一种含螺甲螨酯与双酰肼类的农药组合物的制作方法_2

文档序号:9494501阅读:来源:国知局
r>[0049] 表2实施例17~32各组分及含量
[0052] 实例33~48悬浮剂
[0053] 将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可不加),经过高 速剪切混合均匀,加入螺甲螨酯、活性成分B,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部 在5μm以下,余量用去离子水补足,即可制得本发明所述的悬浮剂产品,具体见表3。
[0054] 表3实施例33~48各组分及含量
[0057] 实例49~58悬乳剂
[0058] 将分散剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)、抗冻剂(可加可不加)经过高速剪切混 合均匀,加入螺甲螨酯,在球磨机中球磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μπι以下,制得螺 甲螨酯悬浮剂,然后将活性成分Β、乳化剂、溶剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮 剂中,制得本发明所述的悬乳剂产品。具体见表4、5。
[0059] 表4实例49~53组分及含量
[0062] 表5实例54~58组分及含量
[0063]
[0064] 将表1~5中虫酰肼、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰肼、环虫酰肼、氯虫酰肼互换,可制得 新制剂。
[0065] 实施例59~61水乳剂
[0066] 将螺甲螨酯、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起,使溶解成均匀油相;将去离子 水、抗冻剂(可加可不加)、增稠剂(可加可不加)、消泡剂混合在一起,成均一水相。在高 速搅拌下,将水相加入油相,制得本发明所述的水乳剂产品。具体见表6。
[0067] 表6实施例59~61各组分及含量
[0068]
[0069] 实施例62~64微乳剂
[0070] 将螺甲螨酯、活性成分B溶解在装有溶剂的均化器中,将乳化剂、抗冻剂(可加可 不加)、消泡剂加入到装有上述溶液的均化器中,用去离子水补足余量后予以强烈混合并匀 化,最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。具体见表7。
[0071] 表7实施例62~64各组分及含量
[0072]
[0073] 实施例65~67微囊悬浮剂
[0074] 将螺甲螨酯、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合,使溶解成均匀油相,在剪切 条件下,将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂、消泡剂的水相溶液中,用去离子水补 足余量,两种材料在油水界面发生反应,形成高分子囊壁,制成本发明组合物分散良好的微 囊悬浮剂产品。具体见表8。
[0075] 表8实施例65~67各组分及含量
[0076]
[0077] 实施例68~70微囊悬浮-悬浮剂
[0078] 将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合,使溶解成均匀油相,将油相在剪切条件 下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中,制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿 润剂、消泡剂、增稠剂(可加可不加)经过高速剪切混合均匀,加入螺甲螨酯,在球磨机中球 磨2~3小时,使微粒粒径全部在5μm以下,制得悬浮剂,然后将悬浮剂加入到微胶囊悬浮 剂的水相溶液中,去离子水补足余量,制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮-悬浮剂产 品。具体见表9。
[0079]表9实施例68~70各组分及含量
[0082] 本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定,明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC),CTC< 80为拮抗作用, 80彡CTC彡120为相加作用,CTC> 120为增效作用,在此基础上,再进行田间试验。
[0083] 试验方法:试验时分别将各混配剂的母液稀释成五个系列浓度,分别置于烧杯中 备用。采用先浸叶后接虫的方法,将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配置好的药液中 浸泡5s后取出、自然晾干,放入养虫盒中,然后接上供试幼虫,在25°C条件下饲养,每处理3 次重复,每重复所用试虫数为50头,同时设空白对照,于72h检查死虫数,计算死亡率和校 正死亡率,求得毒力回归方程并计算LC5。值。若对照死亡率大于10%,则视为无效试验。计 算公式如下:

[0086] 将害虫校正死亡率换算成机率值(y),处理浓度(yg/ml)转换成对数值(x),以最 小二乘法得出毒力回归方程,并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共毒 系数CTC。计算公式如下(以螺甲螨酯为标准药剂,其毒力指数为100):
[0089] Μ的理论毒力指数(TTI)=螺甲螨酯的ΤΙXP螺甲鬆+有效活性成分B的ΤΙXP有效 活性成分Β
[0090]
[0091] 式中:Μ为不同配比的混合物
[0092] Β为有效活性成分Β在组合物中所占的比例
[0093] 为螺甲螨酯在组合物中所占的比例
[0094] Β选自虫酰肼、甲氧虫酰肼、呋喃虫酰肼、环虫酰肼、氯虫酰肼中之一种。
[0095] 应用实施例二:
[0096] 供试害虫:甘蓝甜菜夜蛾
[0097] 试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。
[0098] 试验设计:经过预备试验确定螺甲螨酯与虫酰肼原药及二者不同配比混剂的有效 致死浓度范围。
[0099] 毒力测定结果
[0100] 表10螺甲螨酯与虫酰肼复配对甘蓝甜菜夜蛾的毒力测定结果分析表
[0101]

[0102] 由表10可知,螺甲螨酯与虫酰肼复配防治甘蓝甜菜夜蛾的配比在1 : 60~80 : 1时,共毒系数均大于120,说明两者在1 : 60~80 : 1范围内混配均表现出增效作用,当 螺甲螨酯与虫酰肼的配比在1 : 25~10 : 1时,增效作用更为突出,共毒系数均大于220, 经申请人试验发现螺甲螨酯与虫酰肼的优选配比为10 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、1 :2、2 : 5、1:3、1 :4、1 :5、1 :6、1:7、1 :8、1 :9、1 :10、1 :11、1 :12、1 :13、1 :14、1:15、1 :20、1 :25,其 中当螺甲螨酯与虫酰肼重量比为2 : 5时共毒系数最大,增效作用最为明显。
[0103] 应用实施例三
[0104] 供试害虫:水稻二化螟
[0105] 试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。
[0106] 试验设计:经过预备试验确定螺甲螨酯与甲氧虫酰肼原药及二者不同配比混剂的 有效致死浓度范围。
[0107] 表11螺甲螨酯与甲氧虫酰肼复配对水稻二化螟的毒力测定结果分析表
[0108]

[0109] 由表11可知,螺甲螨酯与甲氧虫酰肼复配防治水稻二化螟的配比在1 : 60~ 80 : 1时,共毒系数均大于120,说明两者在1 : 60~80 : 1范围内混配均表现出增效作 用,当螺甲螨酯与甲氧虫酰肼的配比在1 : 15~30 : 1时,增效作用更为突出,共毒系数 均大于210,经申请人试验发现螺甲螨酯与甲氧虫酰肼的优选配比为30 :1、25 :1、20 :1、15 : 1、10 :1、9 :1、8 :1、7 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 : 9、1:10、1:15,其中当螺甲螨酯与甲氧虫酰肼重量比为2:1时共毒系数最大,增效作用最 为明显。
[0110] 应用实施例四
[0111] 供试害虫:十字花科蔬菜小菜蛾
[0112] 试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。
[0113] 试验设计:经过预备试验确定螺甲螨酯与呋喃虫酰肼原药及二者不同配比混剂的 有效致死浓度范围
[0114] 表12螺甲螨酯与呋喃虫酰肼复配对十字花科蔬菜小菜蛾的毒力测定结果分析表
[0115]
[0116] 由表12可知,螺甲螨酯与呋喃虫酰肼复配防治十字花科蔬菜小菜蛾的配比在1 : 60~80 : 1时,共毒系数均大于120,说明两者在1 : 60~80 : 1范围内混配均表现出增 效作用,当螺甲螨酯与呋喃虫酰肼的配比在1 : 20~20 : 1时,增效作用更为突出,共毒 系数均大于210,经申请人试验发现螺甲螨酯与呋喃虫酰肼的优选配比为20 :1、15 :1、10 : 1、9 :1、8 :1、7 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :9、1 : 10、1:15、1:20,其中当螺甲螨酯与呋喃虫酰肼重量比为1:1时共毒系数最大,增效作用 最为明显。
[0117] 应用实施例五
[0118] 供试害虫:苹果桃小食心虫
[0119] 试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供。
[0120] 试验设计:经过预备试验确定螺甲螨酯与环虫酰肼原药及二者不同配比混剂的有 效致死浓度范围。
[0121] 表13螺甲螨酯与环虫酰肼复配对苹果桃小食心虫的毒力测定结果分析表
[0122]
[0123] 由表13可知,螺甲螨酯与环虫酰肼复配防治苹果桃小食心虫的配比在1 : 60~ 80 : 1时,共毒系数均大于120,说明两者在1 : 60~80 : 1范围内混配均表现出增效作 用,当螺甲螨酯与环虫酰肼的配比在1 : 15~30 : 1时,增效作用更为突出,共毒系数均大 于220,经申请人试验发现螺甲螨酯与环虫酰肼的优选配比为30 :1、25 :1、20 :1、15 :1、10 : 1、9 :1、8 :1、7 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1
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