环丙沙星Huanbingshaxing Ciprofloxacin C17H18FN3O3 331.34 本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉甲酸。按干燥品计算，含C17H18FN3O3应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦。 本品在醋酸中溶解，在乙醇和三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集979图）一致。 【检查】结晶性 取本品少许，依法检查（附录Ⅸ D），应符合规定。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，用0.1mol/L盐酸10ml溶解后，溶液应澄清（附录Ⅸ B）无色；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（附录Ⅸ A）比较，不得更深。 有关物质 取本品适量，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液。另精密称取氟喹啉酸（杂质A）对照品约15mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml与水适量溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为氟喹啉酸（杂质A）对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1），流动相B为乙腈，线性梯度洗脱。流速为每分钟1.5ml。称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.5mg和杂质I 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，以278nm为检测波长，记录色谱图，环丙沙星峰的保留时间约为12分。环丙沙星峰与氧氟沙星峰和杂质I峰的分离度均应符合要求。量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，以278nm为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%。精密量取供试品溶液、对照溶液和氟喹啉酸（杂质A）对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，以278nm和262nm为检测波长，记录色谱图，环丙沙星峰的相对保留时间为1，杂质E、杂质B、杂质C、杂质I和杂质D峰的相对保留时间分别约为0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含氟喹啉酸（杂质A）（262nm检测）的量，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%；杂质B、C、D和E峰（278nm检测）按校正后的峰面积计算（校正因子分别为0.7、0.6、1.4和6.7），均不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；其他单个杂质（278nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）。各杂质（278nm检测）校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计） 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） 0 100 0 16 100 0 53 40 60 54 100 0 65 100 0 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在120℃减压干燥6小时，减失重量不得过1.0%（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）为流动相。检测波长为278nm；流速为每分钟1.5ml。称取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.1mg和杂质I 10μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，环丙沙星峰的保留时间约为12分钟。环丙沙星峰与氧氟沙星峰和杂质I峰的分离度均应符合要求。 测定法 取本品适量，精密称定，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环丙沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C17H18FN3O3的含量。 【类别】喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】乳酸环丙沙星氯化钠注射液  |