本发明属于农药领域，具体涉及一种尼可霉素可溶性粒剂的制备方法。
背景技术：
尼可霉素类（Nikkomycins）抗生素是1976年德国研究者发现的，多年来国内外一直坚持研究开发这种全新型抗真菌药。尼可霉素是一种生物农药，属于核苷肽类抗生素，通过抑制真菌细胞壁骨架成分之一几丁质的合成产生药效，主要用于植物真菌性病害的防治，兼具抑螨作用，是一种较理想的农用抗生素，具有良好的推广应用前景。
但是，尼可霉素在水中不稳定，固体制剂稳定。关于尼可霉素的提取工艺已有报道，如中国专利申请201210123099.5对可以用于各类制剂加工的尼可霉素原药的制备方法进行了研究。又如《华中农业大学》 2007年汪志鑫的硕士毕业论文《尼可霉素提取工艺，HPLC定量分析方法及剂型初步研究》通过微生物发酵手段生产，发酵工艺中对发酵液的提取有离子交换法和减压浓缩法，通过对后一种工艺中浓缩温度及发酵液pH两种因素的优化，使得率由32—35％提高到57-61％，该论文中也对三种剂型的稳定性进行了研究，发现水剂的稳定性差，无法商品化，还研究了可溶性粉剂和可溶性粒剂的载体及助剂对其稳定性的影响，筛选出合适的载体及助剂，但是针对可溶性粒剂采用的依然是先制备原药后制成粒径的方法。目前现有技术中均未有更佳的制备尼可霉素可溶性粒剂的制备方案，而作为优良的农用抗生素，其多元化的简单可行的制备方法在现有技术中需求非常大。
技术实现要素：
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种尼可霉素可溶性粒剂的制备方法，该方法可制造20-50%的尼可霉素可溶性粒剂，得到的尼可霉素可溶性粒剂的有效成分可以全溶解，生产工艺简单，生产和使用过程不产生粉尘，剂型较可湿性粉剂更为合理，且储存稳定。
本发明采用如下技术方案：一种尼可霉素可溶性粒剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将尼可霉素含量1%-3%发酵液用草酸酸化至pH=3±0.3；过滤，得到澄清滤液；
（2）将滤液中尼可霉素的含量浓缩至6%-10%；再加入载体以调整固形物含量；
（3）采用喷雾造粒干燥机，在塔内温度65℃-95℃条件下喷雾造粒，制得含量20-50%的尼可霉素可溶性粒剂。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（1）中所述的过滤采用板框过滤。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（2）中所述的浓缩采用真空薄膜蒸发器在60℃下浓缩。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（2）中所述的载体为硫酸铵、硫酸钾、磷酸二氢钾、氯化铵中的一种或多种组合。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（3）中所述的塔内温度为85℃。
与现有技术相比，本发明有如下技术效果：
（1）相对于可湿性粉剂、可溶解性粉剂等粉状剂型，本发明在加工和使用过程中不产生粉尘，对生产者、使用者和环境来说都比较安全环保，且剂型较可湿性粉剂更为合理，溶解性能好，储存稳定。经检测，各项指标满足农药标准的要求，热贮14天检测的分解率都低于10%。
（2）本发明的加工工艺路线简单，不用先得到原药，再加工成制剂，而是直接通过简单且操作性强的工艺直接得到复合农药标准要求的在实践中可以直接使用的含量20-50%的尼可霉素可溶性粒剂。
（3）采用板框过滤去不溶解物质，添加了全溶解载体，产品全溶解，使用时质地均一，不会堵塞喷头。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
实施例1
取2000Kg含量1.0 %的尼可霉素发酵液，用15Kg草酸将pH调整到2.8，然后板框过滤，得到1857Kg含量1.0%澄清滤液，将该滤液60℃进行真空浓缩，得到6%浓缩液290.8Kg，固形物含量27.4%,在其中加入硫酸钾，混合至溶解均匀，固形物含量达到28%。将该浓缩液进入150kg/h，喷雾造粒干燥塔，调整塔内温度为85℃，干燥完毕后，得到含量21.4%尼可霉素可溶性粒剂79.23Kg。
实施例2
取2000Kg含量1.5%的尼可霉素发酵液，用15Kg草酸将pH调整到2.8，然后板框过滤，得到1850Kg含量1.5%澄清滤液，将该滤液60℃进行真空浓缩，得到6.3%浓缩液405.2Kg，固形物含量23.2%,在其中加入7.3硫酸铵，混合至溶解均匀，固形物含量达到25%。将该浓缩液进入150kg/h，喷雾造粒干燥塔，调整塔内温度为85℃，干燥完毕后，得到含量25.2%尼可霉素可溶性粒剂98.86Kg。
实施例3
取2000Kg含量2.1%的尼可霉素发酵液，用15Kg草酸将pH调整到2.8，然后板框过滤，得到1860Kg含量2.1%澄清滤液，将该滤液60℃进行真空浓缩，得到7.4%浓缩液485.1Kg，固形物含量24.6%,在其中加入1.94Kg磷酸二氢钾，混合至溶解均匀，固形物含量达到25%。将该浓缩液进入150kg/h，喷雾造粒干燥塔，调整塔内温度为85℃，干燥完毕后，得到含量29.6%尼可霉素可溶性粒剂118.8Kg。
实施例4
取2000Kg含量3.0%的尼可霉素发酵液，用15Kg草酸将pH调整到2.9，然后板框过滤，得到1872Kg含量3.0%澄清滤液，将该滤液60℃进行真空浓缩，得到10%浓缩液533.5Kg，固形物含量18.4%,在其中加入8.5Kg氯化铵，混合至溶解均匀，固形物含量达到20.0%。将该浓缩液进入150kg/h，喷雾造粒干燥塔，调整塔内温度为85℃，干燥完毕后，得到含量50%尼可霉素可溶性粒剂103.5Kg。
实施例5
取2000Kg含量3.0%的尼可霉素发酵液，用15Kg草酸将pH调整到2.9，然后板框过滤，得到1872Kg含量3.0%澄清滤液，将该滤液60℃进行真空浓缩，得到10%浓缩液533.5Kg，固形物含量18.4%,在其中加入4.5Kg氯化铵，4Kg硫酸钾，混合至溶解均匀，固形物含量达到20.0%。将该浓缩液进入150kg/h，喷雾造粒干燥塔，调整塔内温度为85℃，干燥完毕后，得到含量50%尼可霉素可溶性粒剂103.3Kg。
以上产品经过检测，各项指标均满足农药可溶性粒剂的要求。将实施例1-5的尼可霉素可溶性粒剂于54℃热贮14天后取样进行分解率检测，结果如下表1所示。
表1 实施例的分解率结果
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。