中文名：黄连上清胶囊汉语拼音名：Huanglian Shangqing Jiaonang 批件号：2002ZD-0373 类 别:地标升国标 剂 型:胶囊剂 规 格:每粒装0.3g 生产单位:安徽大东方药业有限责任公司 国药准字:Z20025496 巢湖正大药业有限公司 国药准字:Z20025497 实施规定 本标准自2002年12月1日起实施，同品种原地方标准、包装、标签和说明书同时停止使用。实施日前已上市的药品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方标准检验。 在标准试行期继续考察本品室温留样的稳定性，标准转正时由标准起草单位报国家药典委员会，以确定有效期。 本标准中采用的新标准品、对照品、对照药材自实施之日起由生产单位所在地省级药品检验所负责供应。试行标准转正后由中国药品生物制品检定所供应。 按23号局长令，企业应将新使用的标签、包装报所在地省级药品监督管理局审核，并在两个月内，报药品注册司备案。 试行日期:2年 从2002年12月1日-2004年12月1日止 备 注:标准试行期间积累含量测定数据，制订合理的含量限度；补做大黄含量测定回收率（试验提供数据超线性）。 标准编号:WS-10373(ZD-0373)-2002 主送单位:各省、自治区、直辖市药品监督管理局 抄送单位:各省、自治区、直辖市药品检验所，中国药品生物制品检定所，国家药典委员会，药品审评中心，国家中药品种保护审评委员会，有关生产单位。 执行标准: 【处方】 黄连5g 大黄160g 连翘40g 薄荷20g 旋覆花10g 黄芩40g 荆芥40g 栀子40g 防风20g 石膏20g 桔梗40g 黄柏20g 蔓荆子（炒）40g 白芷40g 甘草20g 川芎20g 菊花80g 制成 1000粒 【制法】 以上十七味，连翘、荆芥、薄荷提取挥发油，另器保存；药渣加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.28（80℃）清膏；桔梗、白芷、石膏、大黄粉碎成细粉，过筛；栀子、甘草、蔓荆子加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过；旋覆花加水煮沸后立即停火，浸渍1小时，同法提取二次，滤过，滤液与上述栀子等3味煎煮后的滤液，合并，浓缩至相对密度为1.28（80℃）的清膏；黄连、黄芩、黄柏、川芎、防风、菊花粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2000年版一部附录I 0），用60%乙醇作溶剂，浸渍48小时，缓缓渗漉，收集漉液，浓缩至相对密度为1.28（80℃）的清膏；将上述各清膏合并，加入上述细粉，搅匀，制成颗粒，干燥，取连翘、荆芥、薄荷挥发油，用乙醇适量使溶解，喷入颗粒，混匀，装入胶囊，即得。 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物1g，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （2）取本品内容物0.3g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验,吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品内容物8g，研细，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加醋酸乙酯80ml，加热回流1小时，滤过，滤液加活性炭1.5g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验,吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5∶5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物12g，研细，加石油醚（60～90℃）120ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）6ml使溶解，加于中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径10～20mm，氯仿湿法装柱）上，以氯仿80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验, 吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯（15∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物4g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml微热使溶解，放冷，用稀盐酸调节pH值至1～2，加醋酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物4g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml微热使溶解，放冷，加于D101大孔吸附树脂柱（内径1～2cm，长12cm，）上，先用水50ml洗涤，弃去水洗液，再以20%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验,吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1∶15∶1∶1∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （7）取本品内容物7g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次25ml,弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于中性氧化铝柱（100～200目，10g，内径1～2cm，湿法装柱）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验, 吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸（20∶1）的溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录）。 【含量测定】 黄连、黄柏 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形烧瓶中，精密加入盐酸-乙醇（1∶100）混合溶液50ml，称定重量，超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-乙醇（1∶100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，定量转移至中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径约9mm，湿法装柱）上，用乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加盐酸-乙醇（1∶100）混合溶液适量使溶解，移至2ml量瓶中，加上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取经100℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-乙醇（1∶100）混合溶液制成每1ml含60μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液3μl，对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.3）为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法）进行扫描，波长∶λs=345nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每粒含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于0.15mg。 大黄 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.2%磷酸（80∶20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素4mg、大黄酚8mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，混匀，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形烧瓶中，加甲醇50ml，超声处理25分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加30%乙醇-盐酸（8∶2）混合溶液30ml，加热回流1小时，立即冷却，用氯仿强力振摇提取4次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计，不得少于0.50mg。 【功能主治】 清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。 【用法用量】 口服，一次4粒，一日2次。 【禁忌】 孕妇忌服。脾胃虚寒者忌服。 【注意事项】 忌食辛辣食物。 【规格】 每粒装0.3g 【贮藏】 密封。 【有效期】 1.5年 说明书: 【药品名称】 品 名 黄连上清胶囊 汉语拼音 Huanglian Shangqing Jiaonang 【主要成份】黄连、桅子、连翘、荆芥、白芷、菊花、薄荷、川芎、石膏、黄芩、黄柏、大黄等17味。 【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味苦。 【功能主治】清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤。 【用法用量】口服，一次4粒，一日2次。 【禁忌】孕妇忌服。脾胃虚寒者忌服。 【注意事项】忌食辛辣食物。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 【有效期】1.5年  |