一种苇茎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法与流程

本发明涉及中医药产品
技术领域：
，尤其涉及一种苇茎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。
背景技术：
：苇茎，性味甘、寒，具有清热生津的功效，用于肺痈，身热咳嗽。苇茎大都是以饮片入药，临用前煎汤的服用的方式，其中药饮片质量不稳定不可控，煎煮质量难以保证，服用不方便，不易储存。而中药配方颗粒是以符合炮制规范的优质药材（中药饮片）为原料，采用现代高新技术提取、浓缩、制粒而成的产品系类，保证原有中药的性味特征。目前还没有统一的标准，各生产厂家都是以企业标准进行生产与质量控制，导致苇茎配方颗粒质量参差不齐。技术实现要素：本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种苇茎配方颗粒的制备方法及其质量控制方法。本发明是通过以下技术方案实现的：一种苇茎配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）将苇茎饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量9-11倍的水，加热煎煮0.5-1小时，第二次加饮片量7-9倍水，煎煮0.5-1小时，药液滤过，滤液合并，滤液泵入浓缩罐，浓缩至相对密度为1.07-1.09的浸膏，趁热过150-200目筛，备用；（2）取步骤1所得浸膏，加入苇茎饮片量3-5%的糊精，混匀，加热至70-80℃，喷雾干燥，收集干膏粉，备用；（3）将步骤2所得干膏粉粉碎，过80-120目筛；干法制粒，用药用复合膜包装，装袋，即得成品。所述苇茎配方颗粒每克相当于生药量9-11克。优选的，所述苇茎配方颗粒每克相当于生药量10克。一种如上述方法所得苇茎配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法，包括以下步骤：（1）取苇茎配方颗粒粉末1g，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；（2）另取苇茎粗粉5g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷30ml，同步骤1制成对照溶液，备用；（3）利用薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、苇茎对照溶液各10µl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开；（4）将步骤3展开后的薄层板取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；再喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。所述步骤3中石油醚的温度为30-60℃。所述步骤3中石油醚-甲酸乙酯-甲酸的体积比为7.5：2.5：0.5。本发明的优点是：本发明在祖国传统中医药汤剂的基础上，结合现代高科技提取设备、制药技术及薄层扫描技术，并参考苇茎化学成分研究，对苇茎进行提取工艺研究、薄层色谱鉴别方法研究，获得了一种可以临用前直接溶解服用的苇茎配方颗粒。该药能够实现全成分提取，生产科学、质量可控，可以实现大规模生产。该药具有服用方便，卫生、便于储存。附图说明图1所示为本发明苇茎配方颗粒在紫外光灯365nm下的薄层色谱图，其中1-3为供试品，4-6为苇茎对照。图2所示为本发明苇茎配方颗粒喷以10%硫酸乙醇溶液后在紫外光灯365nm下的薄层色谱图，其中1-3为供试品，4-6为苇茎对照。具体实施方式以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：实施例1苇茎配方颗粒的制备：（1）称取原料：苇茎5760g；（2）将苇茎饮片投入提取罐，煎煮两次，第一次加饮片量10倍的水，煎煮1小时，第二次加饮片量8倍水，煎煮1小时，药液滤过，滤液合并，泵入浓缩罐，浓缩（蒸汽压力在0.04-0.09mpa之间，真空度－0.04～－0.08mpa），浓缩至相对密度为1.07-1.09（80℃）的浸膏，趁热过200目筛，备用；（3）取步骤2所得浸膏，加入糊精0.29kg，混匀，加热至70℃，喷雾干燥(控制进风温度175-185℃，出风温度85-95℃)，收集干膏粉，备用；（4）将步骤3所得干膏粉粉碎，过80目筛；干法制粒（调节主压力20-40mpa，侧压力10mpa，将轧辊转速12-25hz），用药用复合膜包装（装量1.5g/袋），即得成品。实施例2苇茎配方颗粒薄层色谱鉴别的质量控制方法：（1）取苇茎配方颗粒粉末1g，加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液，备用；（2）另取苇茎粗粉5g，加水100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷30ml，同步骤1制成对照溶液，备用；（3）参照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、苇茎对照溶液各10µl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（7.5：2.5：0.5）为展开剂，展开；（4）将步骤3展开后的薄层板取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；再喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。如图1和图2所示，表明供试样品中含有苇茎成分。实施例3苇茎配方颗粒中水分、粒度、溶化性、装量差异和浸出物测定：对用上述方法制备的6个批次的苇茎配方颗粒成品中的水分、粒度、溶化性、浸出物进行检测。水分、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。浸出物测定按照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2015年版四部通则2201）测定，用乙醇作溶剂。各项检查结果如表1所示，表明各项指标均符合标准。表1各项检测结果批号水分溶化性装量差异粒度浸出物12.7合格合格合格27.023.0合格合格合格25.433.2合格合格合格28.342.9合格合格合格27.554.0合格合格合格24.263.4合格合格合格25.0当前第1页12