中文名：黄连双清丸汉语拼音名：Huanglian Shuangqing Wan 批件号：2002ZD-0665 类 别:地标升国标 剂 型:丸剂（水丸） 规 格:每10丸重0.35g 生产单位:山西崇安堂药业有限公司 国药准字:Z20025909 山西华康药业股份有限公司 国药准字:Z20025910 山西省吕梁中药厂 国药准字:Z20025911 山西杨文水制药有限公司 国药准字:Z20025912 阳泉中药厂 国药准字:Z20025913 实施规定 本标准自2002年12月1日起实施，同品种原地方标准、包装、标签和说明书同时停止使用。实施日前已上市的药品流通和使用至2003年6月30日，可仍按原地方标准检验。 在标准试行期继续考察本品室温留样的稳定性，标准转正时由标准起草单位报国家药典委员会，以确定有效期。 本标准中采用的新标准品、对照品、对照药材自实施之日起由生产单位所在地省级药品检验所负责供应。试行标准转正后由中国药品生物制品检定所供应。 按23号局长令，企业应将新使用的标签、包装报所在地省级药品监督管理局审核，并在两个月内，报药品注册司备案。 试行日期:2年 从2002年12月1日-2004年12月1日止 备 注:标准试行期间应考察重金属、砷盐的含量；并积累含量测定数据，制订合理的含量限度。 标准编号:WS-10665(ZD-0665)-2002 主送单位:各省、自治区、直辖市药品监督管理局 抄送单位:各省、自治区、直辖市药品检验所，中国药品生物制品检定所，国家药典委员会，药品审评中心，国家中药品种保护审评委员会，有关生产单位。 执行标准: 【处方】 黄连25g 石膏25g 甘草25g 黄芩100g 大黄100g 赤芍100g 栀子62.5g 连翘62.5g 当归62.5g 川芎62.5g 薄荷62.5g 荆芥62.5g 菊花50g 玄参50g 天花粉75g 桔梗75g 制成 1000g 【制法】 以上十六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，低温干燥，即得。 【性状】 本品为暗黄褐色的水丸；味苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色。草酸钙簇晶大，直径60～140?m。纤维淡黄色，棱形，壁厚，孔沟细。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形，长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。 （2）取本品2g,研细，加乙醇20ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，加乙醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10?l、对照品溶液各4?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（10∶1∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品1.5g，研细，加甲醇10ml，浸渍2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸（1→10）10ml，加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并醚液，挥尽乙醚，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10?l、对照药材溶液5?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－甲酸－水（3∶1∶0.2∶0.05∶0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，加乙醚40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液弃去，残渣加乙醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干。残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干。残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2?l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（6∶1∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取[鉴别]（4）项下的供试品溶液，加活性炭1g，拌匀，滤过，滤液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品2g，研细，加醋酸乙酯40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I C）。 【含量测定】 取本品5g，研细（过四号筛），取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸－甲醇（1∶100）的混合液25ml，称定重量，浸泡24小时，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸－甲醇（1∶100）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸－甲醇（1∶100），制成每1ml含0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B）试验，精密吸取供试品溶液4?l、对照品溶液3?l和6?l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，在氨蒸气饱和下展开，取出，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VI B薄层扫描法）进行扫描，λs=344nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每1g含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于0.80mg。 【功能主治】 清热通便。用于头目眩晕，暴发火眼，齿龈肿痛，口舌生疮，便秘尿赤。 【用法用量】 口服，一次6～9g，一日2次。 【禁忌】 孕妇忌服。 【规格】 每10丸重0.35g 【贮藏】 密封。 【有效期】 1.5年 说明书: 【药品名称】 品 名 黄连双清丸 汉语拼音 Huanglian Shuangqing Wan 【主要成份】黄连、黄芩、大黄、赤芍、栀子、连翘、石膏、川芎、薄菏、荆芥、桔梗、甘草等16味。 【性状】本品为暗黄褐色的水丸；味苦。 【功能主治】清热通便。用于头目眩晕，暴发火眼，齿龈肿痛，口舌生疮，便秘尿赤。 【用法用量】口服，一次6～9g，一日2次。 【禁忌】孕妇忌服。 【规格】每10丸重0.35g 【贮藏】密封。 【有效期】1.5年  |