一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于绿色农药制剂领域，设及一种菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物及 其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 菊芋又名洋姜，是菊科、向日葵属宿根性草本植物，它的原产地来自北美洲，到十 屯世纪传入欧洲，之后才传入中国。菊芋适应性强，耐寒、耐旱、耐贫瘡。菊芋叶片大多秋季 开花，呈黄色行如菊，花期一般在8-10月。叶基部对生，叶面粗糖，叶背有柔毛，边缘银齿， 绿色。菊芋叶片可W作为解热、镇痛、抗炎和抗疫李的药物，治疗骨折、皮肤创伤、疼痛和肿 胀等。此外，菊芋的业叶片还具有抗氧化、抗细菌、抗真菌和抗癌的活性。目前已发现的菊芋 叶片中活性物质有酪类、黄酬类、总糖和总蛋白等主要化合物，是待开发的能源植物之一。 研究较多的是酪类物质，有10种属于绿原酸类(CGAS)化合物，包括巧巾绿原酸异构体、4种二 咖啡酷奎奎尼酸异构体、咖啡酸、P-香豆酷奎尼酸、阿魏酷奎尼酸，还有其他四种化合物，分 别是异鼠李素-0-葡萄糖巧、咖啡酷葡萄糖、山奈酪葡萄糖醒酸巧、山奈酪-3-0-葡萄糖巧。 菊芋叶片可W利用现在科学技术开发新型无公害的杀虫剂和杀菌剂，有利于保护人类的生 存环境。
[0003] 随着社会的发展和科学技术的提高，绿色农药乳剂已出现在人们的视角中，而我 国对菊芋叶片乳剂方面的研究几乎是空白，有较大的研究空间待于挖掘。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物。
[0005] 本发明的另一目的是提供该菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物的制备方法。
[0006] 本发明的又一目的是提供该菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物的应用。
[0007] 本发明的目的可通过W下技术方案实现：
[000引一种菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物，菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物 配方为菊芋叶片水饱和正下醇提取物浸膏5%，溶剂8~20%，乳化剂组合9~12%，助溶剂 或助表面活性剂9~11%，余量为水，配方中所有物质的百分含量之和为100%;其中所述的 溶剂选自无水乙醇，所述的乳化剂组合选自吐溫80/DBS-化、0P-15/DBS-Na、NP-10/DBS-化 中的一种;所述的助溶剂或助表面活性剂选自甲醇和环己酬。
[0009] 其中，乳化剂组合选自吐溫80/DBS-Na时，吐溫80与DBS-Na的质量比优选为1.25~ 3:1，乳化剂组合选自OP-15/DBS-Na时，OP-15与DBS-Na的质量比优选为3:1，乳化剂组合选 自NP-10/DBS-Na时，NP-IO与DBS-Na的质量比优选为3:1.6~1。
[0010] 所述的甲醇和环己酬的质量比为0.8~1:1。
[0011] 所述的菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物配方进一步优选为菊芋叶片水饱和 正下醇提取物浸膏5% ,DBS-Na 2.5~4%，吐溫807.5%，乙醇8~20%，甲醇4~5%，环己酬 6%，余量为水，配方中所有物质的百分含量之和为100%。
[0012] 所述的菊芋叶片提取物浸膏优选通过W下方法提取:菊芋叶片放于容器中然后倒 入是70%乙醇，菊芋叶片与70%乙醇的质量体积比为1:6-4,浸提25~30天，每天揽拌3~5 次，每次2~5分钟；乙醇提取液用真空抽气装置抽滤，滤出液用旋转蒸发仪旋蒸，旋蒸除去 乙醇；旋蒸得出的浓缩液再经石油酸、二氯甲烧、水饱和正下醇萃取，分别得到石油酸萃取 液、二氯甲烧萃取液、水饱和正下醇萃取液，水饱和正下醇萃取液旋蒸去水，最后得到菊芋 叶片水饱和正下醇提取物浸膏。
[0013] 所述的水的硬度，W碳酸巧浓度计优选小于等于342mg/L。
[0014] 本发明所述的菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物的制备方法，包括如下步骤： 首先制备菊芋叶片水饱和正下醇提取物浸膏，然后按照配方中菊芋叶片水饱和正下醇提取 物浸膏、溶剂、乳化剂组合、助溶剂或助表面活性剂和水的质量百分含量逐一向菊芋叶片水 饱和正下醇提取物浸膏中添加溶剂、乳化剂、助溶剂或助表面活性剂和水并揽拌均匀，用酸 或者碱调整菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物抑为5~8,即得菊芋叶片水饱和正下醇提 取物乳化物。
[0015] 微乳剂质量检测显示乳液稳定性符合试验要求、水质的硬度在0~342mg/L( W碳 酸巧浓度计）、热(54±2°C)胆平均分解率仅在6.7%，表明乳剂热胆性稳定，其pH值范围为5 ~8。
[0016] 本发明所述的菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物在抑制小麦赤霉病菌、水稻稻 攝病菌和板栗炭痘病菌中的应用。
[0017] 本发明所述的菊芋叶片水饱和正下醇提取物乳化物在制备绿色农药中的应用。
[0018] 有益效果:本发明所提供的南菊芋1号叶片水饱和正下醇提取物乳化物的制备方 法，具有如下优点和积极效果：
[0019] 1)本发明是从菊芋叶片中浸提出粗提取物用来制备水饱和正下醇乳化物，并通过 对配方的优化，成功将菊芋叶片水饱和正下醇提取物制备成性质稳定的乳化物。
[0020] 2)本发明适用于多个菊芋品种，W菊芋叶片为原料均可用本方法得到具有乳剂活 性的粗提物。
[0021] 3)原材料为菊芋叶片废弃物，比较经济。
[0022] 4)菊芋叶片提取物制备乳化物，不同于传统化学乳剂，具备更加环保的优点。
[0023] 5)试验中用到的旋转蒸发仪能快速、溫和的对菊芋浓缩液进行旋蒸，不会沸腾损 失浓缩液，大大的增加了浓缩效率。
【附图说明】
[0024] 图1乳液稳定性考察结果
[0025] 图2水饱和正下醇提取物乳化物对小麦赤霉病菌生长的抑制作用
[00%] A、B为对照组小麦赤霉病菌菌丝生长图；C、D为处理组小麦赤霉病菌菌丝生长图。
[0027] 图3水饱和正下醇提取物乳化物对水稻稻攝病菌生长的抑制作用
[0028] A、B为对照组水稻稻攝病菌菌丝生长图；C、D为处理组水稻稻攝病菌菌丝生长图。
[0029] 图4水饱和正下醇提取物乳化物对板栗炭痘病菌生长的抑制作用
[0030] A、B为对照组板栗炭痘病菌菌丝生长图；C、D为处理组板栗炭痘病菌菌丝生长图。
【具体实施方式】
[0031 ]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0032] 下述实施例中所使用的石油酸(60-90°C)、二氯甲烧、水饱和正下醇均为分析纯， 购自上海化学试剂有限公司；旋转蒸发仪(RE-501型)购自南京金正教学仪器有限公司；其 他材料、试剂等如无特殊说明，也均可从商业途径得到。
[0033] 实施例1:
[0034] 方法中所使用的菊芋品种为南菊芋1号，由南京农业大学资环学院海洋滩涂资源 实验室提供，栽种于江苏省盐城大丰市金海农场，9-11月份收取菊芋废弃物叶片，置于105 °C烘箱中15min杀青，继而转为75°C，l-2d烘干，之后取出胆存备用。
[0035] 1)菊芋叶片放于容器中然后倒入70%的乙醇(w/v比例为1:4)，浸提25天，每天揽 拌3次，每次5分钟；乙醇提取液用真空抽气装置抽滤，滤出液用旋转蒸发仪旋蒸，旋蒸除去 乙醇；旋蒸得出的浓缩液再经石油酸、二氯甲烧、水饱和正下醇萃取，分别得到石油酸萃取 液、二氯甲烧萃取液和水饱和正下醇萃取液，水饱和正下醇萃取液旋蒸去水，最后得到目 标浸提物:水饱和正下醇浸膏。
[0036] 2)溶剂品种的选择
[0037] 在具塞试管中分别加入0.5g菊芋叶片提取物浸膏，分别向其中加入1.5mL无水乙 醇、无水甲醇、甲醇、乙酸乙醋、N，N-二甲基甲酯胺、二甲基亚讽、苯、二甲苯溶剂，充分振荡、 摇晃后，观察常溫(25°C)溶解现象，其中，无水乙醇对水饱和正下醇浸膏溶解性能最好，因 此，选择无水乙醇作为溶剂。
[0038] 3)溶剂用量的选择
[0039] 在具塞试管中分别加入0.5g菊芋叶片提取物浸膏，分别加入0.5mL、lmL、1.5mL、 2mL上述八种备选常用溶剂，充分振荡、摇晃后，观察常溫(25°C)溶解现象，确定最佳用量是 2ml。
[0040] 4)乳化剂预选结果
[0041 ]在具塞试管中分别加入0.5g菊芋叶片提取物浸膏溶液，按照0.4、0.25、0.1 gS个 量加入DBS-Na，随后再向各试管分别按照0.5、0.75g两个量加入各种非离子表面活性剂，在 70°C的水浴中混匀，最后用去离子水补足IOmL,混匀。将制备好的样品在0-60°C的范围内进 行溫度观察，在某个溫度能够出现透明或半透明现象的体系进入下一轮筛选，其余的体系 不再进行考察.
[0042]由下表中可W看出，能够出现透明的体系共4个，设及的乳化剂组合有吐溫80/ DB