一种新型脱臭大蒜粉的制备方法与流程

本发明涉及一种新型脱臭大蒜粉的制备方法，属于食品领域。也可应用于医药，营养品，保健品行业。

背景技术：

大蒜(Allium sativum L.)是一种百合科葱属植物蒜的鳞茎，原产于亚洲西部和欧洲，是深受国人喜欢的香辛类蔬菜，具有较高的营养价值，其中所含的Ge和Se是人体抗肿瘤不可缺少的元素；大蒜中的一种配糖体能有效清除血管上沉积的脂肪，具有降血脂、抗血管硬化的作用；大蒜中主要活性成分大蒜素(Allicin)，是一种烯丙基硫的化合物，赋予大蒜特有的臭味。大蒜素是一种广谱抗生素，对多种细菌和真菌有极强的杀灭作用。但是食用大蒜后残留口腔的蒜臭味及对胃肠道的强烈的刺激性，限制了大蒜精加工食品或产品的推广。为了提高大蒜的生物利用度及改善不良气味，国内外学者相继研究了多种大蒜脱臭的方法，主要包括：通过加热、酸处理、微波、超临界处理等方法钝化和抑制蒜氨酸酶的活性，不把蒜氨酸转化为蒜素，该类方法工艺繁琐、成本高、不同程度使大蒜的营养成分流失(顾岩，徐璐，文连奎.大蒜脱臭方法的研究进展[J].农产品加工·学刊，2011，3(48)：48-51；张骊，向智敏，樊建康，等.超临界CO₂用于蒜酶失活和大蒜素脱臭研究[J]食品科学，1997，18(4)：27-29)。冷冻脱臭法操作虽然简单，但冷冻法处理大蒜感官评价差，影响进一步加工利用(高福成，杨方琪，刘志胜，等.冷冻干燥大蒜粉生产优质大蒜粉的研究[J].无锡轻工业学院学报，1994，13(3)：192-199)。吸附和溶解小分子含硫化合物(活性硅胶吸附法、植物油脱臭法、调制除臭法等)，此类方法利用各种物质吸附、掩盖臭味，但是引入的添加剂影响大蒜的风味且处理时间长，成本高，不利于生产上推广(朱虹.采用蜂蜜脱除大蒜异味工艺研究[J].现代食品科技，2007，23(5)：60-62)。微囊化掩蔽蒜氨酸酶如微波真空干燥法，Li等利用改良流化床技术对蒜粉进行两次包埋制成缓释微囊，该法生物利用度高，掩盖不愉快的气味，保护蒜粉有效成分，但工艺要求高，操作条件苛刻(Li Y，Xu S Y，Sun D W.Preparation of garlic powder with high allicin content by using combined microwave-vacuum and vacuum drying as well as microencapsulation[J].Journal of Food Engineering，2007，83(1)：76-83)。β-环糊精包埋法，李延啸等利用糊精的粘性包裹挥发性硫化物，β-环糊精成本高，操作时间长，影响其在生产上推广(李延啸，郑兆启，韩亚芬，等.大蒜素-β-环糊精制备工艺及其稳定性研究[J].食品工业科技，2012，33(5)：194-200)。

淀粉是由直链淀粉和支链淀粉组成的天然大分子。其中直链淀粉分子单螺旋呈圆筒形腔体结构，内腔由于C3、C5上氢原子和糖苷键上氧原子而呈疏水性，外腔因羟基而呈亲水性。这种“内腔疏水、外腔亲水”特殊结构，使直链淀粉作为一种主体分子，与不同风味分子通过疏水相互作用形成自组装体。

随着工业的发展，一种新型的冷水可溶淀粉应运而生，常温下它在冷水中即可分散，并形成具有一定粘度的糊液。由于天然的淀粉颗粒不溶于水，因为它的结晶结构及其内部含有的大量氢键，因此用碱性试剂将淀粉分子上的-OH质子解离，淀粉双螺旋区的展开形成单螺旋，打破结晶结构，结晶序列发生变化。但同时由于乙醇的存在，抑制颗粒溶胀，保持了淀粉颗粒的完整性。中和后，淀粉分子与乙醇形成了螺旋复合物。乙醇被蒸发后，淀粉颗粒内形成圆筒形腔体结构，具有内疏水而外侧亲水的特性，因此这种新型的颗粒状冷水可溶淀粉可作为一种主体分子，通过疏水相互作用，与不同的疏水性客体分子形成自组装体。

淀粉的包络结合特性与β环糊精的性质类似，但其对客体的粒径要求更宽，将客体分子包埋与螺旋分子中形成微囊，且比环糊精的成本低。如Wang等以淀粉为包合载体，水杨酸为模型药物，采用密封控温技术制备淀粉-水杨酸包合物。淀粉能将水杨酸有效包合，减少药物浪费，提高载体利用率(Wang Q F，Li S M，Zhang T H，et al.The preparation and kinetic study on enzymatically-controlled drug release of isotretinoin/amylose inclusion complex[J].Yao xue xue bao＝Acta pharmaceutica Sinica 2012，47(9)：1227-1230)。Lalush等将共轭亚油酸与淀粉形成包结络合物，将该包结络合物作为共轭亚油酸的传输系统，说明该包结络合物可作为一种靶向药物传输系统(Lalush I，Bar H，Zakaria I，et al.Utilization of amylase-lipid complexes as molecular nanocapsules for conjugated linoleic acid[J].Biomacromolecules，2005，6(1)：121-130)。作为新型的络合载体，淀粉在药物制剂的研究方面备受瞩目(Zhang L M，Cheng H J，Zheng C Y，et al.Structural and release properties of amylose inclusion complexes with ibuprofen[J].Journal of Drug Delivery Science and Technology，2016，31，101-107；Putseys J A，Lamberts L，Delcour A，Amylose-inclusion complexes：Formation，identity and physico-chemical properties[J].Journal of Cereal Science，2010，51(3)，238-247；Marinopoulou A，Papastergiadis E，Raphaelides S N，et al.Structural characterization and thermal properties of amylose-fatty acid complexes prepared at different temperatures[J].Food Hydrocolloids，2016，58，224-234)。

由于新型的冷水可溶淀粉不需要提前糊化，淀粉颗粒内已经形成螺旋空腔结构，具有内亲水而外疏水的特性，可以与不同的疏水性客体分子形成自组装体。故直接采用球磨法，在机械力的作用下、常温下进行研磨，不需添加其他物质，大蒜素客分子即可进入淀粉螺旋空腔内，形成自组装体即新型脱臭大蒜粉，不仅保护大蒜的生物活性成分而且可以掩盖不愉快的气味。球磨法具有节能安全，低消耗，产率高等优点。

技术实现要素：

本发明以冷水可溶淀粉为原料(主体分子)，大蒜素为客分子，采用球磨法于常温条件下制备新型脱臭大蒜粉即淀粉/大蒜素自组装体，依据HPLC法测得自组装体中大蒜素的含量，计算大蒜素的利用率，以包埋率和大蒜素的利用率为考核指标，并对其结构进行物理表征，验证自组装体的形成。旨在脱除大蒜的臭味，保护大蒜的有效成分及营养成分，延长产品的货架期。

本发明技术方案

一种新型脱臭大蒜粉的制备方法，主要包括以下步骤：

(1)取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

(2)将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比的范围为2∶2∶1～2∶6∶5制得混合物，冷水可溶淀粉的溶解度范围为44.5％～100.0％；

(3)将步骤(2)中的混合物置于球磨机中，保持球数比1∶2，控制转速的范围为100～500r/min，球料质量比为2∶1～6∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的15％～45％；

(4)充分研磨至1～5h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

本发明的有益效果：

(1)一种新型脱臭大蒜粉即冷水可溶淀粉/大蒜素自组装体的制备方法，利用高粘度、不需要预先糊化的淀粉，紧密包裹大蒜所产生的蒜臭味及挥发性硫化物，达到脱臭的目的。

(2)制备过程中除使用水与乙醇外，没有使用其他任何溶剂。这种新型大蒜脱臭的制备方法无有机溶媒残留。

(3)制备工艺简便，产率高，成本低。

附图说明

图1新型脱臭大蒜粉的红外光谱

a.原淀粉 b.88％冷水可溶淀粉 c.大蒜素 d.脱臭大蒜粉(4∶2)

图2新型脱臭大蒜粉的差示扫描量热分析曲线

Allicin大蒜素 a.原淀粉 b.88％冷水可溶淀粉 c.脱臭大蒜粉物理混合物(4∶2)d.脱臭大蒜粉(4∶2)

图3新型脱臭大蒜粉的扫描电子显微镜图

a.原淀粉(放大1000倍) b.88％冷水可溶淀粉(放大1000倍) c.(4∶2)1h，脱臭大蒜粉(放大1000倍) d.(4∶2)2h，88％脱臭大蒜粉(放大1000倍) e.(4∶2)4h，脱臭大蒜粉(放大1000倍)

图4新型脱臭大蒜粉的热重分析图

a.大蒜素 b.原淀粉 c.88％冷水可溶淀粉 d.脱臭大蒜粉(4∶2)

具体实施方式

实施例1

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶2∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为500r/min，球料质量比5∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的45％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为60.25％，大蒜素的利用率51.55％。

实施例2

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为500r/min，球料质量比5∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的45％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为91.50％，大蒜素的利用率96.03％。

实施例3

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶6∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比1∶2，控制转速为500r/min，球料质量比5∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的45％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率70.25％，大蒜素的利用率50.11％。

实施例4

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶1混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为500r/min，球料质量比5∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的45％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为61.38％，大蒜素的利用率44.22％。

实施例5

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶5混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为500r/min，球料质量比5∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的45％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为87.70％，大蒜素的利用率49.38％。

实施例6

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为500r/min，球料质量比5∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的45％；

d.充分研磨至1h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为60.20％，大蒜素的利用率45.22％。

实施例7

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为44％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为400r/min，球料质量比4∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的35％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为60.27％，大蒜素的利用率58.83％。

实施例8

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将上述的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为300r/min，球料质量比5∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的45％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为85.60％，大蒜素的利用率47.36％。

实施例9

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将步骤(2)中的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为500r/min，球料质量比1∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的25％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为80.30％，大蒜素的利用率为48.69％。

实施例10

a.取新鲜大蒜，剥皮，挤压制成蒜泥；

b.将蒜泥：冷水可溶淀粉：纯净水按质量比为2∶4∶4混合，冷水可溶淀粉的溶解度为88％；

c.将步骤(2)中的混合物置于球磨机中，保持球数比为1∶2，控制转速为100r/min，球料质量比3∶1，混合物的投料量占球磨室内容积的15％；

d.充分研磨至4h，在室温下干燥，得新型脱臭大蒜粉。

包埋率为82.50％，大蒜素的利用率48.90％

将本发明制备的产物通过红外光谱(图1)、差示扫描量热(图2)扫描电子显微镜(图3)热重(图4)分析技术证明新型脱臭大蒜粉即冷水可溶淀粉/大蒜素自组装体的形成。