Ap1000 核电设备部件表面的清洁度检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种AP1000核电设备部件的表面清洁度检验方法，该方法包括样品收集、样品处理和样品检测步骤，利用沸水处理后的纱布对核电设备部件的表面上的一定面积进行擦拭后，将该擦拭后的纱布和未经擦拭的纱布分别经过沸水处理得到待检测样品和对比样品，然后通过电感耦合等离子体光谱仪、原子吸收光谱仪和离子色谱仪进行检测，从而计算出所擦拭面积上的元素的含量以及单位面积的含量，实现了对汞、铅、镉、镁、镓、银、铟、铜、硫、磷、卤素等十几种痕量元素的准确测定。该方法简单方便，可重复操作性强。
【专利说明】
AP1000核电设备部件表面的清洁度检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及核电技术领域，特别涉及核电设备表面清洁度检测方法，具体涉及AP1000核电设备表面清洁度检测方法。
【背景技术】
[0002]AP1000 (Advanced Passive PWR)为第三代核电堆型，其中1000表示其功率水平为百万千瓦级，是在已开发的非能动先进压水堆AP600的基础上开发的一种更为先进的非能动压水堆。另外，AP1000的设计具有以下特点:
[0003](I)设计简练，易于操作，并且充分利用了诸多非能动的安全体系；
[0004](2)核电安全性更高，同时显著降低核电机组建设以及长期运营成本；
[0005](3)利用模块化技术，多头并进实施建设，极大地缩短了核电机组建设周期。
[0006]鉴于上述特点，AP1000将成为我国今后核电发展的主导产品，将会得到快速发展。
[0007]然而，AP1000核电设备要求在焊接、热处理之前或热处理过程中，对核电设备的所有表面及所有最终清洁后表面均进行表面污染物元素的含量的检测。此外，AP1000核电设备对于表面清洁度有着十分严格的要求，所有要求检测的元素均为痕量，检出限极低，因此，测定困难。
[0008]目前，AP1000核电设备表面清洁度的检测方法通常有目视法、白布擦拭法等，其中，目视法的结果准确度很低，根本无法满足实际需求，另外白布擦拭法也还没有形成一套完整的体系，所以用白布擦拭法测定核电设备的表面污染物元素的含量，其结果准确度和重复性也亟需提高。
【发明内容】
[0009]为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现:经过相同处理步骤后的两块相同的纱布，将其中一块作为对比纱布，另一块纱布擦拭AP1000设备部件的表面的一定面积，然后对两块纱布分别经过沸水处理，得到待测样品和对比样品，最终用分析仪器分另Ij检测待测样品和对比样品中每一种元素的含量，通过计算得到所擦拭面积上的每一种元素的含量以及单位面积上的含量，从而完成本发明。
[0010]本发明的目的在于提供一种AP1000设备部件表面的清洁度检测方法，该方法包括样品收集、样品处理和样品检测步骤，其中，
[0011]I)样品收集，包括以下步骤:
[0012]1.1)将裁剪成一定尺寸的纱布放入到容器中，向容器中加入水使得纱布浸泡在水中，然后取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0013]1.2)将挤干的纱布放入重新盛放有水的容器中，然后依次将水煮沸，取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0014]1.3)选定AP1000核电设备部件表面上的一定面积，将步骤1.2中挤干水分的纱布对该选定的面积进行擦拭；
[0015]2)样品处理包括以下步骤:
[0016]2.1)将步骤1.3中擦拭后的纱布和未经擦拭的纱布分别放入到容器中，在容器中分别加入相同体积的水，然后将容器中的水都加热至沸腾，
[0017]2.2)冷却容器中的水，然后选用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入相同体积的容量瓶中，进行定容，得到待测样品和对比样品；
[0018]3)样品检测:
[0019]取用定容后的待测样品和对比样品都采用分析仪器进行检测。
[0020]本发明提供的AP1000核电设备部件的表面的清洁度检测方法，是一种涉及核电设备表面的清洁度检测的新技术，该检测方法具有以下优点:
[0021]I)通过对的纱布的前处理并利用分析仪器进行检验，其中，分析仪器包括电感耦合等离子体光谱仪、离子色谱仪和原子吸收光谱仪，从而形成了一套完整的检测AP1000核电设备部件表面元素的检验方法，此检测方法填补了国内相关领域的空白；
[0022]2)本发明提供的检测方法简单且操作方便，可重复操作性强，能够快速、准确的检测出痕量元素的含量；
[0023]3)本发明提供的检测方法保证了 AP1000核电设备部件表面清洁度的有效控制。
【附图说明】
[0024]图1示出实施例1中所得的待测样品I的离子色谱图；
[0025]图2示出实施例1中所得的对比样品I的离子色谱图；
[0026]图3示出实施例1中所得的待测样品I中的Cu的电感耦合等离子体光谱标准曲线图；
[0027]图4示出实施例1中所得的对比样品I中的Pb的原子吸收光谱标准曲线图。
【具体实施方式】
[0028]下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
[0029]根据本发明的一方面，提供了一种AP1000核电设备部件的表面清洁度检测方法，该方法包括以下三个步骤:
[0030]一、样品收集
[0031]在样品收集过程中，又包括处理纱布的过程，以及擦拭的过程，具体而言，包括下述三个步骤:
[0032](I)将裁剪成一定尺寸的纱布放入容器中后，向容器中加入水使得纱布浸泡在水中，然后取出纱布，挤干纱布上的水分。
[0033](2)将挤干的纱布放入重新盛放有水的容器中后，然后依次将水加热至沸腾，取出纱布，挤干纱布上的水分。
[0034]根据本发明，在步骤(I)和步骤(2)中所提及的水的为去离子水、蒸馏水、矿泉水和试剂级水中的一种或多种，优选去离子水、蒸馏水和试剂级水中的一种或多种，更优选为去离子水和/或试剂级水，最优选为试剂级水。
[0035]在优选的实施方式中，在步骤(I)和步骤(2)中，所提及的容器为烧杯。
[0036]根据本发明，在步骤(I)中，对选用的纱布的种类并没有特别地限定，只要是一种经玮稀疏的棉织品即可。特别地，选用医用纱布。
[0037]根据本发明，在步骤(I)中，可根据实际需求，将纱布剪裁成一定的尺寸。特别地，纱布的尺寸采用长为10cm，宽为10cm。
[0038]根据本发明，在步骤⑴中，纱布在水中浸泡的时间并没有特别地限制，可根据实际需求，选择浸泡时间，只要能够将纱布上的灰尘洗去即可。特别的，浸泡的时间至少为2分钟。
[0039]在浸泡纱布的过程中，为了达到更好的洗涤纱布的效果，在浸泡的过程中，进行适当的搅拌。
[0040]根据本发明，在步骤⑵中，纱布在水中煮沸的时间并不受到具体的限制，可根据实际需求进行选择，其中，为了达到更好的除去纱布中卤族元素的效果，特别地，煮沸的时间至少15分钟。
[0041]根据本发明，在步骤(2)中，用煮沸的水处理完纱布后，取煮沸冷却后的水进行卤素浓度的测定。当煮沸冷却后的水中的卤素的浓度小于50ppb时，则停止处理纱布。其中，所提及的卤素包括氯元素、氟元素和溴元素。
[0042]根据实际情况，可重复上述处理纱布的过程，即重复上述步骤(I)和步骤(2)，直到煮沸冷却后的水中的卤素浓度小于50ppb为止。
[0043]在优选的实施方式中，上述处理纱布的过程重复I?20次，优选2?10次，更优选3?8次，最优选为3?5次。
[0044]根据本发明，在对核电设备表面进行擦拭之前对纱布进行处理，也可以将经过处理后的纱布进行封存，如果需要进行擦拭，则拿出封存的纱布使用。
[0045]特别需要提到的封存方式如下:将处理后卤素含量满足需求的纱布放到自封式聚乙烯塑料袋中密封保存，从而起到防止干燥的目的。如果贮存超过一周后使用，特别地，应当先用试剂级水将纱布重新润湿，然后对核电设备的表面进行擦拭。
[0046]在上述卤素浓度的测定中，所选用的测定方法并没有特别地限制，只要能够准确测出煮沸冷却后水中的卤素浓度即可。特别地，选用下述方法对煮沸冷却后水中的卤素含量进行测定:
[0047]移取25ml煮沸冷却后的水至50ml容量瓶中，进行定容，然后选用离子色谱仪进行卤素浓度的测定。其中，选用的容量瓶自身不能包含有卤素，特别地，选用聚乙烯容量瓶。
[0048](3)将步骤(2)中挤干水分的纱布擦拭AP1000核电设备部件的表面。
[0049]在步骤(3)中，所提及的AP1000设备部件具体涉及:AP1000设备中的大部件，例如AP1000蒸汽发生器、AP1000堆芯补水箱、AP1000非能动余热排出热交换器和AP1000汽水分离再热器产品等以及AP1000设备中的小部件，例如不锈钢螺栓、螺母和短管等。
[0050]在步骤(3)中，当对AP1000设备进行人工擦拭时，需要戴上洁净的聚乙烯手套。
[0051]在步骤(3)中，对所提及的AP1000设备部件进行擦拭时，选定AP1000设备部件的表面上的一块面积，然后将步骤(2)中挤干水分后的纱布对该选定的面积擦拭一次。
[0052]在步骤(3)中，在所涉及的擦拭的过程中，所选定的面积的大小并没有特别地限制，只要在擦拭一次的过程中，保证所裁剪好的一块纱布覆盖选定的面积的全部，其中擦拭一次应当理解为在擦拭中，纱布对选定面积的同一地方均只能擦拭一次，不能在同一地方上擦拭两次以上。
[0053]在优选的实施方式中，当对AP1000设备中的大部件的表面进行擦拭时，选定大部件上的表面的面积为10?60dm2，优选面积为15?45dm2，更优选为18?30dm2，最优选为20 ?25dm2。
[0054]在优选的实施方式中，当对AP1000设备中的小部件的表面进行擦拭时，选用小部件的可利用的最大表面的面积进行擦拭。
[0055]二、样品处理
[0056]在样品处理步骤中，包括下述两个步骤:
[0057](I)将样品收集中的步骤(3)中擦拭AP1000设备部件后的纱布和未经擦拭的纱布分别放入到容器中，在容器中分别加入相同体积的水，然后将容器中的水都加热至沸腾。
[0058]在上述样品处理步骤中，保持所有容器中的水的体积相同。特别地，在加热沸腾的过程中，在容器上加盖。
[0059]在上述样品处理步骤中，所提及的未经擦拭的纱布为在样品收集步骤中与要进行擦拭的纱布一同经过浸泡以及沸水处理后的纱布，经过处理后，通过测定，未经擦拭的纱布的卤素的含量也小于50ppb。将未经擦拭的纱布作为空白对比。此外，进行擦拭的纱布的尺寸大小与未经擦拭的纱布的尺寸大小保持相同。
[0060]在上述样品处理步骤中，所提及的水的为去离子水、蒸馏水、矿泉水和试剂级水中的一种或多种，特别地，选用去离子水、蒸馏水和试剂级水中的一种或多种，更优选为去离子水和/或试剂级水，最优选为试剂级水。
[0061]在上述样品处理步骤中，当选用多种水时，保证所有容器中的水的种类以及所选用的种类含量相同。
[0062]在优选的实施方式中，在样品处理步骤中，在加热煮沸的过程中可进行搅拌，其中，搅拌的速率并没有特别地限制，只要能够将纱布搅拌转动即可。另外，在搅拌的过程中，确保不会引进外部污染物。
[0063]在优选的实施方式中，在步骤(I)中，容器中加入的水的体积为20?100ml，优选为25?80ml，更优选为30?60ml，最优选为35?45ml。
[0064]在优选的实施方式中，在步骤(I)中，将水加热到沸腾状态，然后经过15?65分钟后，停止加热。特别地，时间优选20?45分钟，更优选为25?40分钟，最优选为30?35分钟。
[0065]在优选的实施方式中，在样品处理中的步骤(I)中，选用不含卤素的容器，特别地，选用烧杯。
[0066](2)冷却容器中的水，然后选用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入相同体积的容量瓶中，进行定容，得到待测样品和对比样品。
[0067]在上述步骤⑵中，选用孔径为0.45μπι的滤纸对冷却的水进行过滤，并且该滤纸中不含卤化物。
[0068]在优选的实施方式中，选用体积为50ml的容量瓶进行定容。
[0069]三、样品检测
[0070]取用样品处理中的步骤(2)中定容后的待测样品和对比样品都采用分析仪器进行检测。[0071 ] 在样品检测中，采用的分析仪器为离子色谱仪和电感耦合等离子体光谱仪。
[0072]当选用离子色谱仪进行测定时，能够测定钾、钠、镁、氟、氯、溴、硫和磷这些元素的含量。
[0073]当选用离子色谱仪对步骤⑴中定容好的待测样品和对比样品进行检测时，测定方法如下:
[0074]I)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为钾、钠、镁、氟、氯、溴、硫和磷离子。
[0075]在优选的实施方式中，均采用下述方法制备每一种离子的标准系列:首先，移取1.0Oml浓度为100ppm的离子标准溶液至10ml容量瓶中，定容得到1ppm的标液；然后，取5.0OmlU0.00ml、15.00ml、20.0Oml的标液分别移至10ml容量瓶中，定容得到浓度为
0.5ppm、I ppm、1.5ppm 和 2ppm 的标准系列。
[0076]2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品和对比样品。
[0077]根据步骤I)中得到的标准系列，选用0.5ppm、lppm和2ppm三点绘制曲线，然后测定标准系列中的1.5ppm，进行校准曲线。
[0078]3)通过步骤2)中得到的检测结果，得到擦拭面积上的每一种元素的含量。
[0079]在上述步骤3)中，所涉及的元素为钾、钠、镁、氟、氯、溴、硫和磷元素。
[0080]经过上述步骤2)中的测定完毕的待测样品和对比样品后得到的检测结果，分别得到待测样品中的每一种元素的含量和对比样品中的相应的元素的空白值，然后用得到的每一种元素的含量扣除相应的元素的空白值，计算得到所擦拭面积上的每一种元素的单位面积含量。
[0081]当选用电感耦合等离子体光谱仪进行测定时，能够测定锌、镓、铟、银、铝、铜、铅、萊、铺、砷、祕、锡和镉这些元素的含量。
[0082]当选用电感耦合等离子体光谱仪对步骤(I)中定容好的待测样品和对比样品进行检测时，检测方法如下:
[0083]I)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为锌、镓、铟、银、铝、铜、铅、汞、锑、砷、铋、锡和镉离子。
[0084]在优选的实施方式中，均采用下述方法制备每一种离子的标准系列:首先，移取
5.0Oml浓度为100ppm的标准溶液至10ml容量瓶中，定容得到50ppm的标液；然后，取
1.00ml,5.0OmlU0.00ml、15.0Oml的标液分别移至50ml容量瓶中，定容得到浓度为lppm、5ppm、10ppm和15ppm的标准系列。
[0085]2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品和对比样品。
[0086]根据步骤I)中得到的标准系列，选用lppm、5ppm和15ppm三点绘制曲线，然后测定标准系列中的lOppm，进行校准曲线。
[0087]3)通过步骤2)中得到的检测结果，得到所擦拭面积上的锌、镓、铟、银、铝、铜、铅、汞、锑、砷、铋、锡和镉元素的含量。
[0088]经过上述步骤2)中的测定完毕的待测样品和对比样品后得到的检测结果，分别得到待测样品中的每一种元素的含量和对比样品中的相应的元素的空白值，然后用得到的每一种元素的含量扣除相应的元素的空白值，计算得到所擦拭面积上的每一种元素的含量以及单位面积上元素的含量。
[0089]在优选的实施方式中，选用氢化物发生器与电感耦合等离子体光谱仪配合使用。
[0090]当锌、铝、铜、铅、汞、锑、砷、铋、锡和镉元素中的每一种元素的浓度均低于电感耦合等离子体光谱仪的检测下限时，无法用电感耦合等离子体光谱仪进行测定时，选用原子吸收光谱仪进行测量，其中，电感耦合等离子体光谱仪的检测下限应当理解为电感耦合等离子体光谱仪能检出的元素含量的最低值，且检测下限为:招0.lppm、铜0.lppm、锌lppm、铅 lppm、砷 lppm、祕 lppm、锡 lppm、锦 lppm、萊 100ppm 和铺 100ppm0
[0091]当选用原子吸收光谱仪对步骤⑴中定容好的待测样品和对比样品进行测定时，测定方法如下:
[0092]I)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为铅、汞、锑和锡离子。
[0093]在优选的实施方式中，均采用下述方法制备每一种离子的标准系列:首先，移取
1.0Oml浓度为100ppm的标准溶液至10ml容量瓶中，定容得到10ppb的标液；然后，取
5.0OmlU0.00ml、15.0Oml和20.0Oml的标液移至10ml容量瓶中，定容得到浓度为5ppb、10ppb、15ppb和20ppb的标准系列。
[0094]2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品和对比样品。
[0095]根据步骤I)中得到的标准系列，选用5ppb、10ppb和20ppb三点绘制曲线，然后测定标准系列中的15ppb，进行校准曲线。
[0096]在优选的实施方式中，采用石墨炉法进行测定，其中，根据实际情况，对每一种元素设定专用干燥温度、灰化温度、原子化温度以及分析时间等参数，从而对痕量元素进行准确测定。
[0097]在上述所提及的石墨炉法测定中，相应地，元素的参数设定如下所示:当检测的元素为铅元素时，干燥温度为130°C，灰化温度为800?900°C，原子温度为1650?1800°C，分析时间I分28秒。
[0098]在优选的实施方式中，在样品处理中的步骤(2)中，在定容之前，向由擦拭后的纱布得到的水中加入硝酸盐、磷酸二氢盐等基体改进剂，可提高铅离子的灵敏度。
[0099]其中，所涉及的基体改进剂为下述中的一种或多种:硝酸镁、硝酸钯、硝酸铵和磷酸二氢钱。特别地，优选硝酸钯。
[0100]其中，硝酸盐的量可根据实际需求进行，特别地，硝酸盐的用量为5?20mg，优选为5.5?15mg，更优选为6?9mg，最优选为7mg。
[0101]3)通过步骤2)中得到的检测结果，得到所擦拭面积上的铅、汞、锑、锡元素的含量。
[0102]将该上述步骤2)中的测定完毕的待测样品和对比样品后得到的检测结果，分别得到待测样品中的每一种元素的含量和对比样品中的相应的元素的空白值，然后用得到的每一种元素的含量扣除相应的元素的空白值，计算得到所擦拭面积上的每一种元素的含量以及单位面积上的每一种元素含量。
[0103]根据本发明，所提及的试剂级水符合《GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法》中的要求。
[0104]本发明所提供的检测方法检出限低，利用本发明提供的检测方法检测出的钾、钠、镁、氟、氯、溴、硫和磷元素中的每一种元素的检出限均可达到lOppb，检出的锌、镓、铟、银、铝、铜、铅、汞、锑、砷、铋、锡和镉元素中的每一种元素的检出限均可达到I?lOppb。其中，检出限应当理解为检测仪器能够检出的元素含量的最低值。
[0105]实施例
[0106]以下通过具体实例进一步描述本发明。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
[0107]在下述实施例中，水均采用试剂级水，纱布均为医用纱布，滤纸均为孔径为0.45 μ m的滤纸，纱布的尺寸均为1cmX 10cm。
[0108]在下述实施例中，通过下述公式对所擦拭面积上的单位面积上的每一种元素的含量进行计算:
[0109](待测样品中的元素含量-对比样品中的相应元素的含量)/擦拭面积
[0110]实施例1
[0111]AP1000蒸汽发生器表面清洁度检测
[0112]样品收集:
[0113](I)裁剪两块尺寸相同的纱布放入到容器中，向2L烧杯中加入IL水使得纱布在水中浸泡2分钟，然后取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0114](2)将挤干的纱布放入重新盛放有IL水的2L烧杯中，盖上表面皿，然后依次将水加热至沸腾，经过15分钟后，取出纱布，挤干纱布上的水分，其中，沸腾冷却后的水中的卤素浓度为35ppb，
[0115](3)选定AP1000蒸汽发生器表面上的面积为20平方分米，将步骤(2)中挤干水分的纱布对该选定的面积从左到右擦拭一次；
[0116]样品处理:
[0117](I)将样品收集中的步骤(3)中擦拭后的纱布和另一块未经擦拭的纱布分别放入到150ml烧杯中，在烧杯中分别加入40ml的水，盖上表面皿，然后将烧杯中的水都加热至沸腾，
[0118](2)冷却容器中的水，然后用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入50ml容量瓶中，进行定容，得到待测样品I和对比样品I ;
[0119]样品检测:
[0120](I)取用定容后的待测样品I和对比样品I都采用离子色谱仪、电感耦合等离子体光谱仪和原子吸收光谱仪进行检测。
[0121]根据相关公式得出擦拭面积上的检测结果为:
[0122]儀0.5ppb/dm2、氣 0.5ppb/dm2、氯 0.5ppb/dm2、硫 0.5ppb/dm2、磷 0.5ppb/dm2、锌
0.2ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、铟 0.5ppb/dm2、银 0.5ppb/dm2、招 0.5ppb/dm2、铜 0.75ppb/dm2、铅 0.lppb/dm2、萊 0.2ppb/dm2、铺 0.15ppb/dm2、砷 0.lppb/dm2、祕 0.lppb/dm2、锡 0.15ppb/dm2和锦 0.lppb/dm2。
[0123]实施例2
[0124]AP1000堆芯补水箱表面清洁度检测
[0125]样品收集:
[0126](I)裁剪两块尺寸相同的纱布放入到容器中，向2L烧杯中加入IL水使得纱布在水中浸泡2分钟，然后取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0127](2)将挤干的纱布放入重新盛放有IL水的2L烧杯中，盖上表面皿，然后依次将水加热至沸腾，经过15分钟后，取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0128]重复上述步骤(I)和(2) —次，其中，沸腾冷却后的水中的卤素浓度为40ppb，
[0129](3)选定AP1000堆芯补水箱表面上的面积为20平方分米，将步骤(2)中挤干水分的纱布对该选定的面积从左到右擦拭一次；
[0130]样品处理:
[0131](I)将样品收集中的步骤(3)中擦拭后的纱布和另一块未经擦拭的纱布分别放入到150ml烧杯中，在烧杯中分别加入40ml的水，盖上表面皿，然后将烧杯中的水都加热至沸腾，
[0132](2)冷却容器中的水，然后用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入50ml容量瓶中，进行定容，得到待测样品II和对比样品II ;
[0133]样品检测:
[0134](I)取用定容后的待测样品I和对比样品I都采用离子色谱仪、电感耦合等离子体光谱仪和原子吸收光谱仪进行检测。
[0135]根据相关公式得出擦拭面积上的检测结果为:
[0136]儀0.5ppb/dm2、氣 0.5ppb/dm2、氯 lppb/dm2、溴 0.5ppb/dm2、硫 0.75ppb/dm2、磷
0.6ppb/dm2、梓 0.25ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、铜 0.5ppb/dm2、银 0.5ppb/dm2、招 0.6ppb/dm2、铜 0.7ppb/dm2、铅 0.lppb/dm2、萊 4ppb/dm2、铺 0.lppb/dm2、砷 0.lppb/dm2、祕 0.lppb/dm2、锡0.lppb/dm2和锦 0.lppb/dm 20
[0137]实施例3
[0138]AP1000非能动余热排出热交换器表面清洁度检测
[0139]样品收集:
[0140](I)裁剪两块尺寸相同的纱布放入到容器中，向2L烧杯中加入IL水使得纱布在水中浸泡2分钟，然后取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0141](2)将挤干的纱布放入重新盛放有IL水的2L烧杯中，盖上表面皿，然后依次将水加热至沸腾，经过15分钟后，取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0142]重复上述步骤(I)和(2)两次，其中，沸腾冷却后的水中的卤素浓度38ppb，
[0143](3)选定AP1000非能动余热排出热交换器表面上的面积为20平方分米，将步骤
(2)中挤干水分的纱布对该选定的面积从左到右擦拭一次；
[0144]样品处理:
[0145](I)将样品收集中的步骤(3)中擦拭后的纱布和另一块未经擦拭的纱布分别放入到150ml烧杯中，在烧杯中分别加入40ml的水，盖上表面皿，然后将烧杯中的水都加热至沸腾，
[0146](2)冷却容器中的水，然后用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入50ml容量瓶中，进行定容，得到待测样品III和对比样品III ;
[0147]样品检测:
[0148](I)取用定容后的待测样品I和对比样品I都采用离子色谱仪、电感耦合等离子体光谱仪和原子吸收光谱仪进行检测。
[0149]根据相关公式得出擦拭面积上的检测结果为:
[0150]儀0.5ppb/dm2、氣 0.6ppb/dm2、氯 0.8ppb/dm2、溴 0.5ppb/dm2、硫 0.5ppb/dm2、磷
0.5ppb/dm2、锌 0.4ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、铟 0.5ppb/dm2、银 0.5ppb/dm2、招 0.5ppb/dm2、铜 0.6ppb/dm2、铅 0.2ppb/dm2、萊 0.25ppb/dm2、铺 0.15ppb/dm2、砷 0.15ppb/dm2、祕 0.lppb/dm2、锡 0.lppb/dm2和锦 0.lppb/dm2
[0151]实施例4
[0152]APlOOO汽水分离再热器表面清洁度检测
[0153]样品收集:
[0154](I)裁剪两块尺寸相同的纱布放入到容器中，向2L烧杯中加入IL水使得纱布在水中浸泡2分钟，然后取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0155](2)将挤干的纱布放入重新盛放有IL水的2L烧杯中，盖上表面皿，然后依次将水加热至沸腾，经过15分钟后，取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0156]重复上述步骤(I)和(2)两次，其中，沸腾冷却后的水中的卤素浓度38ppb，
[0157](3)选定AP1000汽水分离再热器表面上的面积为20平方分米，将步骤(2)中挤干水分的纱布对该选定的面积从左到右擦拭一次；
[0158]样品处理:
[0159](I)将样品收集中的步骤(3)中擦拭后的纱布和另一块未经擦拭的纱布分别放入到150ml烧杯中，在烧杯中分别加入40ml的水，盖上表面皿，然后将烧杯中的水都加热至沸腾，
[0160](2)冷却容器中的水，然后用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入50ml容量瓶中，进行定容，得到待测样品IV和对比样品IV ;
[0161]样品检测:
[0162](I)取用定容后的待测样品I和对比样品I都采用离子色谱仪、电感耦合等离子体光谱仪和原子吸收光谱仪进行检测。
[0163]根据相关公式得出擦拭面积上的检测结果为:
[0164]钾0.5ppb/dm2、钠 0.5ppb/dm2、氣 0.5ppb/dm2、氯 lppb/dm2、硫 0.5ppb/dm2、磷
0.5ppb/dm2。
[0165]实施例5
[0166]AP1000核电设备上镍基合金管表面清洁度的检测
[0167]其中，所擦拭的管子的规格为:管子的直径为17.65mm，该管子的型号SB-163 UNSN06690。
[0168]样品收集:
[0169](I)裁剪两块尺寸相同的纱布放入到容器中，向2L烧杯中加入IL水使得纱布在水中浸泡2分钟，然后取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0170](2)将挤干的纱布放入重新盛放有IL水的2L烧杯中，盖上表面皿，然后依次将水加热至沸腾，经过15分钟后，取出纱布，挤干纱布上的水分，
[0171]重复上述步骤⑴和⑵两次，其中，沸腾冷却后的水中的卤素浓度30ppb，
[0172](3)选定管子上的最大可利用的面积为20dm2，将步骤(2)中挤干水分的纱布对该选定的面积从左到右擦拭一次；
[0173]样品处理:
[0174](I)将样品收集中的步骤(3)中擦拭后的纱布和另一块未经擦拭的纱布分别放入到150ml烧杯中，在烧杯中分别加入40ml的水，盖上表面皿，然后将烧杯中的水都加热至沸腾，
[0175](2)冷却容器中的水，然后用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入50ml容量瓶中，进行定容，得到待测样品IV和对比样品IV ;
[0176]样品检测:
[0177](I)取用定容后的待测样品I和对比样品I都采用离子色谱仪、电感耦合等离子体光谱仪和原子吸收光谱仪进行检测。
[0178]根据相关公式得出擦拭面积上的检测结果为:镁0.5ppb/dm2、氟0.4ppb/dm2、氯
1.0ppb/dm2、硫 0.6ppb/dm2、磷 0.7ppb/dm2、锌 0.2ppb/dm2、嫁 0.5ppb/dm2、铟 0.5ppb/dm2、银0.5ppb/dm2、招 0.5ppb/dm2、铜 0.6ppb/dm2、铅 0.2ppb/dm2、萊 0.2ppb/dm2、铺 0.lppb/dm2、砷
0.2ppb/dm2、祕 0.2ppb/dm2、锡 0.4ppb/dm2和锦 0.2ppb/dm 2α
[0179]试验例
[0180]卤素浓度的测定
[0181]在样品收集中的步骤(2)中，挤干纱布上的水分后，通过下述方法对煮沸冷却后的水中的卤素的浓度进行测定:
[0182]移取25ml煮沸冷却后的水至50ml容量瓶中，进行定容，然后选用离子色谱仪进行卤素浓度的测定。
[0183]通过卤素浓度的测定，可以有效监控纱布处理是否合格，并且提高了最终结果的准确度。
[0184]离子色谱检测
[0185]通过下述方法对实施例1中所得待测样品和对比样品进行检测:
[0186]I)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为钾、钠、镁、氟、氯、溴、硫和磷离子，均采用下述方法制备每一种离子的标准系列:首先，移取1.0Oml浓度为100ppm的离子标准溶液至10ml容量瓶中，定容得到1ppm的标液;然后，取5.0OmlU0.00ml、15.00ml、20.0Oml的标液分别移至10ml容量瓶中，定容得到浓度为0.5ppm、lppm、1.5ppm和2ppm的标准系列；
[0187]2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品I和对比样品I，根据步骤I)中得到的标准系列，选用0.5ppm、lppm和2ppm三点绘制曲线，然后测定标准系列中的
1.5ppm，进行校准曲线。
[0188]由图1和图2可以得出，通过离子色谱仪检测出的痕量元素为钾、钠、镁、氟、氯、硫和磷。
[0189]电感耦合等离子体光谱检测
[0190]通过下述方法对实施例1中所得待测样品和对比样品进行检测:
[0191]I)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为锌、镓、铟、银、铝、铜、铅、汞、锑、砷、铋、锡和镉离子，均采用下述方法制备每一种离子的标准系列:首先，移取5.0Oml浓度为100ppm的标准溶液至10ml容量瓶中，定容得到50ppm的标液；然后，取1.00ml,5.0OmlU0.00ml、15.0Oml的标液分别移至50ml容量瓶中，定容得到浓度为lppm、5ppm、1ppm和15ppm的标准系列；
[0192]2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品I和对比样品I，根据步骤I)中得到的标准系列，选用lppm、5ppm和15ppm三点绘制曲线，然后测定标准系列中的1ppm,进行校准曲线。
[0193]其中，Cu的标准曲线如图3所示。
[0194]原子吸收光谱检测
[0195]通过下述方法对实施例1中所得待测样品和对比样品进行检测:
[0196]I)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为铅、汞、锑和锡离子，均采用下述方法制备每一种离子的标准系列:首先，移取1.0Oml浓度为100ppm的标准溶液至10ml容量瓶中，定容得到10ppb的标液；然后，取5.0OmlU0.00ml、15.0Oml和20.0Oml的标液移至10ml容量瓶中，定容得到浓度为5ppb、lOppb、15ppb和20ppb的标准系列；
[0197]2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品I和对比样品I，根据步骤I)中得到的标准系列，选用5ppb、1ppb和20ppb三点绘制曲线，然后测定标准系列中的15ppb，进行校准曲线。
[0198]其中，Pb的标准曲线如图4所示。
[0199]以上结合【具体实施方式】和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种APlOOO核电设备部件的表面清洁度检测方法，该方法包括样品收集、样品处理和样品检测步骤，其中， 1)样品收集，包括以下步骤: 1.D将裁剪成一定尺寸的纱布放入到容器中，向容器中加入水使得纱布浸泡在水中，然后取出纱布，挤干纱布上的水分， 1.2)将挤干的纱布放入重新盛放有水的容器中，然后依次将水加热至沸腾，取出纱布，挤干纱布上的水分， 1.3)选定AP1000核电设备部件表面上的一定面积，将步骤1.2中挤干水分的纱布对该选定的面积进行擦拭； 2)样品处理，包括以下步骤: 2.1)将步骤1.3中擦拭后的纱布和未经擦拭的纱布分别放入到容器中，在容器中分别加入相同体积的水，然后将容器中的水都加热至沸腾， 2.2)冷却容器中的水，然后选用滤纸分别进行过滤，再将过滤后的水分别移入相同体积的容量瓶中，进行定容，得到待测样品和对比样品； 3)样品检测: 取用定容后的待测样品和对比样品均采用分析仪器进行检测。2.根据权利要求1所述的检测方法，其中， 所述水为去离子水、蒸馏水、矿泉水和试剂级水中的一种或多种，和/或 所述纱布为医用纱布，和/或 所述容器为烧杯。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，在步骤I的样品收集中， 在步骤1.1中，纱布的尺寸为1cmX 10cm，和/或 在步骤1.2中，挤干纱布水分后，测定沸腾冷却后的水中的卤素的浓度，其中卤素的浓度小于50ppb，和/或 在步骤1.3中，用纱布对所选定的面积擦拭一次。4.根据权利要求1?3任一项所述的检测方法，其中，在步骤I的样品收集中， 重复步骤1.1和1.2 —次或多次。5.根据权利要求1?4中任一项所述的检测方法，其中，在步骤2的样品处理中， 在步骤2.2中，在定容之前，向由擦拭后的纱布得到的水中加入硝酸盐。6.根据权利要求1?5中任一项所述的检测方法，其中，在步骤2的样品处理中， 在步骤2.1中，容器中的水呈沸腾状态后，经过15?65分钟后，停止加热， 在步骤2.2中，选用孔径为0.45 μπι的滤纸进行过滤。7.根据权利要求1?6中任一项所述的检测方法，其中，在步骤3的样品检测中，所述分析仪器为离子色谱仪、电感耦合等离子体光谱仪和/或原子吸收光谱仪。8.根据权利要求7所述的检测方法，其中，在步骤3的样品检测中， 当选用离子色谱仪进行检测时，检测方法包括以下步骤: 3.1)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为钾、钠、镁、氟、氯、溴、硫和磷离子， 3.2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品和对比样品， 3.3)通过步骤3.2中得到的检测结果，得到所擦拭面积上的钾、钠、镁、氟、氯、溴、硫和磷元素的含量。9.根据权利要求7所述的检测方法，其中，在样品检测中， 当选用电感耦合等离子体光谱仪进行测定时，检测方法包括以下步骤: .3.1)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为锌、镓、铟、银、招、铜、铅、萊、铺、砷、祕、锡和镉离子， .3.2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品和对比样品， . 3.3)通过步骤3.2中得到的检测结果，得到所擦拭面积上的锌、镓、铟、银、铝、铜、铅、汞、锑、砷、铋、锡和镉元素的含量。10.根据权利要求9所述的检测方法，其中，在样品检测中，当锌、招、铜、铅、萊、铺、砷、铋、锡和镉元素中的每一种元素的浓度均低于电感耦合等离子体光谱仪的检测下限时，选用原子吸收光谱仪进行检测，检测方法包括以下步骤: . 3.1)制备每一种离子的标准系列，然后选用离子色谱仪对每一种离子的标准系列进行测定，其中，所述离子为锌、招、铜、铅、萊、铺、砷、祕、锡和镉离子， . 3.2)制作每一种离子的校准曲线，然后分别测定待测样品和对比样品， .3.3)通过步骤3.2中得到的检测结果，得到所擦拭面积上的锌、铝、铜、铅、汞、锑、砷、祕、锡和锦兀素的含量。
【文档编号】G21C17/06GK105825902SQ201510009518
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2015年1月8日
【发明人】毛丽荣, 孙国辉, 付吉义, 王楠, 隽成印, 尹红, 刘晶, 袁晓宝
【申请人】哈电集团（秦皇岛）重型装备有限公司