地虫硫磷微胶囊的制备方法
【专利说明】地虫硫磯微胶囊的制备方法
[0001]
技术领域
[0002] 本发明属于农药制备技术领域，具体设及一种地虫硫憐微胶囊的制备方法。
【背景技术】
[0003] 地虫硫憐产品为白色固体，沸点105~115°C (107化）。水中溶解度为Img/L，可溶于 乙醇、氯仿、二甲苯中。LD501~lOmg/kg。一种有机憐杀虫剂，淡黄色液体，在水中的溶解度 为13mg/L(25°C)，可与煤油、己酬、二甲苯混溶。剂型为颗粒剂，毒性分级是剧毒。
[0004]微胶囊(Microcapsules，MC)是一种W天然或人工合成的高分子或某些合适的材 料作为载体通过化学、物理或物理化学的方法将作为忍材具有活性的物质(农药中为原药） 包裹起来，形成一种具有半透性囊膜的微型胶囊。农药微胶囊的加工完成后，还需要它们W 一定的浓度分散悬浮于流动的连续相中（一般W水为主），称为微胶囊悬浮剂（Capsule Suspensions, CS),再对作物进行施药。农药微胶囊主要由两部分组成，即载体材料和忍材 原药，而载体是影响忍材活性的关键。通常微胶囊的粒径一般在1-100皿之间，从外观上看， 农药微胶囊很像水悬浮剂和水乳剂，都是分散在水或其它连续相之中的非均相体系。
[0005] 农药微胶囊剂的优点主要有：1.由于缓释剂减少了环境中光、空气、水和微生物对 农药的分解，并改变了释放性能，从而使持效期延长，用药量减少、施药间隔时间拉大、省工 省药。2.由于缓释剂的控制释放措施使高毒农药低毒化，降低了原药对人、畜、鱼等的毒性 和刺激性，减轻了对环境的污染和对农作物的药害，从而扩大了农药的应用范围。3.通过控 制释放技术处理，改善了药剂的物理性能，提高了原药的稳定性，提高抗紫外线辖射能力， 且液体农药固型化，胆存、运输、使用和后处理都很简便。4.减少因原药挥发而导致的损失， 解蔽药物的刺激性气味。5.提高与平常不相配农药的复配能力，由于可W将多种农药的微 胶囊剂混合使用，不必担屯、农药之间的相互作用而导致的药效减弱，从而相对减轻的害虫 抗药性的产生。
[0006] 国际上，早在20世纪70年代微胶囊化技术已开始应用于农药剂型加工，但是目前， 微胶囊化的产品数量相当有限。1976年，美国的化nnwalt公司推出了第一个农药微胶囊剂： 甲基对硫憐微胶囊(Penncap~M)，W农药微胶囊剂的最初典型代表走向了实用化，它使高毒 短效的甲基对硫憐显著降低了毒性，延长了残效。此后微胶囊的研发在农业方面进行了大 量的基础研究，并取得了一定的进步，目前约有200多家农化公司在微胶囊剂的开发和应用 领域进行研究，农药微胶囊剂发展至今已有40多年历史，但是与医药微胶囊领域相比，发展 相对缓慢，目前商品化的农药微胶囊品种还很少。
[0007] 农药微胶囊化的方法主要有界面聚合法、凝聚相分离法、原位聚合法、溶剂挥发法 等，而运些方法不仅工艺复杂，成本较高，还要大量使用有机溶剂，污染环境。
【发明内容】
[0008] 针对上述问题，本发明旨在提供一种工艺简单、成本低廉且环境友好的地虫硫憐 微胶囊的制备方法。
[0009] -种地虫硫憐微胶囊的制备方法，包括W下步骤： (1) 载体制备:按照下二酸:下二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩尔比进行聚合反应，得到聚下 二酸下二醇醋与聚乳酸的共聚物载体PBS-CO-PLA; (2) 油相制备：按质量比PBS-CO-PLA:地虫硫憐:二氯甲烧=3.5-4.5:1:10称取各组分， 将PBS-CO-PLA载体溶于二氯甲烧，待完全溶解后，加入地虫硫憐原药，充分揽拌溶解，得油 相； (3) 水相制备:按质量比油相:水相=1:5-7量取去离子水，加入乳化剂分散剂，完全溶解 得水相； (4) 微胶囊制备:将油相加入到水相后，使用剪切机剪切3-8 min,制得油水混合乳液， 加入总体积0.1-2%的消泡剂，恒溫揽拌乳液至二氯甲烧挥发完全，载体材料析出，固化形成 微胶囊悬浮液，将所得悬浮液水洗，去上清液，烘干即得地虫硫憐微胶囊成品。
[0010] 步骤(1)中，聚合反应采用四异内氧基铁和憐酸作为催化剂，催化剂用量为反应物 总质量的〇.1-〇.2〇/〇。
[0011] 步骤（1)中，聚合反应溫度为230-250°C，反应压力为50-80Pa，反应时间为3-4h。
[0012] 步骤(2)中，采用超声清洗器加速溶解。
[001引步骤（3)中，乳化分散剂及加入量为：2wt%吐溫80、3wt%司班80、2wt%PVA-l788或 3wt%PVA-17880
[0014] 步骤(4)中，剪切机转速为7000-10000巧m。
[001引步骤(4)中，消泡剂为异戊醇。
[0016] 步骤(4)中，恒溫揽拌溫度为25-30°C，时间为7-化。
[0017] 步骤(4)中，水洗次数为1-3次。
[001引步骤(4)中，烘干条件为40-50°C、0.5-2天。
[0019] 本发明方法制备工艺简单，使用的有机溶剂少，环境友好。制备得到的地虫硫憐微 胶囊粒径在4.5-5.5WI1之间，形态较好，表面相对光滑，干燥后任能保持良好的形态，包封率 达到78%W上，载药量达到50%W上，有效释放期在30天W上，释药量可达94%W上，是理想的 农药缓释剂。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
[0021] 实施例1 (1)载体制备:将摩尔比为1:1:0.2的下二酸、T二醇、乳酸及O.lwt%的催化剂四异内氧 基铁和憐酸放入装有电动增力揽拌器、冷凝回流管的二颈烧瓶中，在氮气的保护下油浴加 热至240°C后，脱水1 h，然后抽真空，控制压力至真空度低于50 Pa,进行脱脂反应，3 h后 停止反应，在氮气的保护下，冷却后就即得到白色固体的高分子共聚物PBS-CO-PLA，将所得 产物在60°C下真空干燥。
[0022] (2)油相制备:精确称取3.5mg PBS-CO-PLA溶于10血二氯甲烧，待完全溶解后，再 加入Img的地虫硫憐原药，充分揽拌并用超声清洗器加速溶解，得油相。
[0023] (3)水相制备：量取98 mL去离子水，加入2wt%PVA-1788,通过磁力揽拌器揽拌40 min直至完全溶解得水相。
[0024] (4)微胶囊制备:将油相加入到水相后，使用剪切机W8000巧m的转速剪切5 min， 制得油水混合乳液，滴入10化L消泡剂异戊醇。将乳液在磁力揽拌器上恒溫(25°C)并低速揽 9 h，待二氯甲烧逐渐挥发，载体材料析出，