本发明涉及农药合成技术领域，尤其涉及一种农药二甲胺盐水剂的制备方法。
背景技术：
2,4-二氯苯氧乙酸与麦草畏是一类非常重要的化合物，是世界上使用历史最长的有机合成除草剂品种，现在仍在广泛使用。2,4-二氯苯氧乙酸及麦草畏盐制备成二甲胺盐以及其他盐水剂，作为主要剂型在全球范围内应用广泛。
2,4-二氯苯氧乙酸与麦草畏的二甲胺盐水剂主要是2,4-二氯苯氧乙酸与麦草畏分别加水，通过滴加二甲胺水溶液配制成2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐或麦草畏二甲胺盐水剂。在此过程中，2,4-二氯苯氧乙酸及麦草畏水悬浮液反应，二甲胺溶液容易挥发，敞开式反应气味不可控，同时滴加工艺结束后需升温，能耗高，产能低。
技术实现要素：
本发明解决的技术问题在于提供一种农药二甲胺盐水剂，尤其是2,4-二氯苯氧乙烯二甲胺盐和/或麦草畏二甲胺盐水剂的制备方法，本申请提供的制备方法可降低二甲胺挥发的问题。
有鉴于此，本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，包括：
将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。
优选的，所述农药二甲胺盐水剂的制备具体为：
将水加入配制釜中，再加入农药原药与稳定剂，搅拌后通入二甲胺气体，二甲胺气体通入完毕后搅拌再加入防冻剂，搅拌后得到农药二甲胺盐水剂。
优选的，所述农药二甲胺盐水剂中，农药二甲胺盐的含量为10～70wt％，稳定剂的含量为0.3～1.0wt％，防冻剂的含量为2～6wt％，余量为水。
优选的，所述农药二甲胺盐为2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐，所述2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐的含量为40～70wt％。
优选的，所述农药二甲胺盐为麦草畏二甲胺盐，所述麦草畏二甲胺盐的含量为40～60wt％。
优选的，所述稳定剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、干酪素钠和乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种。
优选的，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇和甲醇中的一种或多种。
优选的，所述二甲胺气体的压力为0.05～0.09mpa。
本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，具体为：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。本申请在制备农药二甲胺盐水剂的过程中，二甲胺以气体的形式通入，其完全插入农药原药与水形成的水悬浮液中，直接参与反应，不存在挥发环保不受控问题，没有气味对人员造成伤害；同时通过反应热达到反应温度，省去升温能耗，且自控控制，产能高。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
现有技术制备农药二甲胺盐水剂均是滴加二甲胺水溶液，其挥发严重，环保不受控，对人身安全危害大，且后续需要蒸汽升温保温、能耗高，产品控制困难，产能低，针对上述问题，本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，该方法可有效避免二甲胺的挥发，且降低能耗，提高产能。具体的，本发明实施例公开了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，包括：
将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。
在上述制备农药二甲胺盐水剂的过程中，本申请首先将农药原药与水混合，待两者混合均匀后再通入二甲胺气体，农药原药与二甲胺反应后即得到农药二甲胺盐水剂。在上述过程中，农药原药与水混合之后再通入二甲胺气体，若是先通入二甲胺气体，那么形成的是二甲胺水溶液，气味大，不利于环保，可能造成人员呼吸困难等安全因素；而本申请在加入原药之后再加入二甲胺气体，气味小，且二甲胺气体直接反应，不存在挥发气味大的情况。所述二甲胺气体的通入压力为0.03～0.09mpa。
在上述过程中，为了使农药原药与二甲胺气体充分反应，且更利于农药二甲胺盐的使用，所述农药二甲胺盐水剂的制备具体为：
将水加入至配制釜中，再加入农药原药与稳定剂，开启第一次搅拌，再通入二甲胺气体，所述二甲胺气体通入完毕后进行第二次搅拌，再加入防冻剂，第三次搅拌反应后得到农药二甲胺盐水剂。
按照本发明，上述农药二甲胺盐水剂中农药二甲胺盐的含量为10～70wt％，稳定剂的含量为0.3～1.0wt％，防冻剂的含量为2～6wt％，余量为水。更具体的，所述农药二甲胺盐水剂为2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐，所述2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐的含量为40～70wt％，在具体实施例中，所述2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐的含量为60wt％、68wt％或70wt％。所述农药二甲胺盐水剂为麦草畏二甲胺盐水剂，所述麦草畏二甲胺盐的含量为40～60wt％，在具体实施例中，所述麦草畏二甲胺盐的含量为42wt％、48wt％、52wt％或56wt％。
本申请中，所述稳定剂为本领域技术人员熟知的，对此本申请不对其进行特别的限制，示例的，所述稳定剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、干酪素钠和乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种；在具体实施例中，所述稳定剂为乙二胺四乙酸(edta)。所述防冻剂为本领域技术人员熟知的，示例的，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、甲醇、丙三醇和甲醇中的一种或多种；在具体实施例中，所述防冻剂为乙二醇、甲醇或丙二醇。
本申请提供了一种农药二甲胺盐水剂的制备方法，具体为：将农药原药与水混合后再通入二甲胺气体，反应后得到农药二甲胺盐水剂；所述农药原药选自2,4-二氯苯氧乙酸原药和麦草畏原药中的一种或两种。本申请通过改变二甲胺的加入方式，使其以气体的形式加入至原料中，在反应过程中不需要升温保温，直接搅拌后优选加入稳定剂与防冻剂，即可得到合格的二甲胺水剂。上述工艺的改进，杜绝了气味挥发环保问题，提高了安全性，降低了能耗，提高了产能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的农药二甲胺盐水剂的制备进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将3.19t软水加入到10kl配制釜中，依次将5.25t96％2,4-二氯苯氧乙酸原药以及0.04tedta加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入0.92t二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.07～0.09mpa，通完后搅拌70min，加入0.6t乙二醇，保温搅拌15min，得到2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐60.5％水剂。
针对总量10t的产品，采用实施例1提供的方法制备2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐水剂的时间消耗与蒸汽消耗具体为：加水时间：60min，投原药时间：120min，通胺时间90min，搅拌反应时间：70min，加乙二醇时间：15min，保温搅拌15min，共计：370min。此过程没有蒸汽消耗。
对比例1
将1.85t软水加入到10kl配制釜中，依次将5.25t96％2,4-二氯苯氧乙酸原药以及0.04tedta加入到配制釜中，开启搅拌，慢慢滴加2.3t40％二甲胺水溶液，升温至75℃，保温温度75～85℃，保温60～70min，降温至60℃，加入0.6t乙二醇，搅拌15min，得到2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐60.5％水剂。
针对总量10t的产品，采用对比例1提供的方法制备2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐水剂的时间消耗与蒸汽消耗具体为：加水时间：40min，投原药时间：120min，二甲胺水溶液滴加时间：150min，升温时间：40min，搅拌反应时间：70min，降温时间：30min，加乙二醇时间：15min，保温搅拌15min，共计：480min。此过程需要消耗蒸汽2.0t。
根据实施例1与对比例1可知：相同数量的成品产出，新工艺制备的时间为370min，无蒸汽消耗，而原工艺制备的时间为480min，蒸汽消耗2.0t。由此可知，相同时间内，本申请提供的制备方法产能高，产出等同量的产品蒸汽消耗低。
实施例2
将2.51t软水加入到10kl配制釜中，依次将6.010t96％2,4-二氯苯氧乙酸原药以及0.06tedta加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入1.22t二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.07-0.09mpa通完后搅拌70min，加入0.2t乙二醇，保温搅拌15min，得到2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐69.4％水剂。
实施例3
将2.523t软水加入到10kl配制釜中，依次将5.927t96％2,4-二氯苯氧乙酸原药以及0.05tedta加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入1.2t二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.07-0.09mpa通完后搅拌70min，加入0.3t甲醇，保温搅拌15min，得到2,4-二氯苯氧乙酸二甲胺盐67.7％水剂。
实施例4
将5.29t软水加入到10kl配制釜中，依次将3.67t97％麦草畏原药以及0.03tedta加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入0.71t二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.05-0.07mpa通完后搅拌60min，加入0.3t甲醇，保温搅拌15min，得到麦草畏二甲胺盐42％水剂。
实施例5
将4.432t软水加入到10kl配制釜中，依次将4.258t97％麦草畏原药以及0.05tedta加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入0.86t二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.03-0.05mpa通完后搅拌70min，加入0.4t乙二醇，保温搅拌15min，得到麦草畏二甲胺盐48％水剂。
实施例6
将4.096t软水加入到10kl配制釜中，依次将4.454t97％麦草畏原药以及0.05tedta加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入0.90t二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.05-0.07mpa通完后搅拌70min，加入0.5t丙二醇，保温搅拌15min，得到麦草畏二甲胺盐52％水剂。
实施例7
将3.766t软水加入到10kl配制釜中，依次将4.784t97％麦草畏原药以及0.05tedta加入到配制釜中，开启搅拌，开始通入1.0t二甲胺气体，通入二甲胺气体压力控制在0.06-0.08mpa，通完后搅拌70min，加入0.4t乙二醇，保温搅拌15min，得到麦草畏二甲胺盐56％水剂。
实验结果表明，实施例2～实施例7提供的农药二甲胺盐水剂的制备工艺与原工艺相比时间缩短23％，节省了蒸汽能耗。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。