一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及硫酸法钛白粉生产技术领域，具体涉及一种七水硫酸亚铁中游离水含 量的快速测定方法。
【背景技术】
[0002] 钛白粉是一种重要的无机化工原料，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、陶瓷、 电焊条、化妆品、食品以及电子产品的生产。中国是钛白粉生产和消费大国，年生产和消费 量都在100万吨左右。钛白粉的生产技术通常有硫酸法和氯化法，两种方法在全世界的生产 能力各占约50%。硫酸法钛白技术成熟，原料易得且适应性强，因此，中国绝大部分的钛白 生产采用硫酸法。
[0003] 七水硫酸亚铁是硫酸法钛白粉生产过程中的副产物，现有七水硫酸亚铁中游离水 含量的测定分为两种，一种是采用将七水硫酸亚铁烘干，测量烘干前后七水硫酸亚铁重量 的方式，得到七水硫酸亚铁的含量，然而在烘干过程中，也容易失去部分结晶水，造成测定 结果的不准确；另一种是采用专有测定设备，其测定时间较长，操作过程复杂，并不适合实 际生产。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本申请提供一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，所述测 定方法能够准确测定出七水硫酸亚铁中游离水含量，测定设备和实验简单，方便快捷，成本 较低。
[0005] 为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种七水硫酸亚铁中游离水含量 的快速测定方法，所述快速测定方法包括以下步骤：
[0006] (1)称取90-100g-水硫酸亚铁平铺于第一培养皿底部，再盖上第一滤纸，准确称 取18-20g七水硫酸亚铁，平铺于所述第一滤纸上;再盖上第二滤纸，称取90-110g-水硫 酸亚铁平铺于所述第二滤纸上，再放上第二培养皿，在所述第二培养皿上放置重量为680- 750g的重物，形成测定体系；
[0007] (2)将步骤(1)中的测定体系静置于10-30°C的环境中1 一 1.5h;
[0008] (3)取步骤(2)中静置后的测定体系，取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁，称量；
[0009 ] (4)结果计算:七水硫酸亚铁中游离水含量以质量分数计，按下式计算：
[0010] H2O% = (m-mi)/mX 100%
[0011] 式中：
[0012] m一一测定前七水硫酸亚铁的质量，单位为g;
[0013] mi一一测定后七水硫酸亚铁的质量，单位为g。
[0014] 优选的，所述第一培养皿的内径大于所述第二培养皿的内径，所述第一培养皿与 所述第二培养皿的内径差为5-10mm。
[0015] 更为优选的，所述第一培养皿的内径为120mm，所述第二培养皿的内径为110mm。
[0016] 优选的，所述第一滤纸与所述第二滤纸的直径均大于所述第一培养皿的内径，所 述第一滤纸或所述第二滤纸的直径与所述第一培养皿的内径的差值不小于50_。
[0017] 更为优选的，所述第一滤纸与所述第二滤纸的直径均为180_。
[0018] 优选的，所述第一滤纸与所述第二滤纸均为快速定性滤纸。
[0019] 优选的，所述步骤(1)中，在盖上所述第一滤纸时，对所述第一滤纸施以压力，使所 述第一滤纸紧贴位于第一培养皿的一水硫酸亚铁和第一培养皿内壁;在盖上所述第二滤纸 时，对所述第二滤纸施以压力，使所述第二滤纸紧贴位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁和第 一培养皿内壁。
[0020] 优选的，所述步骤(3)中，在取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁时，需将第二滤 纸底部附着的七水硫酸亚铁刷下，一并进行称量。
[0021] 优选的，所述步骤(2)中静置的时间为lh。
[0022] 本申请与现有技术相比，其详细说明如下:本申请技术方案提供了一种七水硫酸 亚铁中游离水含量的快速测定方法，基于滤纸以及一水硫酸亚铁的吸水性的原理，能快速 测定七水硫酸亚铁中的游离水，测定设备和实验简单，方便快捷，准确率高。硫酸法钛白粉 生产中副产物七水硫酸亚铁中既含有游离水，又由于七水硫酸亚铁本身为水合物，也含有 结晶水，现有技术中多采用将七水硫酸亚铁烘干，测量烘干前后七水硫酸亚铁重量的方式， 得到七水硫酸亚铁的含量，然而在烘干过程中，也容易失去部分结晶水，造成测定结果的不 准确。本申请采用滤纸以及一水硫酸亚铁的吸水性，在常温条件下进行测定，通过滤纸和一 水硫酸亚铁吸收七水硫酸亚铁中的游离水，使其不会失去结晶水，保证了测定结果的准确 性，同时实验简单快捷，成本较低，在快速测定七水硫酸亚铁游离水含量上具有很好的应用 前景。
【具体实施方式】
[0023] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对 本发明作进一步的详细说明。
[0024] 实施例1
[0025]本实施例所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，包括以下步 骤：
[0026] (1)称取90-100g-水硫酸亚铁平铺于第一培养皿底部，再盖上第一滤纸，准确称 取18-20g七水硫酸亚铁，平铺于所述第一滤纸上;再盖上第二滤纸，称取90-110g-水硫 酸亚铁平铺于所述第二滤纸上，再放上第二培养皿，在所述第二培养皿上放置重量为700g 的重物，形成测定体系；其中在盖上所述第一滤纸时，对所述第一滤纸施以压力，使所述第 一滤纸紧贴位于第一培养皿的一水硫酸亚铁和第一培养皿内壁;在盖上所述第二滤纸时， 对所述第二滤纸施以压力，使所述第二滤纸紧贴位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁和第一培 养皿内壁；
[0027] (2)将步骤(1)中的测定体系静置于10-30 °C的环境中1 h;
[0028] (3)取步骤(2)中静置后的测定体系，取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁，
[0029]同时将第二滤纸底部附着的七水硫酸亚铁刷下，一并进行称量；
[0030] (4)结果计算:七水硫酸亚铁中游离水含量以质量分数计，按下式计算：
[0031] H2O% = (m-mi)/mX 100%
[0032] 式中：
[0033] m一一测定前七水硫酸亚铁的质量，单位为g;
[0034] mi一一测定后七水硫酸亚铁的质量，单位为g。
[0035] 其中，所述第一培养皿的内径为120mm，所述第二培养皿的内径为110mm，所述第一 滤纸与所述第二滤纸的直径均为180mm，所述第一滤纸与所述第二滤纸均为快速定性滤纸。
[0036] 实施例2
[0037]随机选取实际生产中的若干七水硫酸亚铁试样，分别采用本申请实施例1所述的 七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法以及仪器测定方法，进行测定，重复实验5次， 统计测定结果，见表1。
[0038]表1七水硫酸亚铁游离水测定数据及对比
[0039]
[0040] 从上表可以看出，本申请所述的快速测定方法所得到的测定数据与采用仪器测定 的数据相差不大，且采用本申请所述测定方法，多次重复实验得到的数据稳定，其测定方法 快速简单，成本低，完全能够满足日常生产的需求。
[0041] 以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对 本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在于:所述快速测定方法 包括以下步骤： (1)称取90-100g-水硫酸亚铁平铺于第一培养皿底部，再盖上第一滤纸，准确称取 18-20g七水硫酸亚铁，平铺于所述第一滤纸上;再盖上第二滤纸，称取90-110g-水硫酸 亚铁平铺于所述第二滤纸上，再放上第二培养皿，在所述第二培养皿上放置重量为680- 750g的重物，形成测定体系； ⑵将步骤（1)中的测定体系静置于10-30°C的环境中1-1.5h; (3) 取步骤(2)中静置后的测定体系，取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁，称量； (4) 结果计算:七水硫酸亚铁中游离水含量以质量分数计，按下式计算： H2O% = (m-mi)/mX 100% 式中： m--测定前七水硫酸亚铁的质量，单位为g; mi--测定后七水硫酸亚铁的质量，单位为g。2. 根据权利要求1所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述第一培养皿的内径大于所述第二培养皿的内径，所述第一培养皿与所述第二培养 皿的内径差为5-10mm 〇3. 根据权利要求2所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述第一培养皿的内径为120mm，所述第二培养皿的内径为110mm。4. 根据权利要求1所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述第一滤纸与所述第二滤纸的直径均大于所述第一培养皿的内径，所述第一滤纸或 所述第二滤纸的直径与所述第一培养皿的内径的差值不小于50_。5. 根据权利要求4所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述第一滤纸与所述第二滤纸的直径均为180mm。6. 根据权利要求1所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述第一滤纸与所述第二滤纸均为快速定性滤纸。7. 根据权利要求1所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述步骤(1)中，在盖上所述第一滤纸时，对所述第一滤纸施以压力，使所述第一滤纸紧 贴位于第一培养皿的一水硫酸亚铁和第一培养皿内壁;在盖上所述第二滤纸时，对所述第 二滤纸施以压力，使所述第二滤纸紧贴位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁和第一培养皿内 壁。8. 根据权利要求1所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述步骤(3)中，在取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁时，需将第二滤纸底部附着的 七水硫酸亚铁刷下，一并进行称量。9. 根据权利要求1所述的一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，其特征在 于:所述步骤(2)中静置的时间为lh。
【专利摘要】本发明公开一种七水硫酸亚铁中游离水含量的快速测定方法，包括以下步骤：(1)称取90—100g一水硫酸亚铁平铺于第一培养皿底部，再盖上第一滤纸，准确称取18—20g七水硫酸亚铁，平铺于所述第一滤纸上；再盖上第二滤纸，称取90—110g一水硫酸亚铁平铺于所述第二滤纸上，再放上第二培养皿，在所述第二培养皿上放置重量为680—750g的重物，形成测定体系；(2)将步骤(1)中的测定体系静置于10—30℃的环境中1—1.5h；(3)取步骤(2)中静置后的测定体系，取出位于第一滤纸上的七水硫酸亚铁，称量；(4)结果计算。所述测定方法能够准确测定出七水硫酸亚铁中游离水含量，测定设备和实验简单，方便快捷，成本较低。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105651645
【申请号】
【发明人】王显云, 王荣凯, 李顺泽, 袁辉, 刘伟
【申请人】攀枝花东方钛业有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月31日