一种含吡唑醚菌酯的水分散粒剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含吡唑醚菌酯的水分散粒剂，属于农药制剂技术领域。
【背景技术】
[0002] 吡唑醚菌酯为甲氧丙烯酸酯类广谱性杀菌剂，具有保护、治疗和渗透作用，通过抑 制病菌的线粒体呼吸而起作用，能显著提高作物免疫力，促进作物生长，主要应用在香蕉、 苹果、葡萄等果树作物上，对香蕉黑星病、苹果斑点落叶病等病害效果显著。目前以乳油为 主要应用剂型，长年单一连续用药，已经产生了明显的抗药性，而乳油溶剂的多年使用也对 环境造成了破坏。因此，急需将吡唑醚菌酯与其它高效杀菌剂进行复配开发出新的组合物 及环保剂型，从而延缓其抗药性的发展，同时更好地保护环境。
[0003] 联苯吡菌胺为吡唑酰胺类琥珀酸脱氢酶抑制剂，通过抑制病原菌的TCA循环起作 用。与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长。对防治小麦叶锈病、条锈 病等病害具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染。
[0004] 水分散粒剂是目前常用的环保剂型，具有含量高、无粉尘、稳定性好、使用方便、易 计量、易包装、贮存和运输等优点;生产上常用的造粒工艺，包括挤压造粒和沸腾造粒:其中 挤压造粒过程中，因为摩擦，转盘的中心温度有时达到l〇〇°C以上，对温度敏感的原药容易 熔化，降低成粒率和产量;而沸腾造粒的最佳造粒温度为65°C~75°C。两种造粒方法所需温 度均超过65°C，高于吡唑醚菌酯的熔点63.7~65.2°C。因此，将吡唑醚菌酯开发成水分散粒 剂面临着原药易熔化，不易造粒的难题，这就需要寻找到一种耐热性较好的分散剂和吸附 性较强的填料对吡唑醚菌酯原药进行很好的包裹和吸附，从而解决上述难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于解决吡唑醚菌酯单剂或复配水分散粒剂因熔点低，沸腾造粒后 出现入水崩解困难，导致难以通过75μπι试验筛等问题。
[0006] 本发明的另一目的在于提供一种对小麦叶锈病、黄瓜白粉病、苹果树斑点落叶病、 香蕉黑星病等效果好、安全性高的吡唑醚菌酯?联苯吡菌胺水分散粒剂。
[0007] 为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
[0008] -种含吡唑醚菌酯的水分散粒剂，其特征在于:该水分散粒剂含有活性成分吡唑 醚菌酯和联苯吡菌胺及辅料，活性成分吡唑醚菌酯和联苯吡菌胺的质量比为50:1~1:50， 该水分散粒剂的组份组成为:按重量计，活性成分5 %~80 %、分散剂1 %~10%、润湿剂1 % ~8%、崩解剂1 %~10%、粘结剂1 %~5%和填料补足100%。
[0009] 所述分散剂为木质素、木质素磺酸钙、木质素磺酸钠、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、 烷基萘磺酸钠、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物、聚乙基丙烯酸酯-聚氧乙烯嵌段共聚物、磺酸基 聚丙烯酸酯接枝共聚物、茶皂素、聚丙烯酸铵和脂肪醇环氧乙烷缩合物中的一种或两种。
[0010] 所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸铵、拉开粉ΒΧ、琥珀酸烷基酯磺酸 钠、烷基苯磺酸钠、烷基苯磺酸钙、萘磺酸钠甲醛缩合物、和仲烷基磺酸钠中的一种或两种。
[0011]所述崩解剂为硫酸铵或膨润土。
[0012]所述粘结剂为玉米淀粉或乳糖。
[0013]所述填料为硅藻土、轻质碳酸钙或白炭黑。
[0014] 制备时，按配方将吡唑醚菌酯原药、联苯吡菌胺原药、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘 结剂和填料混合均匀，粉碎成粒径为〇 . 5μπι~30μπι的母粉，再将母粉水混合均匀，然后加入 65°C~75°C沸腾造粒机中进行造粒，经干燥、筛分后，制得吡唑醚菌酯?联苯吡菌胺水分散 粒剂。
[0015] 所述活性成分吡唑醚菌酯和联苯吡菌胺的质量比优选为20:1~1:10。
[0016] 所述活性成分吡唑醚菌酯和联苯吡菌胺占该水分散粒剂总有效成分含量优选为 20% ~60%〇
[0017] 所述吡唑醚菌酯·联苯吡菌胺水分散粒剂的制备方法，其特征在于:包括以下步 骤，按配方将吡唑醚菌酯原药、联苯吡菌胺原药、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂和填料混 合均匀，粉碎成粒径为〇. 5μπι~30μπι的母粉，再将母粉水混合均匀，然后加入65°C~75°C沸 腾造粒机中进行造粒，经干燥、筛分后，制得吡唑醚菌酯·联苯吡菌胺的水分散粒剂。
[00?8]所述的水为自来水。所述的粉碎成粒径为0.5μηι~30μηι的母粉，是通过超微气流粉 碎机粉碎成粒径为〇. 5μηι~30μηι的母粉。
[0019] 本发明与现有技术相比，具有如下优点：
[0020] 1、本发明的水分散粒剂制备工艺较简单，生产成本较低，解决了吡唑醚菌酯原药 熔点低、沸腾造粒后颗粒入水崩解困难、难以通过75μπι试验筛等问题；
[0021] 2、本发明的水分散粒剂克服了可湿性粉剂在生产和使用过程中粉尘飞扬等缺点， 且不含有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜大面积推广应用；
[0022] 3、本发明的水分散粒剂对病菌防治谱广、安全性高，兼有保护和治疗作用，增强作 物抗病性，病菌难以产生抗药性；
[0023] 4、本发明的水分散粒剂两者复配比单剂使具用有明显的增效作用。
【具体实施方式】
[0024]以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实 施例表述的范围。
[0025] 室内生测实施例1:
[0026]吡唑醚菌酯和联苯吡菌胺复配对香蕉黑星病菌的室内毒力测定试验 [0027] 试验对象:香蕉黑星病菌(Macrophoma musae)，由田间采集。
[0028]试验方法:试验采用叶盘法，称取一定量的吡唑醚菌酯和联苯吡菌胺原药，用DMF 溶解并配制成母液，采用〇. 1 %吐温-80表面活性剂灭菌水稀释，在预实验的基础上制备成7 个合适系列质量浓度。将吡唑醚菌酯和联苯吡菌胺两种药液按不同质量配比（50:1、20:1、 10:1、I: I、1:10、1: 20、1:50)混合，得到不同配比的混液，并设只含溶剂和表面活性剂而不 含有效成分的处理作为空白对照。田间采集新鲜的香蕉皮黑星病病叶，用去离子水将叶片 背面的孢子囊冲洗下来，配制I X IO8~1.5 X IO8个孢子囊/L的悬浮液，用于接种。选择5~6 片真叶的盆栽黄瓜植株，剪取长势一致的叶片，用打孔器打成直径1.5cm的叶盘，浸入装有 不同质量浓度药液中，取出晾干后将叶盘背面向上放入装有湿滤纸的培养皿，每处理4个重 复，每重复10个叶盘。每个叶盘中心点接种IOuL的孢子囊悬浮液，置于18~20 °C、16h光照/d 的光照培养箱中培养7~IOcU待对照充分发病后调查病情。根据产孢面积占整个叶盘面积 的比率划分病级：〇级，无病；1级，1%~5% ;3级，6%~10% ;5级，11 %~25% ;7级，26~ 50% ;9级，>50%。根据下列公式计算病情指数和相对防效。
[0029] 病情指数= [Σ(叶盘数X相对级数)/(叶盘总数X9)]X100
[0030] 相对防效（％ )=(对照病情指数-处理病情指数)/对照病情指数X 100
[0031] 用Finney机率值法计算毒力回归和EC5Q(mg/L)。再依孙云沛法计算共毒系数 (CTC)O
[0032] 当CTCS80，则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC< 120，则组合物表现为相加作 用，当CTC ^ 120，则组合物表现为增效作用。
[0033]实测毒力指数(ATI)=(标准药剂EC5q/供试药剂EC5q) X 100
[0034]理论毒力指数(TTI) =A药剂毒力指数X混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数X混 剂中B的百分含量
[0035]共毒系数(CTC)=混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)。
[0036]毒力测定结果见表1。
[0037]表1吡唑醚菌酯和联苯吡菌胺复配对香蕉黑星病菌的室内毒力测定结果
[0039] 从表1中结果可以看出，吡唑醚菌酯和