一种酸性条件下的柠檬醛纳米乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品化工领域，设及一种食用香精纳米乳状液，具体来说是一种酸性 条件下的巧樣醒纳米乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 巧樣醒是开链单祗类化合物，由两个几何异构体组成：巧樣醒A(香叶醒，反式）， 巧樣醒B(澄花醒，顺式）。巧樣醒主要存在于枫茅油和山苍子油中，是无色或微黄色液体， 呈浓郁巧樣香味。巧樣醒是重要的香味成分，广泛用于饮料、医药、牙膏、香水、口香糖和香 烟。此外，巧樣醒也可用作生产VA、紫罗酬、甲基紫罗酬的原料。
[0003] 巧樣醒极易发生氧化降解。巧樣醒在酸性条件下经过一系列的环化反应和氧化 反应降解产生异味物质。巧樣醒在低抑环境下，发生氧化生成同分异构体的α-水芹 締-8-醇和β-水芹締-8-醇两种单祗醇。单祗醇经氧化脱水反应生成中间体2, 4-二甲 基苯乙締及对聚伞花素醇等化合物，最终生成对伞花控和对甲基苯乙酬异味物质，影响巧 樣醒风味。
[0004] 作为巧樣味香精的主要原料，巧樣醒常用在酸性饮料中，增加巧樣饮料的巧樣风 味。为了使巧樣醒能更好的应用在酸性环境中，减缓其氧化降解，可通过包埋技术制备稳定 的微胶囊颗粒。目前，制备巧樣醒或巧樣油衍生物的微胶囊，多采用喷雾干燥法、制备水包 油（0/W)乳液、多层乳液、纳米乳液、分子复合物及自组装传递系统等技术。其中，纳米乳液 粒径小，布朗运动较强烈，可有效克服重力分离作用，空间位阻作用抑制了絮凝现象，使其 具有很好的物理稳定性，在饮料行业具有很好的应用前景。然而制备巧樣醒纳米乳液尚未 见报到。 阳〇化]纳米乳液的制备技术分为高能乳化法和低能乳化法。低能乳化法仍在理论研究阶 段，应用性不强，与之相比，高能乳化法应用更为广泛。实际研究中，高能乳化法还分为高压 均质法和超声乳化法，高压均质法是通过高速剪切、高频震荡、空穴现象和对流冲击等机械 力给粗乳液一定的能量，使得粗乳液变为更细小的纳米乳液，对比而言，高压均质法应用价 值更大。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种酸性条件下的巧樣醒纳 米乳液及其制备方法，所述的运种酸性条件下的巧樣醒纳米乳液及其制备方法解决了巧樣 醒在酸性环境中不稳定、易降解的技术问题。
[0007] 本发明提供了一种酸性条件下的巧樣醒纳米乳液，按重量百分比计算，其原料组 成及含量如下：
[0008]巧樣醒0. 1~1. 5% ;
[0009]乳化剂0.5~2.0%;
[0010]油相1.0~15.0%; 阳ο川余量为抑=2.ο~5.ο的酸性缓冲液；
[0012] 所述乳化剂为聚氧乙締山梨醇酢脂肪酸醋、明胶、薦糖脂肪酸醋、或者憐脂中的一 种或两种W上的混合物；
[0013] 所述油相为栋桐酸异丙醋、辛癸酸Ξ甘油醋、二甲基硅油、或者油酸乙醋中的一 种；
[0014] 所述酸性缓冲液为憐酸氨二钢-巧樣酸缓冲液、巧樣酸-巧樣酸钢缓冲液、巧樣 酸-氨氧化钢-盐酸缓冲液、或者乙酸-乙酸钢缓冲液中的任意一种。
[0015] 进一步的，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
[0016] 巧樣醒 0.1%;
[0017] 乳化剂 0.5%; 阳0化]油相 1.0%;
[0019] 余量为抑=2. 0的酸性缓冲液；
[0020] 所述乳化剂为聚氧乙締山梨醇酢脂肪酸醋；
[0021] 所述油相为栋桐酸异丙醋；
[0022] 所述酸性缓冲液为憐酸氨二钢-巧樣酸缓冲液。
[0023] 进一步的，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
[0024] 巧樣醒 0. 5% ; 阳0巧]乳化剂 1.0%;
[0026] 油相 5.0%;
[0027] 余量为抑=3. 0的酸性缓冲液；
[0028] 所述乳化剂为明胶；
[0029] 所述油相为辛癸酸Ξ甘油醋；
[0030] 所述酸性缓冲液为巧樣酸-巧樣酸钢缓冲液。
[0031] 进一步的，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下： 阳03引巧樣醒0.5%;
[0033] 乳化剂 1.0%;
[0034] 油相 5.0%; 阳03引余量为抑=3. 0的酸性缓冲液；
[0036] 所述乳化剂由明胶和聚氧乙締山梨醇酢脂肪酸醋组成，明胶和聚氧乙締山梨醇酢 脂肪酸醋的质量比为3:1;
[0037] 所述油相为辛癸酸Ξ甘油醋；
[0038] 所述酸性缓冲液为巧樣酸-巧樣酸钢缓冲液。
[0039] 进一步的，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下： W40] 巧樣醒1.0%; 阳04U 乳化剂1.5%;
[0042]油相 10.0%; 阳0创余量为抑=4. 0的酸性缓冲液；
[0044] 所述乳化剂为薦糖脂肪酸醋； W45] 所述油相为二甲基硅油；
[0046]所述酸性缓冲液为巧樣酸-氨氧化钢-盐酸缓冲液。
[0047] 进一步的，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下： |；0048]巧樣醒 1.5%; W例乳化剂2.0%; 阳化0] 油相 15.0%; 阳05U 余量为抑=5. 0的酸性缓冲液；
[0052] 所述乳化剂为憐脂；
[0053] 所述油相为油酸乙醋；
[0054] 所述酸性缓冲液为乙酸-乙酸钢缓冲液。 阳化5] 本发明还提供了上述的一种酸性条件下的巧樣醒纳米乳液的制备方法，包括如下 步骤：
[0056] 1)一个配制抑=2. 0~5. 0酸性缓冲液的步骤；
[0057] 2)按照质量比称取巧樣醒、乳化剂、油相和酸性缓冲液；
[0058] 3)将乳化剂和酸性缓冲溶液混合后加热至40~60°C，揽拌得到分散均匀的水相 组分；
[0059] 4)将巧樣醒和油相混合后得到分散均匀的油相组分；
[0060] 5)W剪切速度5000~2400化pm高速均质步骤（4)所得的油相组分，同时将步骤 (3)所得的水相组分加入到油相组分中，高速剪切1~4min后静置消泡得到酸性条件下巧 樣醒粗乳液；
[0061] 6)将步骤（5)所得的酸性条件下巧樣醒粗乳液加入高压均质机均质，均质压力 30~200MPa，循环1~4次，经均质后得到的纳米乳液在室溫下静置冷却，即为酸性条件下 的巧樣醒纳米乳液。
[0062] 本发明利用乳化剂与巧樣醒在酸条件下发生乳化反应，反应条件溫和，制备工艺 简单。加入乳化剂，减少了巧樣醒与酸性介质的接触，进而减缓了巧樣醒的降解。本发明通 过利用复配乳化剂不同比例，抑制了巧樣醒在酸性条件下的降解反应，进而提高了巧樣醒 纳米乳液的整体性能。经气相色谱分析仪测试，所制备的巧樣醒纳米乳液随时间推移，和对 照组相比，降解情况有很大的改善，具有香气缓慢释放及留香时间长等优点。
[0063] 气相分析仪测试，所制备的巧樣醒纳米乳状液存放两星期后，仍有较大含量的巧 樣醒，降解产物较少。而对照组存放两星期后，巧樣醒含量较少，且降解产物较多，说明纳米 乳液提高了巧樣醒在酸性环境中的稳定性。
[0064]本发明与已有技术相比，其技术进步是显著的。酸性条件下巧樣醒纳米乳状液能 有效地降低巧樣醒在酸性环境中的降解速率，提高巧樣醒的稳定性。有助于提高含巧樣醒 香精的品质，使得巧樣醒在酸性环境的产品中香气的稳定性、缓释性及留香时间等方面较 普通香精具有更大的优势。
【附图说明】 W65] 图1是实施例5制备的酸性条件下的巧樣醒纳米乳液的粒径分布图。
[0066]图2是实施例5、6、7和对比实施例1制备的酸性条件下巧樣醒纳米乳状液中，巧 樣醒随时间的降解情况。
【具体实施方式】
[0067] 下面通过具体实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
[0068] 本发明实施例中所用的原料，除实施例中特殊说明外，其他均为市售。 W例实施例1 阳070] -种酸性条件下的巧樣醒纳米乳液，按200g的总量计算，其组成及含量如下：
[0071] 梓樣酸 0.2g(0. 1紛 乳化剂 1.0g(0.5%) 油相 2.0gQ.0%) 酸性缓冲液 196.始
[0072] 所述巧樣醒，上海泰坦科技股份有限公司，纯度98. 0% ;
[0073] 所述乳化剂为聚氧乙締山梨醇酢脂肪酸醋，国药集团化学试剂有限公司的化学纯 产品；
[0074] 所述油相为栋桐酸异丙醋，国药集团化学试剂有限公司的化学纯产品；
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