一种以碳化硅纤维为基体的氧化铝涂层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化铝涂层的制备方法，特别是涉及一种以碳化硅纤维为基体的氧化铝涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅可以称为金刚砂或耐火砂，是当代非氧化物高技术耐火原料中应用最广泛、最经济的一种。碳化硅纤维是以有机硅化合物为原料，经过纺丝、碳化或气相沉积而制得的无机纤维，属于陶瓷纤维类。连续纤维是碳化硅包覆在钨丝或碳纤维等芯材上而形成的连续丝或纺丝和热解而得到纯碳化硅长丝。碳化硅纤维具有很多性能优点，例如化学稳定性好、耐磨性好、热膨胀系数小、强度高等等。根据其性能优点，碳化硅纤维可以应用于耐热材料、耐腐蚀材料、装甲陶瓷材料、增强材料等各个领域。普通碳化硅纤维在高温下容易被空气氧化，因此可以考虑在纤维表面制备一层氧化铝涂层，以提高纤维的抗氧化性能。
[0003]公开号为CN101591148A的中国发明专利公开了一种石英纤维表面氧化铝涂层的制备方法，按照下述操作进行:将铝离子、硝酸、螯合剂按照摩尔比1: (0.03?0.28):(0.5?1)的比例分别加入到溶剂中，直到全部水解生成沉淀，再加入胶溶剂进行胶溶，然后在50?100°C的温度下回流加入搅拌8?24小时后制得氧化铝溶胶；将石英纤维装入氧化铝溶胶的浸胶槽里进行浸胶，然后在室温?80°C温度区间下进行升温逐渐干燥，再进过450?850°C的热处理，即得敷有氧化铝涂层的石英纤维。
[0004]公开号为CN104141122A的中国发明专利公开了一种金属基体表面氧化铝涂层及其制备方法，氧化铝涂层主要由Y相氧化铝构成，厚度为1微米到10微米之间，所述基体为铬氏硬度< 40的碳钢、结构钢等合金材料。将水、铝的有机醇化物和无机酸按照比例搅拌获得氧化铝溶胶，之后将溶胶进行水热处理，再将水热处理后的溶胶在金属基体表面进行多次涂覆干燥，最后在500°C以下的高温环境中进行煅烧处理，获得具有一定厚度的致密的Y氧化铝涂层。
[0005]上述发明分别在石英纤维和金属基体表面制备氧化铝涂层，其使用具有一定的局限性。因此，需要发明一种新方法在碳化硅纤维上制备氧化铝涂层。
【发明内容】
[0006]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种在碳化硅纤维表面制备氧化铝涂层的方法。
[0007]为实现本发明的目的采用的技术方案是:提供了一种以碳化硅纤维为基体的氧化铝涂层的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤:
(1)将醋酸铝溶液和氨水溶液按照摩尔比为1:(2?7)的比例进行混合，边混合边搅拌，直到溶液变成乳白色并产生白色沉淀；
(2)对上述溶液进行过滤并用去离子水对沉淀清洗3?10次，然后将沉淀加入适量去离子水中使其分散均匀，同时加入适量醋酸溶液得到混合溶液；(3)将混合溶液放入水浴锅中加热并保持搅拌，直到获得清澈透明的氧化铝溶胶；
(4)将碳化硅纤维浸没在制得的氧化铝溶胶中，同时进行超声振荡0.5?1.5小时，然后升温至60?100°C进行干燥处理5?20小时，再加热到500?900°C进行热处理2?5小时，最后获得涂有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0008]进一步，所述沉淀和去离子水按照质量比为1: (3?10)的比例进行混合。
[0009]进一步，所述醋酸溶液加入混合溶液中调节溶液pH值为4?6.5。
[0010]进一步，所述水浴锅加热的温度为60?100°C，加热时间为1?3小时。
[0011]应用效果:本发明与现有技术相比，具有以下优点:(1)所用原料为醋酸铝和氨水，不仅价格便宜、成本低而且对人体毒性低；(2)制备过程所花费的时间较短，而且操作简单、无需专门设备，适合批量生产；(3)氧化铝涂层与碳化硅纤维紧密结合，不容易产生剥落。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0013]实施例1
将lmol/L的醋酸铝溶液和3mol/L的氨水溶液按照1:4的摩尔比混合，边混合边搅拌，直到溶液变成乳白色并产生白色沉淀。将上述溶液进行过滤并用去离子水对沉淀清洗4次，然后将沉淀与去离子水按照质量比1:5进行混合并使其分散均匀，同时加入适量醋酸溶液调节pH值为5。将混合溶液放入80°C水浴锅中加热1.5小时并保持搅拌，直到获得清澈透明的氧化铝溶胶。
[0014]将碳化硅纤维浸没在制得的氧化铝溶胶中，同时进行超声振荡1小时，然后升温至80°C进行干燥除了 10小时，再加热到700°C进行热处理3小时，最后得到涂有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0015]实施例2
将lmol/L的醋酸铝溶液和3mol/L的氨水溶液按照1:5的摩尔比混合，边混合边搅拌，直到溶液变成乳白色并产生白色沉淀。将上述溶液进行过滤并用去离子水对沉淀清洗5次，然后将沉淀与去离子水按照质量比1:6进行混合并使其分散均匀，同时加入适量醋酸溶液调节pH值为6。将混合溶液放入90°C水浴锅中加热1小时并保持搅拌，直到获得清澈透明的氧化铝溶胶。
[0016]将碳化硅纤维浸没在制得的氧化铝溶胶中，同时进行超声振荡1小时，然后升温至90°C进行干燥除了 8小时，再加热到600°C进行热处理4小时，最后得到涂有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
[0017]上述仅为本发明的两个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种以碳化硅纤维为基体的氧化铝涂层的制备方法，其特征在于包括以下顺序的步骤: (1)将醋酸铝溶液和氨水溶液按照摩尔比为1:(2?7)的比例进行混合，边混合边搅拌，直到溶液变成乳白色并产生白色沉淀，所述醋酸溶液加入混合溶液中调节溶液PH值为4?6.5 ; (2)对上述溶液进行过滤并用去离子水对沉淀清洗3?10次，然后将沉淀加入适量去离子水中使其分散均匀，同时加入适量醋酸溶液得到混合溶液，所述沉淀和去离子水按照质量比为1: (3?10)的比例进行混合； (3)将混合溶液放入水浴锅中加热并保持搅拌，直到获得清澈透明的氧化铝溶胶，所述水浴锅加热的温度为60?100°C，加热时间为I?3小时； (4)将碳化硅纤维浸没在制得的氧化铝溶胶中，同时进行超声振荡0.5?1.5小时，然后升温至60?100°C进行干燥处理5?20小时，再加热到500?900°C进行热处理2?5小时，最后获得涂有氧化铝涂层的碳化硅纤维。
【专利摘要】本发明提供了一种以碳化硅纤维为基体的氧化铝涂层的制备方法，首先将醋酸铝溶液和氨水溶液按照一定比例进行混合，得到乳白色溶液并产生白色沉淀，然后进行过滤并用去离子水对沉淀清洗，接着将沉淀加入去离子水中使其分散均匀，同时加入适量醋酸溶液，将混合溶液放入水浴锅中加热并保持搅拌，直到获得清澈透明的氧化铝溶胶，最后将碳化硅纤维浸没在制得的氧化铝溶胶中，获得涂有氧化铝涂层的碳化硅纤维。该方法所用原料为醋酸铝和氨水，不仅价格便宜、成本低而且对人体毒性低。制备过程所花费的时间较短，而且操作简单、无需专门设备，适合批量生产。
【IPC分类】C04B41/85
【公开号】CN105175013
【申请号】
【发明人】陈照峰, 王飞
【申请人】苏州宏久航空防热材料科技有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月5日