本发明涉及油料果实的加工，特别涉及一种天然糖萜素的制备方法。
背景技术
山茶属是山茶科最原始的一属,品种超过220余种,加上园艺品种,目前全世界至少有5000种以上。集中分布于中国南部及西南部，其余散见于中南半岛、日本、印度东部及菲律宾等地。从山茶属植物种子中可以提取出糖萜素。
糖萜素是由糖类(≥30％)、三萜皂甙(≥30％)和有机酸组成的混合物，可以完全替代抗生素药物，是绿色饲料添加剂。它的作用机制是通过提高动物的整体免疫性能和内分泌系统功能，提高动物健康水平，进而改善动物的生产性能。作为新一代高效、无残留的天然生物饲料添加剂来代替药物饲料添加剂，具有良好的市场前景。
糖萜素有三种制备方法：一是用纯净的茶皂素水解，酸解或酶解均可，得到一种五环三萜化合物和一种寡糖，二者的混合物就是“糖萜素”，其缺点是首先需要提取茶皂素；二是先用酸或者适当的酶水解茶枯饼，再从水解液中提取三萜化合物和寡糖，按一定的比例混合即为“糖萜素”，其缺点是提取收率较低。三是以油茶籽粕为原料，经乙醇提取，配以饲料级沸石粉吸附制得。
中国专利cn101756023a公布了一种新型饲料添加剂糖萜素的提取方法，取油茶科植物的种子，干燥后去皮粉碎，用乙醇为溶剂，微波加热提取三次。合并提取液，将其减压浓缩，用正丁醇萃取，萃取液经减压浓缩干燥，得到提取物粉末。其缺点是利用油茶的种子直接提取，浪费了其中的山茶油。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种天然糖萜素的制备方法,该方法工艺步骤简单，收率高，整个茶果一起粉碎提取，果壳中天然糖萜素含量也不少，这样，收率就高，也不浪费。鲜果提取也方便。且产品不存在污染风险，不存在重金属、不存在黄曲霉毒素、不存在致病菌。
本发明天然糖萜素的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）一提：新鲜油茶果水洗、粉碎、榨汁、提油后，获得一提液体和残渣；
（2）二提：在步骤（1）所得残渣中加入浸出液，搅拌压榨，获得二提液体和残渣；
（3）提纯：将步骤（1）和（2）所得液体混合，添加液体质量1-5%的膨润土，混合搅拌20-30分钟，过滤获得提纯液；
（4）浓缩：将步骤（3）所得提纯液真空浓缩干燥获得天然糖萜素粉末。
优选地，步骤（1）中所述的工艺是将新鲜油茶果采摘后，投入鼓泡清洗机，自来水清洗干净后，粉碎机粉碎，获得茶果颗粒，投入榨汁机挤压，出浆液；通过添加溶剂破乳，获得油脂和一提液体。优选地，所述溶剂为酒精，浆液中加入其质量20-30%的食用酒精，80-90℃加热搅拌20-30分钟，离心分离获得油脂和一提液体。该方法即获得一提液体，富含糖帖素，又获得高价值食用油。
优选地，步骤（2）中所述的浸出液是电解水和海盐混合溶液，以重量分数计，由电解水99-99.9份、海盐0.1-1份制成，可以快速浸出残渣所含的糖帖素。
优选地，步骤（2）中所述的浸出液添加量为步骤（1）残渣质量的70-100%，加浸出液过少，天然糖萜素会提取不完整，加浸出液过多，后面浓缩干燥时耗能过多。
优选地，步骤（2）中所述的压榨采用榨汁机，栅栏间隙0.1毫米~1毫米。
优选地，步骤（2）中所述的搅拌，搅拌速度为30-60转/分钟，搅拌时间为20-40分钟。
优选地，步骤（4）中所述的浓缩，浓缩温度为100-110℃，在真空浓缩罐中，内设置有消泡装置，避免高温发泡；浓缩温度过低，浓缩速度过慢，浓缩温度过高，容易产生爆沸。
优选地，步骤（4）中所述的干燥为喷雾干燥。
本发明用到的主要符号及名称解析如下：
～：数值范围，例如1～5表示1至5。
本发明用到的主要原料说明如下：
油茶果：油茶树结的果实，果实内籽仁经压榨、浸出工艺提取后，获得油茶籽粕。油茶果含有茶油、茶皂素、糖类、维生素e和抗氧化成分。
电解水：将洁净水通过电解，获得富含oh-的电解水，ph9-12。本发明加电解水，可以有效渗透近榨渣中，溶解残留糖萜素，并带出来。
海盐:来自盐碱滩，海盐含有微量矿物质，如钙、镁、钾、溴化物和其他各种微量元素。可杀灭蛞蝓、蜗牛、水蛭一类附有粘液的软体动物(昆虫)，本发明加入盐，可以防止浸出液乳化，产生乳化不易操作，并且容易造成糖萜素损失。
膨润土：也叫斑脱岩，皂土或膨土岩。我国开发使用膨润土的历史悠久，原来只是做为一种洗涤剂。(四川仁寿地区数百年前就有露天矿，当地人称膨润土为土粉)。真正被广泛使用却只有百来年历史。美国最早发现是在怀俄明州的古地层中，呈黄绿色的粘土，加水后能膨胀成糊状，后来人们就把凡是有这种性质的粘土，统称为膨润土。其实膨润土的主要矿物成分是蒙脱石，含量在85-90%，膨润土的一些性质也都是由蒙脱石所决定的。蒙脱石可呈各种颜色如黄绿、黄白、灰、白色等等。可以成致密块状，也可为松散的土状，用手指搓磨时有滑感，小块体加水后体积胀大数倍至20-30倍，在水中呈悬浮状，水少时呈糊状。蒙脱石的性质和它的化学成分和内部结构有关。
本发明的有益效果在于：
1、该方法工艺步骤简单，改变传统制取糖帖素方法，即提取获得了糖帖素，又获得了高价值的食用油。
2、鲜果全程物理提取，糖帖素得率高。
3、无毒，无害物添加，天然安全，应用广泛。
4、得到的糖萜素纯度达到国家标准要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例、对比例所用浸出液的配方如下：电解水99.5重量份、海盐0.5重量份。
实施例1
天然糖萜素的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）一提：新鲜油茶果水洗、粉碎、榨汁、提油后，获得一提液体和残渣；
（2）二提：在步骤（1）所得残渣中加入一定的浸出液，搅拌压榨，获得二提液体和残渣；
（3）浓缩：将步骤（1）和（2）所得液体混合，添加混合液质量2%的膨润土，混合搅拌25分钟，过滤获得提纯液，然后将提纯液浓缩干燥获得天然糖萜素粉末，在浓缩罐中，设置有消泡装置，避免高温发泡。
步骤（1）中所述的工艺是将新鲜油茶果采摘后，投入鼓泡清洗机，自来水清洗干净后，粉碎机粉碎，获得茶果颗粒，投入榨汁机挤压，出浆液；通过添加溶剂破乳，获得油脂和一提液体。优选地，所述溶剂为酒精，浆液中加入其质量25%的食用酒精，85℃加热搅拌25分钟，离心分离获得油脂和一提液体。该方法即获得一提液体，富含糖帖素，又获得高价值食用油。
实施例2-5
实施例2-5的工艺条件如下面的表1所示，其它与实施例1相同。
表1
对比例1
步骤（1）取油茶粕饼100g，粉碎，过30目；
步骤（2）加蒸馏水1l，加热至60℃，在功率为400w的超声波下，提取5分钟，去上清提取液，将残渣再反复提取两次；
步骤（3）合并上清提取液，在0.5mpa蒸汽的条件下浓缩提取；
步骤（4）将步骤（3）得到的浓缩液干燥，即得。
对比例2（采用水提取）
步骤（1）取油茶粕饼100g，粉碎，过30目；
步骤（2）加蒸馏水1500ml浸提，浸提温度90℃、浸提时间3h、浸提料液比1∶15、浸提次数2次；
步骤（3）合并步骤（2）浸提液，浓缩；
步骤（4）将步骤（3）得到的浓缩液干燥，即得。
对比例3（采用乙醇）
步骤（1）取油茶粕饼100g，粉碎，过30目；
步骤（2）加体积分数60％～70％的乙醇溶液1500ml浸提，浸提温度90℃、浸提时间3h、浸提料液比1∶15、浸提次数2次；
步骤（3）合并步骤（2）浸提液，浓缩；
步骤（4）将步骤（3）得到的浓缩液干燥，即得。
对比例4
将电解水换为纯净水，其他与实施例2相同。
以上实施例、对比例所得茶果糖萜素的收率见表2。
表2
注：糖萜素得率/%=茶果榨汁后，浆液糖萜素含量/茶果中糖萜素含量×100%。
gb/t25247-2010饲料添加剂糖萜素质量标准见表3。
其中，表2中茶籽和茶果的壳糖萜素提取也采用本发明方法。
表3糖萜素质量要求
以上实施例、对比例所得茶果糖萜素的测试结果见表4。
表4