一种水提絮凝法制备松针天然防腐剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及的是一种W松针为原料生产天然防腐剂的提取方法，属于食品添加剂 领域。
【背景技术】
[0002] 食品工业已成为国民经济H大支柱产业之一，而食品在加工、保藏、储运过程中易 受微生物侵染造成腐败，不仅使之丧失营养价值而损失浪费，还会引起食物中毒危害人们 的健康。目前，最为方便和经济的技术手段是添加食品防腐剂。
[0003]目前在食品加工中W苯甲酸、山梨酸及其盐类和对居基苯甲酸醋类的人工合成防 腐剂使用最为广泛，但经长期研究发现，送些人工合成防腐剂的超量和超范围使用问题对 人体存在一定的毒副作用及慢性伤害，例如日本已全面禁止苯甲酸钢在果蔬、食品、药品、 饲料和化妆品的使用。
[0004]天然防腐剂因其抗菌谱广、安全无毒、性能稳定等优点，成为近年来研究和开发利 用食品工业的一个热点。天然防腐剂主要来源于动物、植物和微生物。我国现有种子植物 约25700种，藤类植物2400余种，苔溝植物2100多种，合计有高等植物30000多种，送些植 物为开发天然防腐剂提供了宝贵的资源。
[0005]松针为松科松属植物如黑松、油松、红松、华山松、云南松、马尾松等的针叶，是松 树的主要副产物。松针中主要的功能性成分主要为挥发油、黄丽类化合物、木脂素、莽草酸、 酪类等物质，它们大都具有抗菌消炎作用。
[0006]目前对植物粗提物进行精制的方法多为水提醇沉法，水提醇沉W水为溶剂对原料 进行煎煮，浓缩后加入己醇至一定浓度进行澄清处理，去除蛋白质、糊化淀粉、粘液质、多 糖、脂溶性色素等物质，最后回收己醇，得到澄清的提取液。但水提醇沉法操作繁琐，消耗时 间较长，并且成品稳定性较差、成本较高。
[0007] 关于松针用于食品防腐的专利已有报道，如专利200810219943. 8报道了一种W 松针为原料的天然食品防腐剂及其制备方法，该法利用有机溶剂己酸己醋提取松针中活性 成分；专利201210054069. 3报道了一种松针提取物及其制备方法，该法利用超高压破坏细 胞壁并W己醇提取；专利200810162531. 5报道了一种湿地松松针提取物及其用于食品保 鲜，采用沸水提取，真空干燥后得到浅褐色粉末保鲜剂。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种高效的、低成本的提取松针内抗菌物质的方法，该松 针提取物具有较好的水溶性。
[0009] 为达到上述目的，提供W下技术方案；一种水提絮凝法制备松针天然防腐剂的方 法，W松针为原料，经洗净、烘干、粉碎后加水煎煮，过滤取滤液，减压浓缩至一定浓度后加 入絮凝澄清剂，静置后分离得到的精制液。
[0010] 其具体步骤包括：
[0011] A)松针洗净、烘干、粉碎后加水煎煮，过滤后得亲水性提取液；
[0012]B)将步骤A)中所述亲水性提取液减压浓缩，得浓缩液；
[0013] C)步骤B)中所述浓缩液加入絮凝澄清剂，静置后分离得精制液。
[0014] D)步骤C)中精制液经干燥后得到松针提取物粉剂。
[0015] 进一步，精制液还可W干燥后制成粉剂，此精制液或前述粉剂即为本发明所述的 松针天然防腐剂。
[0016] 进一步，固液质量比为1 : 5~15,煎煮温度70~locrc，时间为30min~1.化。
[0017] 进一步，滤液减压浓缩至1 : 1~1 : 10(ml;g)，减压浓缩的温度为50~8(TC。
[0018] 进一步，絮凝澄清剂包含甲壳素、壳聚糖、ZTC1+1-II型天然澄清剂、ZTC1+1-III 型天然澄清剂、ZTC1+1-IV型天然澄清剂、ZTC植提澄清剂中的至少一种。
[0019] 进一步，干燥方法为喷雾干燥或冷冻干燥中的一种。
[0020] 进一步，絮凝静置后的固液分离方法为过滤分离和离必分离中的至少一种。
[0021] 进一步，过滤分离采用纱布过滤、板框过滤、袋式过滤中的至少一种；离必分离 采用管式离必机、邸式离必机、台式离必机、蝶式离必机中的至少一种，所述离必力范围为 10000 ~24700Xg。
[0022] 进一步，松针为马尾松、红松、雪松或湿地松松针的至少一种。
[0023] 本发明的有益效果：
[0024]1)本发明采用水作为溶剂提取松针内抗菌成分，避免了有机溶剂的使用，保证了 纯天然，且产品具有良好的水溶性，使用范围更广。
[0025] 2)本发明采用絮凝澄清的技术方案，取消使用水提醇沉法，缩短了操作步骤及澄 清时间，解决了提取液粘度大，固液分离难的问题，并且成品制剂稳定，可W耐受高温消毒 和冷藏处理。与传统的水提醇沉工艺相比，安全无污染，工艺简单，可减少工序、降低成本 (己醇），并且解决了工厂的安全问题。
[0026] 3)本发明得到的松针提取物对常见革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌有很强的抑制作 用，热处理温度及抑对其抑菌效果无影响；可将松针提取物溶解成不同浓度的水溶液，应 用于各种食品的保鲜。
【具体实施方式】
[0027] 实施例1;松针提取物的制备方法1 [002引1;取松针，冲洗后，渐干，45 °C烘干。
[0029] 2将上述烘干后松针粉碎，取lOOg松针，加1000ml水，于70°C下提取比。
[0030] 3过滤取滤液，60°C下减压浓缩至500ml。
[003。 4于500ml浓缩液中加入ZTC植提澄清剂，静置6小时，离必去除沉淀。
[0032]5取絮凝后液体减压浓缩至膏状，冷冻干燥得9. 4g松针提取物。
[0033] 本发明得到的松针提取物为淡黄色粉末，水溶性好。
[0034] 实施例2;松针提取物的制备方法2 [003引1;取松针，冲洗后，渐干，45 °C烘干。
[0036] 2将上述烘干后松针粉碎，取lOOg松针，加500ml水，于70°C下提取30min。
[0037] 3过滤取滤液，5(TC下减压浓缩至100ml。
[003引 4于100ml浓缩液中加入ZTC植提澄清剂，静置6小时，离必去除沉淀。
[0039] 5取絮凝后液体减压浓缩至膏状，冷冻干燥得7. 6g松针提取物。
[0040] 本发明得到的松针提取物为淡黄色粉末，水溶性好。
[0041] 实施例3 ;松针提取物的制备方法3