本发明涉及一种多层包埋固体脂质钙微粒，属于制剂领域。
背景技术：
钙是骨骼生长和人体生理功能代谢调节的重要物质，但缺钙现象非常普遍。近年来，钙摄入不足的问题已经引起了广泛关注，为满足人们补钙的需要，各种各样的钙强化食品应运而生。
目前工业生产中补钙食品所用的钙强化剂多为无机钙和生物钙，主要是因为这两类钙强化剂成本低，钙含量高，但普遍存在钙溶解性差，吸收利用率低等缺点。此外，除乳钙以外，钙强化剂添加到食品中，呈现出令人不悦的石灰味，沙粒感，消费者依从性差，对食品工业中钙强化造成技术困扰。
固体脂质微粒主要是利用固体油脂在冷却或相分离过程中固化，结晶形成固态结构，使目标物质被包覆在脂质结构中。为避免采用对人体有害的附加剂，通常采用乳化-分散法制备固体脂质微粒。转相温度乳化法是控制水相和油相的加热温度，将水相加入到油相中进行乳化，使体系中乳化剂的亲水和亲油性质达到适当平衡，较自然乳化法(将油相加入到水相中)更易形成含规整液晶结构的固体脂质微粒，操作简便，易于控制，适于进行工业化生产。层层组装技术(layer-by-layerassemblytechnology)在本领域中是已知的，但尚未成功用于钙化合物的多层包埋组合，简单的复配不同物质并不能构建性能良好的固体脂质微粒。
印度树胶是一种天然多聚糖，具有非常优良的乳化活性和乳液稳定性，溶解性好，有一定粘度，在传统乳化剂(阿拉伯胶、果胶等)难以起作用的食品体系中具有尤其重要的应用价值。针对其乳化特性的应用并不多，目前尚未见应用于固体脂质微粒的制备或钙化合物的包埋中。
技术实现要素：
本发明拟解决的技术问题是利用不同物质特性结合层层组装技术提供一种感官特性好、稳定性强、钙吸收利用率高、可压性强的多层包埋固体脂质钙微粒。
一种多层包埋固体脂质钙微粒，它由以下原料制成：
制备方法包括以下步骤：
1)将脂肪酸酯加热熔融，然后加入钙源，搅拌，均质；
2)将酪蛋白酸钠加水溶解，制成质量分数为1-5％的酪蛋白酸钠溶液，然后加入到步骤1)所得混合物中，加热至60-80℃，均质乳化；
3)将印度树胶加水溶解，制成质量分数为1-5％的印度树胶溶液，然后加入到步骤2)所得乳化液中，加热至60-80℃，均质乳化；
4)将步骤3)得到的乳化液置于冰水浴中搅拌，迅速冷却降温，然后加水稀释后进行喷雾干燥，即得。
优选地，所述钙源为碳酸钙、磷酸钙、磷酸氢钙或其它难溶或微溶性钙。
优选地，所述脂肪酸酯为单/双硬脂酸甘油酯和/或聚甘油脂肪酸酯。
优选地，所述多层包埋固体脂质钙微粒由以下原料制成：
进一步优选地，所述制备方法包括以下步骤：
1)将脂肪酸酯加热熔融，然后加入钙源，搅拌，均质；
2)将酪蛋白酸钠加水溶解，制成质量分数为3％的酪蛋白酸钠溶液，然后加入到步骤1)所得混合物中，加热至75℃，均质乳化；
3)将印度树胶加水溶解，制成质量分数为3％的印度树胶溶液，然后加入到步骤2)所得乳化液中，加热至75℃，均质乳化；
4)将步骤3)得到的乳化液置于冰水浴中搅拌，迅速冷却降温，然后加水稀释后进行喷雾干燥，即得。
本发明充分利用脂肪酸酯、酪蛋白酸钠和印度树胶的理化特性，创造性的将三者按照特定的顺序和方法用于钙化合物的包埋，得到生物利用度高、机械性能和加工特性良好的多层包埋固体脂质钙微粒。本发明首先利用脂肪酸酯的在不同温度条件下的相转变，通过转相温度乳化法形成第一层包埋。脂肪酸酯在常温条件下呈固态，加热至熔点以上时，脂肪酸酯由固态转变为油状液态，可使钙化合物均匀分布于其中，随后将酪蛋白酸钠加入固体脂质钙分散液中，均质使固体脂质钙乳化形成分散均匀的脂质微粒，酪蛋白酸钠吸附于油相(固体脂质-钙)表面，提高了脂质微粒的乳化稳定性，形成第二层界面。最后利用印度树胶良好的乳化活性，可吸附在固体脂质钙-酪蛋白酸钠微粒表面形成第三层界面，以提高脂质微粒的机械强度，并进一步提升脂质微粒的稳定性。
本发明制备的多层包埋固体脂质钙微粒粒径均匀，分散性好，不易发生团聚粘连，平均粒径小于200μm；本发明制备的固体脂质钙比其它钙源具有更好的生物利用度，将其添加到钙片、豆浆等钙强化食品中，可明显改善口感差的问题，减少粉渣和沙粒口感，增强消费者的依从性；本发明制备的固体脂质钙还能明显增加钙片等片剂产品的硬度，提高其可压性。
附图说明
图1是本发明制备的多层包埋固体脂质钙微粒的显微镜镜检照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将单硬脂酸甘油酯与聚甘油脂肪酸酯混合，加热熔融，然后加入碳酸钙，搅拌，均质；
2)将酪蛋白酸钠加水溶解，制成质量分数为3％的酪蛋白酸钠溶液6kg，然后加入到步骤1)得到的3kg混合物中，加热至75℃，均质乳化；
3)将印度树胶加水溶解，制成质量分数为3％的印度树胶溶液50kg，然后加入到步骤2)得到的9kg乳化液中，加热至75℃，均质乳化；
4)将步骤3)得到的乳化液置于冰水浴中搅拌，迅速冷却降温，然后加一倍重量水稀释后进行喷雾干燥，即得。
实施例2
1)将聚甘油脂肪酸酯加热熔融，然后加入碳酸钙，搅拌，均质；
2)将酪蛋白酸钠加水溶解，制成质量分数为2％的酪蛋白酸钠溶液15kg，然后加入到步骤1)得到的3kg混合物中，加热至80℃，均质乳化；
3)将印度树胶加水溶解，制成质量分数为2％的印度树胶溶液150kg，然后加入到步骤2)得到的18kg乳化液中，加热至80℃，均质乳化；
4)将步骤3)得到的乳化液置于冰水浴中搅拌，迅速冷却降温，然后加水稀释后进行喷雾干燥，即得。
实施例3
1)将单硬脂酸甘油酯加热熔融，然后加入磷酸钙，搅拌，均质；
2)将酪蛋白酸钠加水溶解，制成质量分数为1％的酪蛋白酸钠溶液5kg，然后加入到步骤1)得到的1.5kg混合物中，加热至60℃，均质乳化；
3)将印度树胶加水溶解，制成质量分数为1％的印度树胶溶液50kg，然后加入到步骤2)得到的6.5kg乳化液中，加热至60℃，均质乳化；
4)将步骤3)得到的乳化液置于冰水浴中搅拌，迅速冷却降温，然后加水稀释后进行喷雾干燥，即得。
实施例4
1)将双硬脂酸甘油酯与聚甘油脂肪酸酯混合，加热熔融，然后加入磷酸钙，搅拌，均质；
2)将酪蛋白酸钠加水溶解，制成质量分数为4％的酪蛋白酸钠溶液5kg，然后加入到步骤1)得到的2.5kg混合物中，加热至70℃，均质乳化；
3)将印度树胶加水溶解，制成质量分数为2％的印度树胶溶液100kg，然后加入到步骤2)得到的7.5kg乳化液中，加热至70℃，均质乳化；
4)将步骤3)得到的乳化液置于冰水浴中搅拌，迅速冷却降温，然后加水稀释后进行喷雾干燥，即得。
试验例
1.固体脂质微粒形态观察
将实施例1～4制得的多层包埋固体脂质钙微粒置于10倍显微镜下观察，结果如图1所示，可见微粒形态均匀稳定呈球形，分散性较好，边缘清晰无团聚粘连表现。
2.对钙片样本的感官和质构特性的影响
含实施例1～4多层包埋固体脂质钙微粒的钙片样本：每份样品包含200mg(以钙含量计)固体脂质钙微粒，酪蛋白磷酸肽10mg，维生素d30.5mg，甘露醇600mg，淀粉10mg，硬脂酸镁5mg、奶粉175mg。
含碳酸钙的钙片样本：每份样品包含200mg(以钙含量计)600目碳酸钙，酪蛋白磷酸肽10mg，维生素d30.5mg，甘露醇600mg，淀粉10mg，硬脂酸镁5mg、奶粉175mg，用作对比。
以上样品通过硬度仪和片剂脆碎度测试仪分别检测硬度，测试其质构特性，同时进行感官评价。结果见表1。
表1钙片样本的硬度和感官评价
从以上结果可以看出，对比样本的硬度、组织状态和口感均较差，而本发明样品的片剂硬度、组织状态和口感有明显改善，说明采用本发明制得的多层包埋固体脂质钙微粒能有效提升钙片的加工性能及感官品质。
3.对钙吸收利用率的影响
以实施例1～4中制得的样品进行钙吸收率实验，根据《保健食品检验与评价技术规范》中规定的方法进行(根据相关文献提供的方法进行实验)。
出生四周的断乳大鼠分笼饲养，平均体重60-80g，以实施例1～4中制得的样品进行实验，并设对照组1(碳酸钙替换实施例1～4中制得的多层包埋固体脂质微粒，钙含量相同)，随机分为低、中、高三个剂量组，每组10只动物，灌胃给予各组样品，低、中、高(l、m、h)三个剂量组分别设为0.625、1.25、3.75g/kg.bw，相当于人体摄入量的5倍、10倍、30倍。
饲养环境温度为20℃-25℃，湿度40％-60％，整个实验期间大鼠饮用去离子水，每天灌胃一次，各组按计量设计给样，实验期4周。
在实验第4周时，测定体重、身长和粪便中的钙含量，粪钙测定目的是计算钙的表观吸收率。钙的表观吸收率(％)＝(摄入钙-粪钙)/摄入钙*100％。钙含量的测定方法用原子吸收分光光度法。
实验各指标数据见表2，由表中的结果可知，喂食本发明实施例1～4中制得的固体脂质钙微粒，大鼠的体重、身长、表观吸收率均明显高于对照组(p＜0.05)，说明多层包埋固体脂质钙微粒的生物利用度比碳酸钙高，本发明能够明显提高钙吸收率。
表2各指标的实验数据分析