柱中加入 150份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A;向一次洗脱后树脂分离柱中加入100份体积分 数为40vol%的乙醇水溶液，二次洗脱后，得到液体物料B;向二次洗脱后树脂分离柱中加 入100份体积分数为70vol%的乙醇水溶液，三次洗脱后，得到液体物料C;将液体物料A、 液体物料B、液体物料C混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性物料；其中，树脂分离柱是由 ab-8树脂经吸附、解吸制成的；干燥的温度为75°C;
[0033]S3、按重量份将65份葛藤活性物料、100份菜籽油混合均匀后进行超声处理得到 葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为50kHz，超声处理的功率为450W，超声处理的时间为 5min;将55份壁材、3份柠檬酸甘油酯、1. 8份酒石酸、1. 3份氧化聚乙烯蜡、92份质量分数 为13wt%的乙醇水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤活性物料溶液加入壁 材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高效环保生物除草剂；其中，均质的温度为57°C，均 质时间为18min，均质的转速为8000rpm;壁材是由明胶、阿拉伯胶、海藻酸钠按重量比5 : 2:1. 5混合制成的；喷雾干燥进风温度为80°C，出风温度为45°C。
[0034] 实施例3
[0035] 本发明提出的一种高效环保生物除草剂的制备方法，包括以下步骤：
[0036]S1、将干燥后葛藤粉碎至8目得到葛藤粉末，按重量份将105份葛藤、195份水混合 均勾得到混合物料，调节混合物料pH值至5. 4,接着向调节pH值后的混合物料中添加复合 酶制剂，搅拌均匀，静置I. 5h后浓缩得到浓缩混合物料；向浓缩液体物料中添加220份质量 分数为94wt%乙醇水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，复合酶制剂 中，外切P-葡聚糖酶、P-葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为6 :2 :3 ;
[0037]S2、按体积份将83份葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置4. 5h后，向树脂分离柱中加 入140份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A;向一次洗脱后树脂分离柱中加入140份体 积分数为38vol%的乙醇水溶液，二次洗脱后，得到液体物料B;向二次洗脱后树脂分离柱 中加入140份体积分数为66vol%的乙醇水溶液，三次洗脱后，得到液体物料C;将液体物料 A、液体物料B、液体物料C混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性物料；其中，树脂分离柱是 由ab-8树脂经吸附、解吸制成的；干燥的温度为77°C;
[0038] S3、按重量份将64份葛藤活性物料、103份菜籽油混合均匀后进行超声处理得到 葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为48kHz，超声处理的功率为460W，超声处理的时间为 4min;将56份壁材、2. 5份柠檬酸甘油酯、1. 9份酒石酸、1. 2份氧化聚乙烯蜡、93份质量分 数为12wt%的乙醇水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤活性物料溶液加入 壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高效环保生物除草剂；其中，均质的温度为58°C， 均质时间为17min，均质的转速为9000rpm;壁材是由明胶、阿拉伯胶、海藻酸钠按重量比4 : 2. 5:1. 3混合制成的；喷雾干燥进风温度为85°C，出风温度为43°C。
[0039] 实施例4
[0040] 本发明提出的一种高效环保生物除草剂的制备方法，包括以下步骤：
[0041] S1、将干燥后葛藤粉碎至6目得到葛藤粉末，按重量份将110份葛藤、190份水混合 均勾得到混合物料，调节混合物料pH值至6. 0,接着向调节pH值后的混合物料中添加复合 酶制剂，搅拌均匀，静置I. 2h后浓缩得到浓缩混合物料；向浓缩液体物料中添加230份质量 分数为92wt%乙醇水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，复合酶制剂 中，外切P-葡聚糖酶、P-葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为7 :1. 4 :3. 5 ;
[0042]S2、按体积份将82份葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置5h后，向树脂分离柱中加入 130份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A;向一次洗脱后树脂分离柱中加入160份体积分 数为35vol%的乙醇水溶液，二次洗脱后，得到液体物料B;向二次洗脱后树脂分离柱中加 入160份体积分数为64vol%的乙醇水溶液，三次洗脱后，得到液体物料C;将液体物料A、 液体物料B、液体物料C混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性物料；其中，树脂分离柱是由 ab-8树脂经吸附、解吸制成的；干燥的温度为82°C;
[0043]S3、按重量份将61份葛藤活性物料、107份菜籽油混合均匀后进行超声处理得到 葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为46kHz，超声处理的功率为480W，超声处理的时间为 3. 5min;将57份壁材、2. 2份柠檬酸甘油酯、2. 1份酒石酸、1份氧化聚乙烯蜡、94份质量分 数为llwt%的乙醇水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤活性物料溶液加入 壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高效环保生物除草剂；其中，均质的温度为59°C， 均质时间为16min，均质的转速为1000 Orpm;壁材是由明胶、阿拉伯胶、海藻酸钠按重量比 3. 5 :3:1. 2混合制成的；喷雾干燥进风温度为90°C，出风温度为38°C。
[0044] 对本发明实施例1-4进行性能试验，采用市售生物除草剂作为对照组，选择玉米、 大豆田块作为试验地，在相同的喷施量、喷施时间和田管措施下，其结果如下表所示：
[0045]
[0046]田块杂草量是指使用除草剂田块的杂草株数与未使用除草剂地块的杂草株数的 比值，由上表可见，本发明相比于对照组具有高效、持久的特点。
[0047] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 51、 将干燥后易藤粉碎至5_10目得到易藤粉末，按重量份将100-120份易藤、180-200 份水混合均匀得到混合物料，调节混合物料pH值至4. 8-6. 2,接着向调节pH值后的混合物 料中添加复合酶制剂，搅拌均匀，静置l_2h后浓缩得到浓缩混合物料；向浓缩液体物料中 添加200-250份质量分数为90-95wt %乙醇水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤 溶液； 52、 按体积份将80-85份葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置4-6h后，向树脂分离柱中加入 120-150份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A ;向一次洗脱后树脂分离柱中加入100-200 份体积分数为30-40vol %的乙醇水溶液，二次洗脱后，得到液体物料B ;向二次洗脱后树脂 分离柱中加入100-200份体积分数为60-70vol %的乙醇水溶液，三次洗脱后，得到液体物 料C ;将液体物料A、液体物料B、液体物料C混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性物料； 53、 按重量份将60-65份葛藤活性物料、100-110份菜籽油混合均匀后进行超声处理得 到葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为45-50kHz，超声处理的功率为450-500W，超声处 理的时间为3-5min ;将55-58份壁材、2-3份柠檬酸甘油酯、1. 8-2. 2份酒石酸、0. 9-1. 3份 氧化聚乙烯蜡、92-95份质量分数为10-13wt %的乙醇水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁 材溶液；将葛藤活性物料溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高效环保生物除 草剂。2. 根据权利要求1所述高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，Sl中，复合酶制 剂中，外切P -葡聚糖酶、P -葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为5-8 :1-3 :2-4。3. 根据权利要求1或2所述高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，Sl中，超声 处理的频率为72-75kHz，超声处理的功率为700-800W，超声处理的时间为6-9min。4. 根据权利要求1-3任一项所述高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，S2中 树脂分离柱是由ab-8树脂经吸附、解吸制成的。5. 根据权利要求1-4任一项所述高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，S3中， 均质的温度为57-60°C，均质时间为15-18min，均质的转速为8000-1 lOOOrpm。6. 根据权利要求1-5任一项所述高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，S3中， 壁材是由明胶、阿拉伯胶、海藻酸钠按重量比3-5 :2-4:1-1. 5混合制成的。7. 根据权利要求1-6任一项所述高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，S2中， 干燥的温度为75-85 °C。8. 根据权利要求1-7任一项所述高效环保生物除草剂的制备方法，其特征在于，S3中， 喷雾干燥进风温度为80-KKTC，出风温度为35-45°C。
【专利摘要】本发明公开了一种高效环保生物除草剂的制备方法，包括以下步骤：将干燥后葛藤粉碎得到葛藤粉末，将葛藤、水混合均匀得到混合物料，调节混合物料pH值，接着添加复合酶制剂，搅拌均匀，静置后浓缩得到浓缩混合物料；继续添加乙醇水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；将葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置后，依次加入蒸馏水和两种不同浓度的乙醇水溶液得到液体物料A、液体物料B、液体物料C；将上述三种液体物料混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性物料；将葛藤活性物料、菜籽油混合均匀后进行超声处理得到葛藤活性物料溶液；将葛藤活性物料溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高效环保生物除草剂。
【IPC分类】A01N25/30, A01N65/20, A01N25/28, A01P13/00
【公开号】CN105028496
【申请号】CN201510447368
【发明人】钱同兰, 陈今如, 郑雷, 王朝文
【申请人】安徽省圣丹生物化工有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月24日