一种农药悬浮剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种农药悬浮剂的制备方法，属于农药添加剂制备领域。
【背景技术】
[0002]防沉淀剂一般指悬浮剂。悬浮剂是指将固体农药原药以4微米以下的微粒均匀分散于水中的制剂，国际代号为SC。由于SC没有像可湿粉(WP)那样的粉尘飞扬问题，不易燃易爆，粒径小，生物活性高，比重较大，包装体积较小，相对其他农药剂型安全环保，因此，SC已成为水基化农药新剂型中吨位较大的农药品种。防沉淀剂一般指悬浮剂，又称浓悬浊剂，流动剂，水悬剂，胶悬剂。难溶于水的固体农药与助剂经过研磨、分散在水介质中的悬浊液，连续相为水。
[0003]对于悬浮剂，影响其存储寿命和药效发挥的因素有其悬浮率和抗紫外线能力。常规的悬浮剂主要通过增加悬液的粘稠性和机械研磨提高悬浮率，通过添加荧光色素、增白剂和其他的化学物质等增强抗紫外线能力。但是所添加的荧光色素、增白剂等化学物质成本较高，并且往往存在一定的毒性，大量施用会对农田生态系统造成污染。同时现有悬浮剂存在易稠化和结固，分散不太强，易分解。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前的悬浮剂存在易稠化和结固，分散不太强，易分解，而且会污染环境的问题，提供了一种利用油桐树叶包裹楓树浆置于制备的混合液中浸泡，过滤，再利用茶叶碱进行蒸馏萃取与其他物质混合即可得到农药悬浮剂的方法，本发明制备的农药悬浮剂不易稠化和结固，不易分解，对作物安全性好，适用于多种作物，能充分发挥农药的药效，毒性较低，对环境污染小，且原料易得，具有很高的经济价值。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)在楓树树干上割开一块皮，收集间隙中的渗出楓树浆，使其自然风干1?2天后，置于质量分数为30%的氯化钠溶液中浸泡30?40min后，取出，置于温度为30?35°C的烘箱中烘干，使其含水量至10?15%，取出，得楓树浆体，再采摘新鲜的油桐树叶，利用清水将其表面冲洗干净后，用油桐树叶将楓树浆体包裹住，并用稻草秸杆将其系住备用；
(2)取去离子水1?2L，向其加入2?3g的聚丙烯酰胺，对其搅拌混合均匀后，再向其加入4?5g的十八烷基三甲基溴胺，对其进行搅拌，并置于水浴条件下进行加热处理，温度为40?45 °C，时间为20?25min后，使其自然冷却至室温；(3 )待冷却至室温后，向上述混合液中缓慢滴加质量分数为45%的硫酸，滴加的量为50?100mL，控制温度为20?30°C，并在滴加的同时对其搅拌，搅拌速度为100?120r/min，待滴加完成后，使其静置15?20min ；
(4)将步骤(1)制备的包裹楓树浆体的油桐树叶置于上述混合液中，使混合液将其完全浸没，并对其以5°C /h的速率进行程序升温至50?60°C，保温1?2h，再使其自然冷却至室温后，使其静置40?50min，对其过滤，收集过滤物； (5)将收集的过滤物与茶叶碱按质量比1:2进行搅拌混合均匀后置于连接有冷凝管的蒸馏烧瓶中进行蒸馏处理，蒸馏温度为100?120°C，蒸馏1?2h后，收集冷凝管中的馏分；
(6)按重量份数计，选取80?90份的上述馈分、3?5份虫酰肼、4?6份十二苯磺酸钠和3?4份山梨醇，将其搅拌混合均匀后，即可制备得一种农药悬浮剂。
[0006]所述的上述步骤(5)中茶叶碱的具体制备步骤为:
(1)用筛子将新采的茶叶进行过滤筛选，得到大小尺寸均匀的茶叶，并将其置于通风处进行摊晒，使其含水量至15?25%后，置于粉碎机中进行粉碎成70?80目茶叶颗粒；
(2)将上述的茶叶颗粒与无水乙醇按质量比1:1进行混合后，放置在超声振荡仪中，超声振荡反应30?40min，超声频率为25?35KHz，超声功率为100?200W，之后过滤去除滤渣，得到滤液；
(3)将上述得到的滤液进行加热，温度为70?80°C，时间为40?50min后，冷却至室温后，置于旋转蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2，即可制备得茶叶碱。
[0007]本发明的应用:将上述制备的农药悬浮剂加入至配好的除草剂中，其中加入的量与除草剂的质量比为100:1，对其以100?120r/min的转速进行搅拌，控制温度为30?35°C，时间1?2h，待搅拌加热完成后，使其自然冷却至室温即可。加入至农药悬浮剂的除草剂药效高，能够有力的去除杂草。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)制备的制备的农药悬浮剂不易稠化和结固，不易分解；
(2)对作物安全性好，适用于多种作物，对环境污染小，具有很高的经济价值；
(3)制备步骤简单，成本低。
【具体实施方式】
[0009]首先在楓树树干上割开一块皮，收集间隙中的渗出楓树浆，使其自然风干1?2天后，置于质量分数为30%的氯化钠溶液中浸泡30?40min后，取出，置于温度为30?35°C的烘箱中烘干，使其含水量至10?15%，取出，得楓树浆体，再采摘新鲜的油桐树叶，利用清水将其表面冲洗干净后，用油桐树叶将楓树浆体包裹住，并用稻草秸杆将其系住备用；取去离子水1?2L，向其加入2?3g的聚丙烯酰胺，对其搅拌混合均匀后，再向其加入4?5g的十八烷基三甲基溴胺，对其进行搅拌，并置于水浴条件下进行加热处理，温度为40?45°C，时间为20?25min后，使其自然冷却至室温；待冷却至室温后，向上述混合液中缓慢滴加质量分数为45%的硫酸，滴加的量为50?100mL，控制温度为20?30°C，并在滴加的同时对其搅拌，搅拌速度为100?120r/min，待滴加完成后，使其静置15?20min ;将制备的包裹楓树浆体的油桐树叶置于上述混合液中，使混合液将其完全浸没，并对其以5°C /h的速率进行程序升温至50?60°C，保温1?2h，再使其自然冷却至室温后，使其静置40?50min，对其过滤，收集过滤物；将收集的过滤物与茶叶碱按质量比1:2进行搅拌混合均匀后置于连接有冷凝管的蒸馏烧瓶中进行蒸馏处理，蒸馏温度为100?120°C，蒸馏1?2h后，收集冷凝管中的馏分；按重量份数计，选取80?90份的上述馏分、3?5份虫酰肼、4?6份十二苯磺酸钠和3?4份山梨醇，将其搅拌混合均匀后，即可制备得一种农药悬浮剂。
[0010]其中茶叶碱的具体制备步骤为:用筛子将新采的茶叶进行过滤筛选，得到大小尺寸均匀的茶叶，并将其置于通风处进行摊晒，使其含水量至15?25%后，置于粉碎机中进行粉碎成70?80目茶叶颗粒；再将上述的茶叶颗粒与无水乙醇按质量比1:1进行混合后，放置在超声振荡仪中，超声振荡反应30?40min，超声频率为25?35KHz，超声功率为100?200W，之后过滤去除滤渣，得到滤液；将上述得到的滤液进行加热，温度为70?80°C，时间为40?50min后，冷却至室温后，置于旋转蒸发器中进行浓缩至原有体积的1/2，即可制备得茶叶碱。
[0011]实例1
首先在楓树树干上割开一块皮，收集间隙中的渗出楓树浆，使其自然风干2天后，置于质量分数为30%的氯化钠溶液中浸泡40min后，取出，置于温度为35°C的烘箱中烘干，使其含水量至15%，取出，得楓树浆体，再采摘新鲜的油桐树叶，利用清水将其表面冲洗干净后，用油桐树叶将楓树浆体包裹住，并用稻草秸杆将其系住备用；取去离子水2L，向其加入3g的聚丙烯酰胺，对其搅拌混合均匀后，再向其加入5g的十八烷基三甲基溴胺，对其进行搅拌，并置于水浴条件下进行加热处理，温度为45°C，时间为25min后，使其自然冷却至室温；待冷却至室温后，向上述混合液中缓慢滴加质量分数为45%的硫酸，滴加的量为100mL，控制温度为30 °C，并在滴加的同时对其搅拌，搅拌速度为120r/min，待滴加完成后，使其静置20min ;将制备的包裹楓树浆体的油桐树叶置于上述混合液中，使混合液将其完全浸没，并对其以5°C /h的速率进行程序升温至60°C，保温2h，再使其自然冷却至室温后，使其静置50min，对其过滤，收集过滤物；将收集的过滤物与茶叶碱按质量比1:2进行搅拌混合均匀后置于连接有冷凝管的蒸馏烧瓶中进行蒸馏处理，蒸馏温度为120°C，蒸馏2h后，收集冷凝管中的馏分；按重量份数计，选取90份的上述馏分、3份虫酰肼、4份十二苯磺酸钠和3份山梨醇，将其搅拌混合均匀后，即可制备得一种农药悬浮剂。
[0012]其中茶叶碱的具体制备步骤为:用筛子将新采的茶叶进行过滤筛选，得到大小尺寸均匀的茶叶，并将其置于通风处进行摊晒，使其含水量至25%后，置于粉碎机中进行粉碎成80目茶叶颗粒；再将上述的茶叶颗粒与无水乙醇按质量比1:1进行混合后，放置在