一种控制甘肃马先蒿的植物化感抑制剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种控制甘肃马先蒿的植物化感抑制剂，属于化学制药领域。
【背景技术】
[0002] 毒杂草控制和灭除是农牧业、园林业等方面的重要工作。在有效的农牧业管理中， 毒杂草在一定程度上一直是影响生产的重要因素。从发展起来的化学控制，到生物、生态控 制等，技术途径，一直是植保领域的重要工作。然而，有效、环境友好型的毒杂草防除并没有 得到很好的发展。在环境友好型毒杂草控制理念的发展趋势下，科研人员逐渐转向从自然 领域获得毒杂草控制材料和技术途径。因此，植物源控制剂一直人们关注的重点。
[0003] 甘肃马先蒿（Ztet/ici/Jaris々aasweasisMaxim.)作为人工草地，以及农田的一种 主要毒杂草，它的生产、爆发对人工草地，农田的影响很大。甘肃马先蒿是导致人工草地退 化、失去利用价值主要杂草植物。它的产生直接导致了人工草地快速的失去利用价值。一 般在人工草地建植2-4年内，由于甘肃马先蒿的入侵，导致人工草地失去了 60%以上的利用 价值。因此，如何有效的在人工草地中控制甘肃马先蒿的发生、蔓延，是甘肃马先蒿研究方 向的重点内容。目前除了，化学原料控制剂外，针对甘肃马先蒿的环境友好型的抑制剂没有 得到开发。在青藏高原每年30万亩人工草地发展速度下，如何有效控制甘肃马先蒿，是该 领域的亟待解决的难题。
[0004] 植物源控制剂的基本原理是借用自然界中化感抑制作用。首先通过自然界的植物 相生相克现象，找到能够抑制目标植物的物种，再从该物种中找到有效物质，进一步开发。 或者直接利用有效物种群落构建，达到有效控制目的。但在，人工草地和农田中，由于单一 性生产需求，多样性的群落构建也是影响其生产力的一个重要方面。因此，只能借助有效物 种的植物源化感抑制剂的开发，实施精确性化感抑制剂使用，达到精准控制目的。因此，自 然界中化感抑制剂的开发成为了该领域热点问题。目前尚无针对甘肃马先蒿的植物源化感 抑制剂。
[0005]
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种控制甘肃马先蒿的植物 化感抑制剂，使用该抑制剂能够获得有效的控制效果，能够进行进一步的开发工作，这对甘 肃马先蒿的环境友好型控制材料开发具有重要促进作用。
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案： 一种控制甘肃马先蒿的植物化感抑制剂，包括香橙烯环氧化物、异香橙烯环氧化物和 6- (2- (3-羟基-1-丙烯）基）-4, 8a-二甲基-1，2, 4a，5, 6, 7, 8, 8a-八氢-2-萘醇中的一种 或几种。
[0008] 在上述方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为1:0. 5-1. 5的香橙烯 环氧化物与异香橙烯环氧化物。
[0009] 在上述任一方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为1:1的香橙烯环 氧化物与异香橙烯环氧化物。
[0010] 在上述任一方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为1:0. 5-1. 5的香 橙烯环氧化物与6-(2-(3-羟基-1-丙烯）基）-4, 8a-二甲基-1，2, 4a，5, 6, 7, 8, 8a-八 氢-2-萘醇。
[0011] 在上述任一方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为1:1的香橙烯环 氧化物与6- (2- (3-羟基-1-丙烯）基）-4, 8a-二甲基-1，2, 4a，5, 6, 7, 8, 8a-八氢-2-萘 醇。
[0012] 在上述任一方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为1:0. 5-1. 5的异 香橙烯环氧化物与6-(2-(3-羟基-1-丙烯）基）-4, 8a-二甲基-1，2, 4a，5, 6, 7, 8, 8a-八 氢-2-萘醇。
[0013] 在上述任一方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为1:1的异香橙烯 环氧化物与6- (2- (3-羟基-1-丙烯）基）-4, 8a-二甲基-1，2, 4a，5, 6, 7, 8, 8a-八氢-2-萘 醇。
[0014] 在上述任一方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为1: 0. 5-1. 5: 0. 5-1. 5的香橙烯环氧化物、异香橙烯环氧化物和6-(2-(3-羟基-1-丙烯）基）-4, 8a-二 甲基-1，2, 4a，5, 6, 7, 8, 8a-八氢-2-萘醇。
[0015] 在上述任一方案中优选的是，所述植物化感抑制剂包括体积比为I:I: 1的 香橙烯环氧化物、异香橙烯环氧化物和6-(2-(3-羟基-1-丙烯）基）-4, 8a-二甲 基-1，2, 4a, 5, 6, 7, 8, 8a_ 八氛 _2_ 蔡醇。
[0016] 在上述任一方案中优选的是，香橙烯环氧化物、异香橙烯环氧化物和6- (2- (3-羟 基_1_丙稀）基）_4, 8a_二甲基_1，2, 4a, 5, 6, 7, 8, 8a_八氛_2_蔡醇通过以下方法制备， 包括以下各步骤： (1) 化感物质有机溶剂浸提液获得：将南山高供体材料洗净、粉碎为l-4mm，砰取20g后 依次在石油醚、乙酸乙酯中各200-400ml浸泡48-96小时，浓度为5-10g/ml，每12-15小 时震荡15-20分钟，过滤得到有机溶剂浸提液，0-4°C保存备用； (2) 色谱法分离：将步骤（1)获得的所述浸提液利用硅胶柱层析法分离，洗脱机为石 油醚和乙酸乙酯体积比为1:〇、1〇:1、5:1、1:1、3:1和0:1的6个浓度的洗脱液，收集组分 相同的部分，将各部分纯化即得所述香橙烯环氧化物、异香橙烯环氧化物和6-(2-(3-羟 基-1-丙烯）基）_4, 8a-二甲基-1，2, 4a，5, 6, 7, 8, 8a-八氢-2-萘醇。洗脱液的用量优选 为 150ml。
[0017] 本发明中涉及纯化步骤，均是指采用现有公知的纯化手段。
[0018] 本发明的有益效果：本发明在野外实地调查基础上，发现了一种能够有效控制甘 肃马先蒿的植物-南山蒿。通过对南山蒿植物次生代谢物提取，生物测试实验，发现了 3种 有效化感抑制产物，并通过有效组合，发明了该化感抑制剂。为进一步规模化，产业化发展 有效控制甘肃马先蒿的环境友好型化感抑制剂提供材料和技术支持。
[0019] 本发明的三种有效的植物源化感物质及其使用组合，与其他方法相比，具有如下 特点：（1)首先他们是植物源的环境友好型抑制剂，与其他化学控制剂比，它本身产自自然 群落内，是自然群落内的产物。（2 )获取简单，不需要外部的化学加工合成等措施，可直接借 助有机溶剂进行提取。且所提取的有效液体都能作为控制剂材料，过程及产物没有环境污 染。（3)植物材料来源不需单独获得，只需在自然植被中收获即可。一举两得，因为南山蒿 本身也是一种毒杂草，这样可以'变废为宝'。
【具体实施方式】
[0020] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021] 实施例1 一种控制甘肃马先蒿的植物化感抑制剂，包括香橙烯环氧化物。
[0022] 香橙烯环氧化物通过以下方法制备，包括以下各步骤： (1)化感物质有机溶剂浸提液获得：将南山高供体材料洗净、料粉碎为l-4mm，砰取 20g定量，在石油醚、乙酸乙酯各200ml浸泡48小时，每12小时震荡15分钟，过滤得到有机 溶剂浸提液，4°C保存备用。获得浸提液备用。
[0023] (2)色谱柱的选择与装柱：采用常规方法，用干法装柱。在硅胶柱底端加压，以加 快洗脱剂的流动速度，直至洗脱剂流出为止。
[0024] (3)柱层析法分离：采用硅胶拌样，把15ml待测液放入圆底烧瓶，加入少量硅胶， 拌匀后再用旋转蒸发仪旋去溶剂，样品吸附到硅胶上。如此得到的粉末再小心加到柱子的 顶层，通过洗脱剂反复调整液面，保证样品层平整，分离效果较好，洗脱机依次为石油醚和 乙酸乙酯体积比为1:0、10:1、5:1、1:1、3:1和0:1的6个浓度的洗脱液，洗脱液的用量优选 为150ml，用IOml试管连续接馏分，直到最后洗脱完毕用薄层层析检测每一试管的样品，把 具有化合物香橙烯环氧化物的试管合并。纯化即得香橙烯环氧化物。
[0025] 实施例2 一种控制甘肃马先蒿的植物化感抑制剂，包括异香橙烯环氧化物。
[0026] 异香橙烯环氧化物通过以下方法制备，包括以下各步骤：