一种含氟氧虫酰胺与有机磷类的杀虫组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药技术领域，涉及一种含氟氧虫酰胺与有机磷类的杀虫组合物在农 作物害虫上的应用。
【背景技术】
[0002] 氟氧虫酰胺为浙江省化工研究院研究开发，主要用于防治鳞翅目害虫，残效期长， 可使幼虫立即停止取食，对环境和作物安全，耐雨淋。
[0003] 毒死蜱（Chlorpyrifos)化学名称：0, 0-二乙基-0-(3, 5, 6-三氯-2-吡啶基）硫 逐磷酸酯，分子式：C9HnCl3N0 3PS。其是胆碱酯酶抑制剂，在叶片上的残留期不长，但在土壤 中的残留期则较长，对地下害虫的防效好。对烟草敏感。
[0004] 敌敌畏（Dichlorvos)化学名称：0,0-二甲基-0-(2,2-二氯）乙烯基磷酸酯，分子 式：C 4H7CL204P。敌敌畏是一种叶面喷雾用的杀虫剂，高效、速效、广谱，为胆碱酯酶抑制剂。 对咀嚼式和刺吸式口器害虫防效好。其蒸气压高，对同翅目、鳞翅目昆虫有极强击倒力。施 药后易分解，残效期短，无残留。
[0005] 然而，在农业生产的实际过程中，防治害虫最容易产生的问题是害虫抗药性的产 生。不同品种成分进行复配，是防治抗性害虫很常见的方法。不同成分进行复配，根据实 际应用效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效 果都是加和效应，真正有增效作少，尤其是增效作用非常明显、共毒系数很高的复配就更少 了。经过发明人用的复配很研究，发现将氟氧虫酰胺与毒死蜱、敌敌畏复配后能产生很好的 增效作用，并且关于氟氧虫酰胺与毒死蜱、敌敌畏复配的相关报道尚未公开。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提出具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含氟氧虫酰胺的 农药杀虫组合物。
[0007] -种含氟氧虫酰胺与有机磷类的杀虫组合物，含有活性成分A与活性成分B，其特 征在于：活性成分A与活性成分B的重量比为1 : 80~60 : 1，所述的活性成分A选自氟 氧虫酰胺，活性成分B选自毒死蜱、敌敌畏中之一种，活性成分A与活性成分B优选的重量 比为1 : 60~30 : 1，更优选为氟氧虫酰胺与毒死蜱的重量比为1 : 30~5 : 1，氟氧虫 酰胺与敌敌畏的重量比为1 : 30~5 : 1;最优选为氟氧虫酰胺与毒死蜱的重量比为1 : 20~1 : 1，氟氧虫酰胺与敌敌畏的重量比为1 : 20~1 : 1。
[0008] 所述的含氟氧虫酰胺与有机磷类的杀虫组合物用于防治农作物害虫的用途，所述 的农作物包括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作 物、嗜好作物、根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物；所述 的害虫包括粉虱、飞虱、叶蝉、蚜虫、潜叶蛾、二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、卷叶蛾、甜菜夜 蛾、斜纹夜蛾、棉铃虫、烟青虫、小菜蛾、菜青虫、介壳虫、尺蠖、蝽象、蓟马、稻瘿蚊、地老虎、 蒂蛀虫、跳甲、金针虫、蝼蛄、美洲斑潜蝇、天牛、毛虫、稻苞虫、矢尖蚧。
[0009] 活性成分A、活性成分B的重量比为1 : 80~60 : 1。通常组合物中活性组分的 重量百分含量为总重量的〇. 5%~90%，较佳的为5%~80%。根据不同的制剂类型，活性 组分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1 %~70 %的活性物质，较佳地为 5%~50% ;固体制剂含有按重量计5%~80%的活性物质，较佳地为10%~80%。
[0010] 本发明的杀虫组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性组分在水中 的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的5%~30%，余量为固体或液体稀释剂。
[0011] 本发明的杀虫组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常 的本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后， 再加入表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂、崩解剂、抗冻剂等中的一种 或几种。
[0012] 本发明的杀虫组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型，其中较优剂 型为：可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂。 还可以制成悬乳剂、水剂、可溶性液剂。
[0013] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量：活性成分AO. 1 %~40%、活性成分 Β0· 1 %~80%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、填料余量。
[0014] 组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量：活性成分A 0. 1 %~40%、活性成 分Β (λ 1 %~80%、分散剂3%~12%、湿润剂1 %~8%、崩解剂1 %~10%、粘结剂0~ 8%、填料余量。
[0015] 组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分A 0. 1%~50%、活性成分B 0· 1 %~50%、分散剂2%~10%、湿润剂2%~10%、消泡剂0· 01 %~2%、增稠剂0~ 2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0016] 组合物制成水乳剂时包含如下组分含量：活性成分A 0. 1 %~50%、活性成分B 0· 1 %~50%、溶剂1 %~30%、乳化剂1 %~15%、抗冻剂0~8%、增稠剂0~2%、消泡 剂0. 01%~2%、去离子水加至100%。
[0017] 组合物制成微乳剂时包含如下组分含量：活性成分A 0. 1%~50%、活性成分B 0· 1 %~50%、溶剂1 %~20%、乳化剂3%~25%、抗冻剂0~8%、消泡剂(λ 01 %~2%、 去离子水加至100%。
[0018] 组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分含量：活性成分Α0. 1%~50%、活性成分 Β 0. 1 %~50%、高分子囊壁材料2%~10%、分散剂1 %~10%、溶剂1 %~10%、乳化剂 1 %~7%、消泡剂0· 01 %~2%、pH调节剂0· 01 %~5%、去离子水加至100%。
[0019] 组合物制成可溶性液剂时包括如下组分含量：活性成分AO. 1 %~60%、活性成分 B 0. 1 %~60%、乳化剂1 %~10%、助溶剂2%~6%、溶剂加至100%。
[0020] 本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
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[0028] 本发明的微乳剂主要技术指标：
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[0034] 本发明的优点在于：
[0035] (1)氟氧虫酰胺与毒死蝶、敌敌畏复配后，具有明显的增效和持效作用；(2)对粮 食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、根 茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物的粉虱、飞虱、叶蝉、蚜 虫、潜叶蛾、二化螟、三化螟、稻纵卷叶螟、卷叶蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、棉铃虫、烟青虫、小 菜蛾、菜青虫、介壳虫、尺蠖、蝽象、蓟马、稻瘿蚊、地老虎、蒂蛀虫、跳甲、金针虫、蝼蛄、美洲 斑潜蝇、天牛、毛虫、稻苞虫、矢尖蚧等均有较高活性；（3)减少了农药用药量，降低了农药 在作物上的残留量，减轻了环境污染；(4)对人畜安全，环境相容性好，并且制剂粘着力增 强，耐雨水冲刷。
【具体实施方式】
[0036] 下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但 本发明并不局限于此。
[0037] 应用实施例一
[0038] 实施例1~8可湿性粉剂
[0039] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料在混合缸中混合均匀，经气流粉 碎机粉碎后再混合均匀，即可制得本发明所述的可湿性粉剂产品，具体见表1、2。
[0040] 表1实施例1~4组分及含量
[0041]
[00-
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[0044] 实施例9~16水分散粒剂
[0045] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、分散剂、湿润剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到 需要的粒径，再加入粘结剂（可加可不加）等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流 化床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，即可制得本发明所述的水分散粒剂产品，具体见表 3、4 〇
[0046] 表3实施例9~12组分及含量 [004，
[0048]
[004
[005
[0051] 实施例17~24悬浮剂
[0052] 将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加），经过高 速剪切混合均匀，加入氟氧虫酰胺、活性成分B，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全 部在5 μ m以下，余量用去离子水补足，即可制得本发明所述的悬浮剂产品，具体见表5、6。
[0053] 表5实施例17~20组分及含量
[0054]
[0055]
[005
[005
[0058] 实施例25~32水乳剂
[0059] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子 水、抗冻剂（可加可不加）、增稠剂（可加可不加）、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高 速搅拌下，将水相加入油相，余量用去离子水补足；即可制得本发明所述的水乳剂产品，具 体见表7、8。
[0060] 表7实施例25~28组分及含量
[00Cf1
[0062]
[00
[00
[0065] 实施例33~36微乳剂
[0066] 将氟氧虫酰胺、活性成分B溶解在装有溶剂的均化器中，将乳化剂、抗冻剂（可加 可不加）、消泡剂加入到装有上述溶液的均化器中，余量用去离子水补足后予以强烈混合并 匀化，最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。具体见表9。
[0067] 表9实施例33~36组分及含量 [OQfifil
[0069]
[0070] 将表1~9中毒死蜱、敌敌畏互换，可制得新制剂。
[0071] 实施例37~39微囊悬浮剂
[0072] 将氟氧虫酰胺、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪 切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂、消泡剂的水相溶液中，余量用去离 子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的 微囊悬浮剂产品，具体见表10。
[0073] 表10实施例37~39组分及含量
[0074]
[0075] 实施例40、41微囊悬浮-悬浮剂
[0076] 将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，将油相在剪切条件 下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中，制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿 润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入氟氧虫酰胺，在球磨机中 球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5 μ m以下，制得悬浮剂，然后将悬浮剂加入到微胶囊悬 浮剂的水相溶液中，去离子水补足余量，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮-悬浮剂 广品，具体见表11。<