的温度分布与该时刻的设定值进行比较，通过多点邻里相关的数值PID技术或功率分配表，决定晶体生长等制备实验中每一时刻每一个固态继电器导通与否及导通时间，在既不移动试样也不移动炉子的情况下，实现实验要求的温场及其变化。因此实现功率移动等温度变化只是通过改变各加热周期内各组炉丝的导通时间来实现，而不需任何的机械移动，所以可以保证微重力条件不被破坏，而适用与空间微重力环境的研究。
本实用新型既能实现等温温场和梯度温场，也能实现区熔温场；温场的空间分布和时间分布均可程序控制；有较高的控温精度，精度达±1℃；没有机械移动，能保持航天飞行器提供最佳微重力水平；结构简单可靠，灵活可调，并且成本大大降低。
以下结合附图及实施例对本发明做进一步的说明图1.本实用新型炉管结构示意图图2.本实用新型炉体结构示意图图3.本实用新型功率分配及温度采集过程示意图图4.控温过程工作流程图图5.本实用新型区熔温场及其晶体生长过程图6.本实用新型梯度温场的实测曲线图7.本实用新型等温温场的实测曲线图面说明如下1.炉管 2.盖板 3.热电偶 4.炉丝 5.固态继电器6.样品 7.坩埚及石英 8.防辐射散热屏蔽罩及防辐射散热薄片9.保温材料 10.保温填充材料 11.炉壳 12.炉底盖板13.接线端子 14.炉顶盖板 15.炉体支架实施例1如图1和2所示，炉管1用Al2O3陶瓷材料制成，其内径为φ20mm，长度为160mm，外螺纹为M25×2，在其上绕制了10组可独立供电的炉丝4，炉丝4为φ0.5mm的高温铁铬铝合金丝，每组炉丝的电阻值为3.6±0.2Ω。在炉管上等距打了10个φ2mm的孔插入热电偶用来测温，测温热电偶3为φ0.2mm的镍铬—镍铝材料。炉丝和电偶用盖板2固定。炉管1外加保温材料9、保温填充材料10防辐射散热屏蔽罩及防辐射薄片8等，并固定在带有接线端子13的铝合金炉壳11内，然后安装炉顶盖板14和炉体支架15。炉子的外形尺寸为φ220mm×390mm。样品6封装在坩埚7中放入炉管1内。
功率分配及温度采集器，包括由8098微处理器芯片(CPU)、64K字节数据和64K字节程序存储器、12位模数转换器以及放大器等构成的控制单元和由JGT-10FA半导体直流固态继电器构成的执行单元两部分。整个系统的连接如图3所示。电源经固态继电器与炉子相连，晶体生长炉中的温度分布的热电偶信号经放大器放大后进行模数转换器转换后存入数据存储器中，炉子加热控制程序经过计算后，向固态继电器输出控制导通及导通时间的信号以控制炉子的加热，实现所需的温场分布。
控制方法是，通过计算机程序进行反馈控制，自动调节各组炉丝在各个加热周期的加热时间，对炉子中的温场进行控制，如图5所示为这种方法控制获得的区熔温场及其所对应的晶体生长过程。实施例2炉子的结构和功率分配及温度采集器的组成与实施例1相同，但加热方式按预制加热时间表进行，如图6所示为按加热时间表加热获得的梯度温场。实施例3加热方式按预制加热时间表进行与实施例2相同，炉子的结构和功率分配及温度采集器的组成与实施例1基本相同，但炉丝和热电偶均为5组，如图7所示为获得的等温温场。实施例4GaSb单晶Bridgman法的生长用本实用新型的可变温场晶体生长炉可满足GaSb单晶Bridgman法生长的梯度温场要求，完成了GaSb单晶的Bridgman生长。实施例5空间高温超导单晶材料等温生长炉用本实用新型的可变温场晶体生长炉可满足高温超导单晶生长的等温温场要求，能进行高温超导单晶生长和合金冶炼。实施例6空间晶体生长仿真系统用的区熔晶体生长炉用图2所示结构的炉子，对炉子内的温场分布进行了监测和控制，结果显示，炉子内可以形成区熔温场，并实现温场的均匀移动，完成晶体的熔化和再结晶。GaSb单晶的区熔试验结果证明该晶体生长炉完全符合区熔法晶体生长的要求。
权利要求1.一种空间晶体生长炉，包括晶体生长炉炉体、功率分配及温度采集器和计算机控制部分，其特征在于晶体生长炉炉体中，炉管由带螺纹和孔的氧化铝或氧化锆材料制成，炉丝分组绕在螺纹内，孔用于放置热电偶，用陶瓷盖板固定炉丝及热电偶，样品封装在坩埚及石英内放于炉管内，炉管外加裹保温材料、保温填充材料、防辐射散热屏蔽罩及防辐射散热薄片，并固定在带接线端子的炉壳，然后安装炉顶盖板和炉体支架；功率分配及温度采集器，包括由80x86、8053或8098微处理器芯片(CPU)，动态存储器(ROM)，数据及程序存储器(RAM)，12位以上模数转换器以及放大器构成的控制单元和由固态继电器构成的执行单元两部分，电源经固态继电器与各组炉丝相连，从控制单元发出控制信号，控制执行单元固态继电器的开关；计算机控制部分是把各组炉丝的导通按周期进行。
专利摘要本实用新型涉及空间晶体生长领域。本实用新型包括晶体生长炉炉体,功率分配及温度采集器和计算机控制部分,炉体中的炉丝分组绕在螺纹内,样品封装在坩埚及石英内放于炉管内,炉管固定在炉壳上,然后安装炉顶盖板和炉体支架;功率分配及温度采集器包括控制单元和执行单元两部分,电源经固态继电器与炉丝相连,通过将各组炉丝的导通按周期进行,来实现对炉子温场的控制。本实用新型结构简单,灵活,成本低,应用广泛。
文档编号C30B13/16GK2361644SQ9920004
公开日2000年2月2日 申请日期1999年1月4日 优先权日1999年1月4日
发明者葛培文, 陈佳圭, 李超荣, 庞玉璋, 翟永亮, 许燕萍, 冯稷, 白英俊, 翟光杰, 霍崇儒, 蒋培植, 黄卫东, 居彬, 杨林森 申请人:中国科学院物理研究所