一种含有啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯的杀菌组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及农药复配技术领域，特别是涉及一种含有啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯的 杀菌组合物。
【背景技术】
[0002] 啶菌噁唑（SYP-Z048,化学名：N-甲基-3-(4-氯）苯基-5-甲基-5-吡啶-3-甲 基-噁唑啉）是沈阳化工研究院创制的杀菌剂，属甾醇合成抑制性杀菌剂。啶菌噁唑通过 根部施药能有效地控制地上叶不病害的发生与危害。具有广谱的杀菌活性，同时具有保护 和治疗作用以及良好的内吸性，主要用于植物灰霉病的防治。
[0003] 乙嘧酚磺酸酯(英文名：BUPIRIMATE;化学名称：5_正丁基-2-乙基胺基-6-甲基 嘧啶-4-基二甲胺基磺酸酯；CAS号：41483-43-6)是由先正达公司开发现由以色列马克西 姆公司生产与销售的嘧啶类杀菌剂，具有保护和治疗作用。可被植物根、茎、叶迅速吸收，并 在植物体内运转到各个部位，故耐雨水冲刷。具有用量少、高效、低毒、对白粉病有特效等优 点，适宜于果树、蔬菜、花卉等观赏植物、大田作物。防治对象各种白粉病，如苹果、葡萄、黄 瓜、草莓、玫瑰、甜莱白粉病。
[0004] 施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。但长期连续高剂量地施用单一 的化学杀菌剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学 杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、 减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀菌剂复配是解决上述问 题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高效、 低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发研制 力度。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯进行复配，具 有明显的增效作用。且关于啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯的复配的杀菌组合物及应用目前尚无 人报道过。
【发明内容】
[0005] 基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀菌组合物。主要用于 防治各类灰霉病及白粉病等病害。
[0006] 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的： 一种含有啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯的/杀菌组合物，该杀菌组合物的有效成分啶菌噁 唑与乙嘧酚磺酸酯两元复配，其余为辅助成分。其中所述杀菌组合物中有效成分啶菌噁唑 与乙嘧酚磺酸酯的质量比为1?50 : 50?1，所述的本发明杀菌组合物经毒力测定实验验 证，啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯的质量比为1?10 : 10?1时，增效效果较好。
[0007] 所述的本发明杀菌组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水 齐IJ、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、颗粒剂、微胶囊剂。其中有效成分啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸 酯在制剂中的总质量占整个制剂质量的1 %?80%，其中占10%?60%时，毒性和残留达 到较好的平衡，成本也较低。
[0008] 本发明所述杀菌组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下： 所述的杀菌组合物为乳油制剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧酚磺酸 酯1?50份；常规乳化剂10?30份；常规溶剂20?50份；常规增效剂1?5份。该乳 油制剂的具体生产步骤为先将有效成分啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯加入溶剂中完全溶解后 再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的 乳油制剂。
[0009] 所述的杀菌组合物为悬浮剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧酚磺 酸酯1?50份；分散剂5?20份；防冻剂1?5份；增稠剂0. 1?2份；消泡剂0. 1?0. 8 份；促渗剂〇?10份；pH值调节剂0. 1?5份；水，余量。该悬浮剂的具体生产步骤为先将 其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯，在磨球机中 磨球2?3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
[0010] 所述的杀菌组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧 酚磺酸酯1?50份；分散剂3?10份；湿润剂1?5份；填料，余量。该可湿性粉剂的具 体生产步骤为：按上述配方将有效成分啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯以及分散剂、润湿剂和填 料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿 性粉剂。
[0011] 所述的杀菌组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧 酚磺酸酯1?50份；分散剂3?10份；湿润剂1?10份；崩解剂1?5份；填料，余量。 该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯和分散 齐IJ、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造 粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
[0012] 所述的杀菌组合物为水乳剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧酚磺 酸酯1?50份；乳化剂3?30份；溶剂5?15份；稳定剂2?15份；防冻剂1?5份； 消泡剂0. 1?8份；增稠剂0. 2?2份；水，余量。该水乳剂的具体生产步骤为：首先将啶 菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水， 抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的 同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的 水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
[0013] 所述的杀菌组合物为微乳剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧酚磺 酸酯1?50份；乳化剂10?30份，防冻剂1?8份，稳定剂0. 5?10份，常规溶剂助溶剂 20?50份。将啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯用助溶剂完全溶解，再加入乳化剂、防冻剂稳定剂 等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成微乳剂。
[0014] 所述的杀菌组合物为颗粒剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧酚磺 酸酯1?50份；润湿分散剂1?10份；增稠剂0. 1?5份；消泡剂0. 1?5份；菌麻油，余 量补足。将有效成分啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯、分散剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分按 配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混匀即得成品。
[0015] 所述的杀菌组合物为水剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧酚磺酸 酯1?50份；润湿分散剂0. 1?30份；防冻剂2?8份；消泡剂0. 1?1份；增稠剂0. 1? 3份；展着剂5?15份；水，余量补足。将有效成分啶菌噁唑与乙嘧酚磺酸酯、用助溶剂完 全溶解，再加入分散剂、防冻剂、消泡剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后，即 可得成品。 所述的杀菌组合物为微胶囊剂，组分的质量份数为：啶菌噁唑1?50份；乙嘧酚磺酸 酯1?50份；尿素5?20份；甲醛5?20份；乳化分散剂5?20份；防冻剂1?5份；±曾 稠剂0. 1?2份；消泡剂0. 1?0. 8份；水，余量。在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素 和甲醛（物质的量比约为I:1. 5?2. 0)，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值到8?9左右， 然后升温至70?80°C，反应得到稳定的脲醛树脂预聚体。取一定量的啶菌噁唑与乙嘧酚磺 酸酯溶于环己烷中，并在溶液中加入乳化分散剂，伴随剧烈搅拌，配成以含乳化分散剂的水 溶液为水相的0/W型稳定乳液。将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中，调节pH值，在酸催 化条件下发生聚合