螺虫乙酯展膜油悬浮剂的制作方法

文档序号:13544890阅读:576来源:国知局

本发明属于农药领域,具体涉及一种螺虫乙酯展膜油悬浮剂。



背景技术:

目前,农业种植中防治经济作物害虫普遍采用常规喷雾法。常规喷雾法是将农药制剂加水稀释到一定的浓度,用常规喷雾器(包括手动和电动喷雾器)对靶标作物或害物喷雾来防治病虫害的方法。这种施药方法存在一些缺陷:

(1)常规喷雾法药剂效果较差。由于常规喷雾法使用药剂的剂型通常为乳油、水剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂等,在使用上存在一定缺陷,造成防效较差。一方面,由于加入大量水稀释,药液的浓度很低,表面张力往往较大,在有蜡质层的作物或靶标表面上的粘附性、润湿性、渗透性较差,难以进入作物和靶标体内;另一方面,在光照、高温、干燥的自然环境中,药液中的水很容易蒸发,导致药剂残留在作物表面,容易光解,并且药液干燥后由于粘附性差容易从作物上脱落而失效;第三,常规喷雾的雾滴粒径较大,达200~600μm,导致喷洒到作物或靶标表面上的药液容易因粘附性差流失;第四,常规喷雾雾滴难以到达作物叶背面和树冠层内部,导致药剂无法有效接触害物而起作用。

(2)常规喷雾法劳动强度高,工效低。劳动强度大,通常人均工效仅为2~5亩/天,难以满足规模化种植的需要。

(3)常规喷雾法防治病虫害需要大量水稀释药剂,通常用水量达450~900l/hm2,在干旱缺水地区,取水困难成为病虫害防治的一个制约因素。

(4)农业生产季节性明显,病虫害往往在短时间爆发,需要大量人力进行防治,常规喷雾法要求有大量的劳动力来完成施药。

螺虫乙酯,英文名称:spirotetramat;分子式:c21h27no5;化学名称:;结构式:

新杀虫剂螺虫乙酯是季酮酸类化合物,与bayer公司的杀虫杀螨剂螺螨酯(spirodiclofen)和螺甲螨酯(spiromesifen)属同类化合物。螺虫乙酯具有独特的作用特征,是迄今具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂之一。可以在整个植物体内向上向下移动,抵达叶面和树皮,从而防治如生菜和白菜内叶上,及果树皮上的害虫。持效期长,可提供长达8周的有效防治。

螺虫乙酯高效广谱,可有效防治各种刺吸式口器害虫,如蚜虫、蓟马、木虱、粉蚧、粉虱和介壳虫等。可应用的主要作物包括,棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等。

目前市面上螺虫乙酯的剂型主要为悬浮剂sc,油悬浮剂od,通过兑水稀释后喷雾施药,而螺虫乙酯的展膜油悬浮剂国内外尚未见报道,也没有报道用能用于热雾机施用的螺虫乙酯的剂型的农药制剂。

传统展膜剂一般为植物油脂或者为非极性矿物油脂,其优点在于纯物质时成油膜较好,但是存在展膜速度慢,依赖有水环境等问题。

另外,现有技术中,展膜油剂或是热雾剂要求有效成分溶解在制剂体系中,二者往往会使用极性溶剂如dmf、dmso,尤其是对于这种不易溶于一般非极性溶剂中的有效成分(螺虫乙酯在甲苯中溶解度为60g/l,20℃),一方面这些极性溶剂中部分溶剂对环境不友好,另一方面,极性溶剂往往破坏展膜剂所成油膜的连续性,限制展膜剂技术的推广运用。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的在于克服常规喷雾技术防治方法上存在的工效低、劳动强度大、需水量大和现用展膜油悬浮剂产品抗性强等缺陷而提出的技术解决方案,提供一种螺虫乙酯展膜油悬浮剂。

本发明所述展膜油悬浮剂,是建立在油悬浮剂剂型的基础上,以高沸点的油质油性分散介质为农药活性成分分散介质,添加适当的成膜剂、助油性分散介质和助剂配制成的一种特殊油剂。并且使用时,借助热雾机将制剂压送到发烟管内,与高温高速的热气流混合喷入大气中,形成0.1~10μm的雾滴,并在田间扩散弥漫,跟作物或害物接触后,粘附在作物或害物表面,并迅速在靶标作物或昆虫体表铺展,进而向内部渗透,起到防治的作用。

即本发明的第一目的在于提供一种螺虫乙酯展膜油悬浮剂,包括以重量计的以下组分:螺虫乙酯1%~40%,成膜剂1%~40%,助剂2%~25%,油性分散介质补足至100%。

优选地,本发明所述的螺虫乙酯展膜油悬浮剂中,所述成膜剂比例为以重量计5%~15%。

更优选地,本发明所述的螺虫乙酯展膜油悬浮剂中,所述成膜剂选自由十二碳醇酯、十八醇、丙二醇苯醚、邻苯二甲酸二丁酯或丁醚中的一种或几种。

优选地,本发明所述的螺虫乙酯展膜油悬浮剂中,所述助剂包括表面活性剂、渗透剂、阻燃剂;更优选地,所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙等的一种或几种;更优选地,所述渗透剂选自氮酮、噻酮、快渗t的一种或几种;更优选地,所述阻燃剂为磷系阻燃剂;最优选地,所述磷系阻燃剂为磷酸三苯酯。

优选地,本发明所述的螺虫乙酯展膜油悬浮剂中,所述油性分散介质包括下列油性分散介质的一种或几种:

(1)芳烃类油性分散介质c10芳烃、邻二氯苯或甲基萘;

(2)植物油类如大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油,酯化植物油如油酸甲酯或油酸乙酯;

(3)烷烃类油性分散介质如白油,液体石蜡。

更优选地,本发明所述的螺虫乙酯展膜油悬浮剂中,所述油性分散介质的沸点高于160℃、闪点高于60℃。

本发明的另一目的在于提供上述螺虫乙酯展膜油悬浮剂在防治害虫中的用途。

优选地,本发明螺虫乙酯展膜油悬浮剂在防治害虫中的用途为,通过热雾机施药,将螺虫乙酯展膜油悬浮剂防治甘蔗、玉米、果树和林木等作物,以及大棚蔬菜和经济作物害虫。

本发明所述的展膜油悬浮剂采用本技术领域已知的农药液体制剂加工工艺制备,通常是将活性成分与油性分散介质、助剂充分搅拌溶解,混合均匀而成。

本发明所述的展膜油悬浮剂适合的靶标作物是甘蔗、玉米、烟草、柑橘、果树、棉花、桉树和林木等,以及大棚蔬菜和经济作物。对各种鳞翅目害虫有很好的防治效果。

本发明所述的施用本发明的展膜油悬浮剂的设备为热雾机,根据药剂含量和害虫发生情况确定适宜的用量,通常是1.5l~5l/hm2

本发明与现有技术相比,本发明具有以下优点:

1、工效高。本发明的展膜油悬浮剂适合使用热雾机施药,操作简单,劳动强度小,成本低,可以大幅度提高效率,提高工效数十倍,降低农用成本。

2、速效性好,防效突出。本发明的展膜油悬浮剂的雾滴极细,在作物内弥漫较长时间,使害虫和作物“浸泡”在药雾中。展膜油悬浮剂的油性分散介质为油性分散介质,并且加入特殊润湿渗透助剂,对害虫和作物的粘附渗透性很强,一旦跟害虫接触,便迅速渗透到体内而发挥效果,大大提高了药剂对害虫的防治效果。

3、闪点高,作业安全。本发明的展膜油悬浮剂采用高闪点油性分散介质为材料,添加特殊阻燃剂,产品闪点高,在使用过程中不易着火,对人和作物安全性高。

4、本发明中所述的展膜剂相比传统展膜剂成膜效果良好,药剂在水田液面的展布性能佳,在微水或缺水环境也能较好展布,使得展膜油悬浮剂表现出对对比剂型油悬浮剂有更好的生物活性。

具体实施方式

在本发明的一个实施例中,提供了一种螺虫乙酯展膜油悬浮剂,包括以重量计的以下组分:螺虫乙酯1%~40%,成膜剂1%~40%,助剂2%~25%,油性分散介质补足至100%。

优选地,在本发明的另一个实施例中,所述成膜剂比例为以重量计5%~15%。

更优选地,在本发明的另一个实施例中,所述成膜剂选自由十二碳醇酯、十八醇、丙二醇苯醚、邻苯二甲酸二丁酯或丁醚中的一种或几种。

更优选地,在本发明的另一个实施例中,所述助剂包括表面活性剂、渗透剂、阻燃剂;更优选地,所述表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙等的一种或几种;更优选地,所述渗透剂选自氮酮、噻酮、快渗t的一种或几种;更优选地,所述阻燃剂为磷系阻燃剂;最优选地,所述磷系阻燃剂为磷酸三苯酯。

优选地,在本发明的另一个实施例中,所述油性分散介质包括下列油性分散介质的一种或几种:

(1)芳烃类油性分散介质c10芳烃、邻二氯苯或甲基萘;

(2)植物油类如大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油,酯化植物油如油酸甲酯或油酸乙酯;

(3)烷烃类油性分散介质如白油,液体石蜡。

更优选地,在本发明的另一个实施例中,所述油性分散介质的沸点高于160℃、闪点高于60℃。

更优选地,在本发明的另一个实施例中,上述螺虫乙酯展膜油悬浮剂在防治害虫中的用途,通过热雾机施药,将螺虫乙酯展膜油悬浮剂防治甘蔗、玉米、果树和林木等作物,以及大棚蔬菜和经济作物害虫。

下表为本发明实施例中使用展膜剂对螺虫乙酯的影响实验,结果说明展膜剂及组合中丙二醇苯醚、十二碳醇酯+十八醇、十二碳醇酯+十八醇+丙二醇苯醚、十二碳醇酯+十八醇+丙二醇苯醚+丁醚醋酸酯、十八醇+丙二醇苯醚、十八醇+丙二醇苯醚+丁醚醋酸酯和丙二醇苯醚+丁醚醋酸酯组合均有很好的扩展效果;但是,在在实践中,往往侧重于扩展面积,多于分散等级和扩散速度,所以丙二醇苯醚+丁醚醋酸酯有很好的应用价值。

本发明展膜剂对螺虫乙酯药剂扩展性能影响

注:1.以上数据为5次测量平均值。

2.同一列平均值后的不同小写字母表示在p=0.05水平的差异显著性。

3.+和-表示评价级别,铺展速度和铺展面积差异显著性为“a或b”记“+”,否则记“-”。

下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例11%螺虫乙酯展膜油悬浮剂的配方和制备工艺

配方:螺虫乙酯1kg,油酸甲酯5kg,壬基酚氧乙烯醚8kg,脂肪醇聚氧乙烯醚2kg、十二碳醇酯3kg,丙二醇苯醚3kg,丁醚醋酸酯5kg,白油(石蜡油)补足至100kg。

制备工艺:在带搅拌器的混合釜中,先后加入螺虫乙酯、油酸甲酯、壬基酚氧乙烯醚、十二碳醇酯、丙二醇苯醚、丁醚醋酸酯和白油,充分搅拌混合后,泵入砂磨机中沙磨,沙磨至颗粒大小d90≤5μm后,即得展膜展膜油悬浮剂。

按照与实施例1相同的制备工艺,制备以下实施例。

实施例2:5%螺虫乙酯展膜油悬浮剂

配方:螺虫乙酯5kg,壬基酚氧乙烯醚4kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十八醇3kg,丙二醇苯醚3kg,丁醚醋酸酯5kg,白油补足至100kg。

实施例3:8%螺虫乙酯展膜油悬浮剂

配方:螺虫乙酯8kg,壬基酚氧乙烯聚氧丙烯醚4kg,脂肪醇聚氧乙烯醚2kg,十二碳醇酯3kg,十八醇2kg,丙二醇苯醚5kg,丁醚醋酸酯5kg,醋酸仲丁酯补足至100kg。

实施例4:10%螺虫乙酯展膜油悬浮剂

配方:螺虫乙酯10kg,脂肪醇聚氧乙烯醚甲醛聚合物4kg,壬基酚聚氧乙烯醚2kg,十二碳醇酯2kg,十八醇3kg,丙二醇苯醚5kg,丁醚醋酸酯2kg,白油补足至100kg。

实施例5:15%螺虫乙酯展膜油悬浮剂

配方:螺虫乙酯15kg,脂肪醇聚氧乙烯醚甲醛聚合物5kg,壬基酚聚氧乙烯醚1kg,十八醇2kg,十二碳醇酯3kg,丁醚醋酸酯5kg,白油补足至100kg。

实施例6:20%螺虫乙酯展膜油悬浮剂

配方:螺虫乙酯20kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,壬基酚聚氧乙烯醚3kg,十八醇5kg,丁醚醋酸酯3kg,溶剂油补足至100kg。

实施例7:30%螺虫乙酯展膜油悬浮剂

配方:螺虫乙酯30kg,脂肪醇聚氧乙烯醚3kg,十八醇5kg,十二碳醇酯3kg,白油补足至100kg。

实施例8:40%螺虫乙酯展膜油悬浮剂

配方:螺虫乙酯40kg,脂肪醇聚氧乙烯醚12kg,壬基酚聚氧乙烯醚5kg,十八醇0.5kg,丁醚醋酸酯3kg,白油补足至100kg。

对比试剂1:20%螺虫乙酯sc

螺虫乙酯20kg,聚合羧酸盐3kg,磷酸酯5kg,黄原胶0.2kg,凯松0.02kg,水补足至100kg。将上述物料混合均匀后,经沙磨至物料颗粒d90≤10μm,即得20%螺虫乙酯悬浮剂。

对比试剂2:5%螺虫乙酯乳油

配方:螺虫乙酯5kg,快渗t3kg,脂肪醇聚氧乙烯醚8kg,十二烷基苯磺酸钙1kg,n,n-二甲基甲酰胺15kg,二甲苯补足至100kg。将上述物料混合均匀后,待有效成分螺虫乙酯溶解完全,油性液体澄清透明时,即得5%氯虫苯甲酰乳油。

对比试剂3:5%螺虫乙酯油悬浮剂

螺虫乙酯5kg,氮酮2kg,脂肪醇聚氧乙烯醚6kg,十二烷基苯磺酸钙3kg,磷酸三苯酯4kg,大豆油15kg,甲基萘补足至100kg。

应用实施例

本发明的有益效果通过以下田间试验进一步说明。

试验例1:防治大棚茄子斜纹夜蛾的田间试验。

将本发明实施例1~8螺虫乙酯展膜油悬浮剂与20%螺虫乙酯sc进行防治大棚茄子的斜纹夜蛾田间药效试验。试验方法:展膜油悬浮剂用热雾机施药,施药后密闭大棚30分钟后开棚通风;20%螺虫乙酯sc和5%螺虫乙酯ec兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药,5%螺虫乙酯油悬浮剂用热雾机施药作对照。每个小区面积为200m2,重复4次,药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为:每个小区按东、南、西、北、中取5个点,每点定株调查2株,记录斜纹夜蛾数量,计算防治效果。计算公式如下:

防治效果(%)=(施药前虫数-施药后虫数)÷施药前虫数×100…..(1)

试验结果见表1。

表1防治大棚斜纹夜蛾的田间试验结果

田间试验结果表明:螺虫乙酯展膜油悬浮剂对大棚斜纹夜蛾的防效比常规制剂悬浮剂、乳油及油悬浮剂相比药效更好好,并且持效性更长。

试验例2:防治柑橘木虱的田间试验。

将本发明实施例1~7的螺虫乙酯展膜油悬浮剂与20%螺虫乙酯sc进行防治柑橘木虱的田间药效试验。试验方法:展膜油悬浮剂用热雾机施药;20%螺虫乙酯sc和5%螺虫乙酯ec兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药,5%螺虫乙酯od用热雾机施药作对照。每个小区面积为200m2,重复4次,药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为:每个小区按东、南、西、北、中取5个点,每点定株调查2株,记录柑橘木虱数量,计算防治效果。计算公式如下:

防治效果(%)=(施药前虫数-施药后虫数)÷施药前虫数×100…..(1)

试验结果见表2。

表2防治柑橘木虱的田间试验结果

田间试验结果表明:螺虫乙酯展膜油悬浮剂对柑橘木虱的防效比常规制剂悬浮剂、乳油和油悬浮剂好,并且持效性更长。

试验例3:防治甘蔗粉蚧的田间试验。

将本发明螺虫乙酯展膜油悬浮剂与20%螺虫乙酯sc进行防治甘蔗粉蚧的田间药效试验。试验方法:展膜油悬浮剂用热雾机施药;20%螺虫乙酯sc和5%螺虫乙酯ec兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药,5%螺虫乙酯油悬浮剂用热雾机施药作对照。每个小区面积为200m2,重复4次,药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为:每个小区按东、南、西、北、中取5个点,每点定株调查2株,记录甘蔗粉蚧数量,计算防治效果。计算公式如下:

防治效果(%)=(施药前虫数-施药后虫数)÷施药前虫数×100…..(1)

试验结果见表3。

表3防治甘蔗粉蚧的田间试验结果

田间试验结果表明:螺虫乙酯展膜油悬浮剂对甘蔗粉蚧的防效比常规制剂如乳油和悬浮剂好,并且持效性更长,另外也证实在提高药效方面,有油性分散剂介质的制剂,如展膜油悬浮剂和ec,药效要高于水性分散介质制剂,如sc。

试验例4:防治玉米田玉米螟的田间试验。

将本发明螺虫乙酯展膜油悬浮剂与5%螺虫乙酯ec、5%螺虫乙酯od及20%螺虫乙酯sc进行防治玉米田玉米螟的田间药效试验。试验方法:展膜油悬浮剂用热雾机施药;5%螺虫乙酯ec兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药,5%螺虫乙酯油悬浮剂用热雾机施药作对照。每个小区面积为200m2,重复4次,药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为:每个小区按东、南、西、北、中取5个点,每点定株调查2株,记录玉米螟数量,计算防治效果。计算公式如下:

防治效果(%)=(施药前虫数-施药后虫数)÷施药前虫数×100……..(1)

试验结果见表4。

表4防治玉米田玉米螟的田间试验结果

田间试验结果表明:螺虫乙酯展膜油悬浮剂对玉米田玉米螟的防效常规制剂如乳油和悬浮剂好,也比油悬浮剂药效好,并且持效性更长,另外也证实在提高药效方面,有油性分散剂介质的制剂,如展膜油悬浮剂和ec,药效要高于水性分散介质制剂,如sc。

室内试验1:热雾剂发烟性能试验。

热雾机药桶盛入去离子水2kg,样品药剂1kg,搅拌均匀,开启热雾机,观察喷出热雾浓度,评价浓雾等级,并观察喷热雾过程中是否有着火现象。

浓雾等级:

优----热雾为白色浓烟雾

良----热雾为蓝色浓烟雾

中----热雾为淡蓝色烟雾

差----热雾发烟舞时断时续

结果见表5

表5、螺虫乙酯展膜油悬浮剂发烟性能试验结果

从表5我们得到结论,使用热雾机喷施本发明样品,发出热雾显著优于对比试剂2。在本发明与常规乳油样品对比试剂2在闪点差别在于闪点的不同。另外由于对比试剂2闪点低,在热雾机喷施样品时,有着火的现象发生。闪点低的特性,也使得常规乳油产品不适用于热雾机喷雾使用。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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