本发明涉及中药护肤品技术领域,具体涉及一种抗氧化凝胶面膜、制备方法及应用。
背景技术:
《理瀹骈文》中云:“外治之理即内治之理,外治之药亦即内治之药,所异者法耳……而能补内治之不及此也”。中药面膜正是中药外用的具体形式,在一些常见面部疾病如青春痘、暗疮的治疗方面,有确实的疗效。相对于传统面膜而言,中药面膜不含酒精、激素、人造色素、防腐剂等化学成分,以中医特色方法和合理的药方比例,利用中药中有效成分,来达到改善循环、清洁颜面、美化肌肤、消除面部瑕疵等美容效果,很适宜作化妆品添加剂,相比于以化学合成品为原料的化妆品更安全、更天然、更温和、显效更持久。现代中药面膜的的市场开发非常有前景。
其次,相关文献表明,中药提取物的抗氧化活性普遍较bha和bht高,因此将具有抗氧化作用的中药提取物应用到中药面膜中,必将是进一步复方中药面膜抗氧化功效的重要途径。一般面膜的最主要作用还是补水,通过中药的筛选和处方优化,可在中药面膜保湿,抗过敏、消痘、美白的基础上使中药面膜具有较好的抗氧化功能。抗氧化是指抗氧化自由基的简称,英文antioxidant,主要是人体抗衰老的一种表现,人体皮肤因为与外界的持续接触包括呼吸(氧化反应)、外界污染、放射线照射等因素,自由基在人体内不断产生。科学研究表明,癌症,衰老或者其它疾病大都与过量自由基的产生有关联。研究抗氧化可以有效抑制克服其带来的危害,所以抗氧化被保健品、化妆品企业列为最主要的研发方向之一,也是市场最主要的功能诉求之一。
通过查阅文献可知,紫苏(perillafrutescens)系唇形科一年生草本植物,具有特异芳香,是我国传统的中药材。以叶、梗、果实分别入药,其中紫苏叶具有解表散寒、行气和胃的功效,是我国卫生部首批颁布的60种“药食同源”品种之一,具有很高的利用价值。我国资源丰富,很多地区均有栽培,四川地区紫苏产量高,并且品种多样。在北方主要以油用为主;南方以药用为主,兼做香料和食用。而现代药理表明,紫苏具有抗氧化、抗炎抗过敏、降脂保肝、抗癌、增强记忆力等功效。抗氧化剂能够清除体内过多的活性氧,维持活性氧代谢的平衡,防止疾病的发生,还能防止食品变质,对人们的生活具有很重要的作用。紫苏抗氧化活性较为显著,迷迭香酸是紫苏的活性成分之一,有报道其含有的迷迭香酸清除自由基离子的能力强于抗坏血酸,其提取物抗氧化活性也明显强于维生素c。所以,紫苏作为一种天然的抗氧化物质来源的植物,具有较高利用价值。黄精为我国传统的中草药,早在古籍《明医别录》中就有记载。黄精是一种多年生的草本植物,归为百合科黄精属(polygonatum)。黄精在我国的分布较广,主要分布于陕西、甘肃、河北、云南和贵州等地。黄精的水提取物中含有多种成份,其中多糖为其中一种重要的具有生物活性的物质。黄精多糖有调节免疫功能、抑菌、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤、抗氧化等作用。黄连为常用中药,主要含有异喹啉类生物碱、木脂素、香豆素、黄酮、萜类、甾体、有机酸、挥发油、多糖等多种化学成分,具有降血糖、抗菌、抗氧化、消炎、抗肿瘤、调血脂、抗心律失常等药理活性。
近年来,随着经济社会的高速发展,生活水平和质量的提高,人们越来越注重皮肤的保养,中药面膜因其组成天然、疗效可靠,温和不刺激、外敷法简单,价格低廉而受到广大用户的喜爱和高度认可。特别是大学生群体和上班族而言,生活节奏快、压力大、睡眠不佳,再加上长期使用电子产品,皮肤缺水严重,皮肤很容易老化。而药妆品其一定的药用价值赢得了她们的高度信赖,具有抗氧化、抗衰老、消痘修复等功效的药妆品更受青睐。
在中国,中药化妆品历史悠久,在《山海经》、《神农本草经》、《本草纲目》等古代中医名著中均有关于中药化妆品的记载。中药面膜是中药化妆品中的一种剂型,也是中药化妆品中最行之有效的中药美容护肤产品之一,其独有的护肤机制,使其逐渐成为中药化妆品研究中十分活跃的领域。目前,中药化妆品市场正渐渐成为一个热门行业。
凝胶剂是近年来兴起的一种药物新剂型,国外的研究较早、发展较快。国内发展从医院制剂起步,现已有多种凝胶剂获国家批文,展现出凝胶剂更多的优势效用。凝胶剂能长时间与患处相依附,增加功效物质的透皮吸收,使用后易清洗且稳定性好,是外用药剂剂型中一个较优的选择,故凝胶水洗面膜在中药面膜上的应用相对于其它形式的面膜而言有一定的优势。
中国专利申请号cn201810380368.3,发明名称:一种面膜有机添加剂配方,本发明公开了一种面膜有机添加剂配方,包括芦荟、茯苓、白芍、藕粉、黄氏、白芨、苍术、芙蓉叶、紫苏、冰片、天明粉、仙茅、女贞子、虫草和黄精。本发明有机无公害,能有效的提高面膜的滋润效果,提升面膜的保养性能。
根据中国专利申请号cn201810380368.3说明书记载的内容是发明有机无公害,能有效的提高面膜的滋润效果,提升面膜的保养性能。但存在以下缺陷:①无抗氧化功能;②只是面膜添加剂;③并不是凝胶面膜,因此不能长时间与患处相依附,相应的不能增加功效物质的透皮吸收量,药效受影响,稳定性也较差;④成分较多,成本较高;⑤未明确具体的制备方法,疗效不明确。
本发明团队为了解决上述技术问题,以中医药理论为指导,立足于中医基本理论,在遵循中医辨证论治的创新病因学说基础上,又借鉴了现代医学方法及手段,以紫苏提取物、黄精提取物、黄连提取物为主药材与适当的辅料基质进行单因素实验法、正交实验法以及根据《中国药典》(2015)版对面膜进行质量评价,优选出面膜的最优处方配比,从而制备出复方紫苏凝胶面膜。该凝胶水洗面膜具有潜在的保湿、亲肤、美白、抗过敏、抗氧化、抗炎、抑菌作用。本实验对复方紫苏面膜的研究成果对推进中药资源与中药面膜在药妆中的应用有着实质的应用价值,还有利于紫苏、黄精等中药产品的开发,大大提升其附加价值。
技术实现要素:
本发明的目的是克服现有技术中的以下缺陷:①无抗氧化功能;②并不是凝胶面膜,因此不能长时间与患处相依附,相应的不能增加功效物质的透皮吸收量,药效受影响,稳定性也较差;③成分较多,成本较高;④未明确具体的制备方法,疗效不明确。
本发明的另一目的是提供一种具有保湿、抗氧化的凝胶面膜。
本发明的另一目的是提供一种具有保湿、抗氧化的凝胶面膜的制备方法。
本发明的另一目的是研发的凝胶面膜在保湿、抗氧化方面的应用。
本发明所述的一种抗氧化凝胶面膜由以下原料组成:紫苏提取物0.5~4.0g、黄精提取物0.5~4.0g。
本发明所述面膜还包括用药学上可接受的辅料制成药学上可接受的剂型。
本发明所述辅料为:甲基纤维素ⅲ1.0~2.0g、海藻酸钠1.0~3.0g、甘油4.0~10g、氢化蓖麻油1.0~3.0g、油性氨酮1~3ml、吐温-801~3ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
本发明所述面膜由以下原辅料组成:紫苏提取物0.5~4.0g、黄精提取物0.5~4.0g、甲基纤维素ⅲ1.0~2.0g、海藻酸钠1.0~3.0g、甘油4.0~10g、氢化蓖麻油1.0~3.0g、油性氨酮1~3ml、吐温-801~3ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
优选的,本发明所述面膜由以下原辅料组成:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮1~3ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
优选的,本发明所述面膜由以下原辅料组成:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
优选的,本发明所述面膜由以下原辅料组成:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
本发明所述面膜制备方法为:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在95~102℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
优选的,本发明所述面膜制备方法为:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
本发明所述的紫苏提取物来源为:由紫苏叶提取而得的药食同源产品99%的紫苏原粉,购自森弗qhc厂家。
本发明所述的黄精提取物来源为:由黄精提取而得的药食同源产品98%的黄精粉,购自森弗qhc厂家。
本发明所述的面膜在保湿及抗氧化方面的应用。
本发明具有以下有益效果:
1、现有技术的缺陷及本发明的有益效果
中国专利申请号cn201810380368.3说明书记载的内容为:此发明有机无公害,能有效的提高面膜的滋润效果,提升面膜的保养性能。但存在以下缺陷:①无抗氧化功能;②只是面膜添加剂;③并不是凝胶面膜,因此不能长时间与患处相依附,相应的不能增加功效物质的透皮吸收量,药效受影响,稳定性也较差;④成分较多,成本较高;⑤未明确具体的制备方法,疗效不明确。
本发明能克服cn201810380368.3的缺陷,具有以下有益效果:①具有较好的抗氧化功能,②为凝胶面膜,能长时间与患处相依附,相应的能增加功效物质的透皮吸收量,效果佳,稳定性较好;③成分较少,成本较低;④明确了具体的制备方法,此制备方法下的产品疗效显著。
2、通过对[dpph-]自由基清除率的测定的实验结果显示,不同药物提取物浓度复方紫苏凝胶面膜对dpph自由基的清除率与其浓度呈一定的剂量关系,且随着药物提取物浓度的增加,清除率逐渐增大。与空白组相比,复方紫苏凝胶面膜(本发明)具有较好的抗氧化能力,与对比例相比,本发明的抗氧化能力优于对比例。
3、通过苹果氧化实验,复方紫苏凝胶面膜易清洗,不染色、掉色,肉眼观察可知,对比列的保湿锁水能力较弱,通过实验可知,使用时间较长时,就抗氧化和抗衰老功效而言,复方紫苏凝胶面膜优于对比例。
4、通过体外保湿实验结果显示,本发明保湿率最高达到了76.4%,优于对比例。
5、通过稳定性评价结果显示,本发明的样品ph为7,适合皮肤使用,面膜耐热耐性能稳定;离心实验均无分层现象,面膜符合《中国药典》(2015)版对凝胶面膜稳定性的规定。
6、通过皮肤刺激性测试结果显示,本发明产品涂在健康人体左手腕内侧皮肤上三次均未产生任何不良现象,证明该复方凝胶面膜对健康皮肤无刺激性。
附图说明:
图1:药物提取物
图2:紫苏提取物溶剂的选择实验
图3:黄精提取物溶剂的选择实验
图4:黄连提取物溶剂的选择实验
图5:dpph清除率结果柱形图
图6:正交实验(①a3、b2、c2、d1,即:甲基纤维素ⅲ钠2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g;②a2、b3、c3、d1,即:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10g、氢化蓖麻油1.0g;③a2、b2、c1、d2,即:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g;④a3、b1、c3、d2,即:甲基纤维素ⅲ钠2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g;⑤a1、b1、c1、d1,即:甲基纤维素ⅲ钠1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g;⑥a2、b1、c2、d3,即:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g;⑦a1、b2、c3、d3,即:甲基纤维素ⅲ钠1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g;⑧a3、b3、c1、d3,即:甲基纤维素ⅲ钠2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g;⑨a2、b3、c2、d2,即:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g)
图7:最优处方复方紫苏凝胶面膜的制备筛选实验(其中1号为空白基质:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、蒸馏水150ml;2号为复方紫苏凝胶面膜高浓度:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、蒸馏水150ml、紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g;3号为复方紫苏凝胶面膜中浓度:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、蒸馏水150ml、紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g;4号为复方紫苏凝胶面膜低浓度:甲基纤维素ⅲ钠1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、蒸馏水150ml、紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g)
图8复方紫苏凝胶面膜高、中、低浓度、对比例对dpph清除率的测定
图9体外保湿实验
图10离心实验(离心后)
图11耐高温、低温实验(恢复至室温)
图12皮肤刺激性测试
图13苹果氧化实验6h前
图14苹果氧化实验6h后
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮1ml、吐温-801ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在95℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例2组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮1ml、吐温-801ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在102℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例3组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮1ml、吐温-801ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例4组方:紫苏提取物4.0g、黄精提取物4.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油10g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮3ml、吐温-803ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在95℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例5组方:紫苏提取物4.0g、黄精提取物4.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油10g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮3ml、吐温-803ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在102℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例6组方:紫苏提取物4.0g、黄精提取物4.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油10g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮3ml、吐温-803ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例7组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮1~3ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在95℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例8组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮1~3ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在102℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例9(高浓度)组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮1~3ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例10组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在95℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例11组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在102℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例12(中浓度)组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例13组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在95℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例14组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在102℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例15(低浓度)组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例16组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在95℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例17组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在102℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例18组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:称取甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠,加入120ml蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油和氢化蓖麻油置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质;加入紫苏提取物与黄精提取物,搅拌均匀,加入油性氮酮和吐温,搅拌均匀,用蒸馏水定容到150mg,即可得到本发明的凝胶面膜。
实施例19组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例20组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例21组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例22组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例23组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例24组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠2.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例25组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例26组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例27组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例28组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例29组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例30组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例31组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例32组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例33组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例34组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例35组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例36组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例37组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例38组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例39组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例40组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例41组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例42组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠2.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例43组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例44组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例45组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例46组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例47组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例48组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例49组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例50组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例51组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油2.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例52组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例53组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例54组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例55组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例56组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例57组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例58组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例59组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例60组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠1.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油1.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例61组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例62组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例63组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例64组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例65组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例66组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例67组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例68组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例69组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠1.0g、甘油7.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例70组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例71组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例72组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例73组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例74组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例75组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例76组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例77组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例78组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ1.0g、海藻酸钠2.0g、甘油10.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例79组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例80组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例81组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例82组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例83组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例84组方:紫苏提取物1.5g、黄精提取物1.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例85组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例16
实施例86组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例17
实施例87组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g、甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠3.0g、甘油4.0g、氢化蓖麻油3.0g、油性氨酮2ml、吐温-802ml、尼泊金乙酯0.2g、蒸馏水150ml。
制备方法:同实施例18
实施例88组方:紫苏提取物0.5g、黄精提取物0.5g。
实施例89组方:紫苏提取物4.0g、黄精提取物4.0g。
实施例90组方:紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g。
实施例88-90的组方按以下制备方法1-4的方法制备成相应的剂型。
制备方法1:将配方量的药物加入1/10的糊精,制粒,压片,制成片剂。
制备方法2:将配方量的药物加入1/12的糊精,按常规方法制粒,得颗粒剂。
制备方法3:将配方量的药物加入1/10的糊精,按常规方法制成胶囊剂,得胶囊剂。
制备方法4:取配方量的药物加入1/8的糊精混合均匀,干燥,制成丸剂。
为了进一步验证本发明的可行性,发明人进行了一系列的实验,具体如下:
1实验仪器、药材与试剂
1.1实验仪器
电热恒温干燥箱(hpd-101-3a,常州市华普达教学仪器有限公司),冷藏冷冻箱(bcd-118tmpa,青岛海尔股份有限公司),超声波清洗器(sk8-210-hp,上海科导超声仪器有限公司),数显恒温水浴锅(drrh-s4,上海双捷实验设备有限公司),电子天平(fa2-204-n,上海菁海仪器有限公司),集热式磁力搅拌器(df-101s,江苏科析仪器有限公司),数显旋转粘度计(ndj-9s,上海平轩科学仪器有限公司),ph计测试仪(phs-25,上海仪电科学仪器股份有限公司),台式电动离心机(80-2,常州金坛良友仪器有限公司),紫外可见光光度计(uv-5900上海元析仪器有限公司)。
1.2药材提取物与试剂
紫苏提取物(见图1-2),黄精提取物(见图1-1),黄连提取物(见图1-3),五氧化二磷,1,1-二苯基-2苦基肼(dpph上海金穗生物科技有限公司),海藻酸钠(sodiumalginate,sa,国药集团化学试剂有限公司),羧甲基纤维素ⅲ(carboxymethylcelluloseiii,aladdinindustrialco.,usa),丙三醇(glycerol,重庆川东化工有限公司),医用级油性氮酮(azone,浙江省天洪生物技术有限公司),吐温-80(tween-80,aladdinindustrialco.,usa),氢化蓖麻油(peg-60凯码生化天津有限公司),尼泊金乙酯(ethylp-hydrobenzoate,萨恩化学技术有限公司),本实验其他所用试剂均为分析纯,实验用水均为纯净水。
2实验方法与结果
2.1空白基质的筛选
为使药物充分溶于面膜基质,分别取羧甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠及聚乙烯醇各1.0g,各加100ml蒸馏水,搅拌片刻,100℃水浴加热30min,基质充分溶胀或溶解后,平行加入同等药物,搅拌至肉眼观察药物溶解,凝胶面膜初步成型。必要时可超声5min,静置2h后肉眼观察。并各取6ml面膜于4个10ml塑料小试管,5000r/min,离心30min。根据表7的评分标准进行综合评分,综合评分=各项指标得分总和,评分结果见表1。
表1空白基质筛选结果
表中数据显示,羧甲基纤维素ⅲ的综合评分最高,海藻酸钠次之。羧甲基纤维素ⅲ与海藻酸钠综合评分相差不大,且凝胶面膜离心后无变化,由此羧甲基纤维素ⅲ与海藻酸钠作为药物基质能让药物分散均匀,离心后无结块或沉淀,性质稳定。
2.2凝胶面膜的制备
2.2.1药物提取物溶剂的选择
2..2.1.1紫苏提取物溶剂的选择
分别量取蒸馏水、65%乙醇、75%乙醇、95%乙醇各5ml,加入0.5g紫苏提取物,搅拌5分钟。观察紫苏提取物的溶解情况。
结果:紫苏提取物在水的完全溶解,在其他溶剂中均有沉淀。所以选择水作为紫苏提取物的溶剂。见图2。
2.2.1.2黄精提取物溶剂的选择
分别量取蒸馏水、65%乙醇、75%乙醇、95%乙醇各5ml,加入0.5g黄精提取物,搅拌5分钟。观察黄精提取物的溶解情况。
结果:黄精提取物在水的完全溶解,在其他溶剂中均有沉淀。所以选择水作为黄精提取物的溶剂。见图3。
2.2.1.3黄连提取物溶剂的选择
分别量取蒸馏水、65%乙醇、75%乙醇、95%乙醇各5ml,加入0.5g黄连提取物,搅拌5分钟。观察黄连提取物的溶解情况。
结果:黄连提取物在水的完全溶解,在其他溶剂中均有沉淀。所以选择水作为黄连提取物的溶剂。见图4。
考虑到大多数有机溶剂对人体有害,乙醇的安全性相对较高,所以本实验只选择蒸馏水和不同浓度的乙醇来进行溶剂的选择。
2.2.2紫苏凝胶面膜初处方的选择
初步设计了五个处方,分别为(1):单方紫苏;(2):单方黄精:(3)紫苏:黄精(1:1);(4)紫苏:黄精:黄连(1:1:0.5);(5)紫苏:黄精:黄连(2:1:0.5)。分别取各处方6.0g,进行抗氧化性实验。结果见表2、3、4、5、图5。
抗氧化实验:分别取各处方水提液0.5ml,分别加入4mldpph溶液,静置30min,在517nm下测定其吸光度值,平行测定三次。
清除率%=[a对照-(a样品-a空白)]/a对照×100%
式中:a对照为dpph反应体系的吸光度;a样品为加入样品的dpph的吸光度;a空白为样品本身的吸光度。
表2dpph溶液在517nm处吸光度/a对照
表3空白样品在517nm处吸光度/a空白
表4样品+dpph在517nm处吸光度/a对照
表5提取液清除率结果
表5及图5数据显示,与空白基质相比,各个处方的清除率都高于空白基质,其中处方(3)紫苏:黄精(1:1)对dpph自由基清除率最大,所以选用紫苏:黄精(1:1)作为复方紫苏面膜的初处方。
根据“2.2.1紫苏凝胶面膜初处方的选择”结果以及查阅相关资料后初步总结出复方紫苏面膜处方,具体见表6。
表6复方紫苏凝胶面膜的初步处方
2.2.3紫苏凝胶面膜的制备
根据表6处方,称取甲基纤维素ⅲ2.0g、海藻酸钠1.0g,加入适量(120ml)的蒸馏水,在98℃磁力搅拌器中加热溶解;取甘油7.0g和氢化蓖麻油1.0g置于烧杯中,搅拌均匀,放置过夜消泡,得到空白基质。加入紫苏提取物3.0g与黄精提取物3.0g,搅拌均匀;加入氮酮和吐温各2ml,搅拌均匀,用水定容到150mg;混匀即可得到棕色复方紫苏面膜。
2.2.4对紫苏凝胶面膜评分
按照表7复方紫苏凝胶面膜评分标准,对制备好的面膜做出综合评分,综合评分=各项指标之和,满分10分。
表7复方紫苏凝胶面膜基质评分标准
根据表7中的评分标准,就制备出的复方紫苏面膜从溶解性、光泽度、凃展性和离心度等方面进行初步的筛选评分,评分结果为优(2.0-2.5)、良(1.0-1.9)、中(0.4-0.9)和差(0-0.3)四个等级,由于实验中各筛选对象不同,对其评分方式有综合评分和单项评分两种方式。综合评分是指从溶解性、光泽度、凃展性和离心度四个角度分别进行评分,综合评分=各项指标得分总和,满分10分;而单项评分是指四选一进行评分,满分2.5分。
2.3单因素实验优选复方紫苏面膜的处方
2.3.1甲基纤维素ⅲ的用量
按照表6初步处方内容和复方紫苏面膜制备方法平行制备3份凝胶面膜,甲基纤维素ⅲ的用量分别取1.5g、2.0g、2.5g,其他条件一致。按照评分标准表7进行综合评分,综合评分=各项指标得分总和,评分结果见表8。
表8复方紫苏面膜甲基纤维素ⅲ用量评分结果
从表中评分结果可知,甲基纤维素ⅲ用量为2.5g时综合分值最高,且面膜呈棕色半透明胶状,粘度适中,状态良好。故此初步确定甲基纤维素ⅲ用量为2.5g较合适。
2.3.2海藻酸钠用量考察
按照表6初步处方内容和复方紫苏面膜制备方法平行制备3份凝胶面膜,海藻酸钠的用量分别取0.5g、1.0g、1.5g,其他条件一致。按照评分标准表7进行综合评分,综合评分=各项指标得分总和,评分结果见表9。
表9复方紫苏面膜海藻酸钠用量评分结果
从表9中评分结果可知,海藻酸钠用量为1.5g时综合分值最高,且面膜呈棕色半透明胶状,粘度适中,状态良好。故此初步确定海藻酸钠用量为1.5g较合适。
2.3.3甘油用量的考察
按照表6初步处方内容和复方紫苏面膜制备方法平行制备3份凝胶面膜,海藻酸钠的用量分别取0.5g、1.0g、1.5g,其他条件一致。采用保湿率进行评价。取0.5g置3m医用胶布上,放置于氯化钙干燥器中,干燥12小时,测定保湿率。结果见表10。
保湿率(100%)=m2/m1×100%
式中:m2为放置,12h后样品的质量g;m1为放置前样品的质量g。
表10甘油用量的考察结果
从表10中可以看出,甘油用量为10.0g时保湿率最高,所以初步选择甘油用量为10.0g。
2.3.4氢化蓖麻油用量的考察
按照表6初步处方内容和复方紫苏面膜制备方法平行制备3份凝胶面膜,海藻酸钠的用量分别取0.5g、1.0g、1.5g,其他条件一致。采用气泡的难消程度、油味重轻程度及细腻度进行评价。氢化蓖麻油用量考察综合评价=气泡的难消程度评分+油味重轻程度+细腻度。每一项分值为2.5,总分为7.5。结果见表11。
表11氢化蓖麻油用量的考察结果
从表11中评分结果可知,氢化蓖麻油用量为1.0g时综合分值最高,且面膜呈棕色半透明胶状,粘度适中,状态良好。故此初步确定氢化蓖麻油用量为1.0g较合适。
2.3.5尼泊金乙酯用量的考察
尼泊金乙酯,作杀菌防腐剂,其用量对实验结果并无明显影响,所以在正常范围内考虑到成本问题,暂定尼泊金乙酯为0.2g。
2.3.6油性氮酮用量的考察
根据查资料可知,氮酮有效浓度在1%~6%,作促渗剂,暂定油性氮酮用量为1~3ml。
2.3.7吐温-80的用量
吐温-80,作增溶剂,其用量对实验结果并无明显影响,所以在正常范围内考虑到成本问题,暂定吐温—80用量为1~3ml,优选为2ml。
2.4正交实验优选复方紫苏面膜的的处方
根据单因素实验结果,发现甲基纤维素ⅲ、海藻酸钠、甘油以及氢化蓖麻油对复方紫苏面膜成型的优劣有很大影响,所以将其四个做正交优选,正交实验表见表12。
表12因素与水平
采用l9(34)正交实验设计表,按照正交实验表安排实验,以室温下复方紫苏面膜的溶解度、光泽度、涂展性、离心度为指标,综合评分优选出最佳处方,综合评分=各项指标得分总和,实验设计组数及结果见表13、图6、图7。
表13l9(34)正交实验结果
依各因素r极差结果显示,a>c>d>b,可见因素a对实验结果影响最大,因素c次之,因素b影响最小;k值结果显示,最好的因素水平分别是a2、b3、c2、d2,其他因素水平为可行方案。即得基质最佳处方为甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3g、甘油7g以及氢化蓖麻油2g。
2.5验证实验
正交实验中优选出的复方紫苏面膜最佳处方配比——即a2b3c2d2,将其平行制备3份,按照表7评分标准来进行综合评分,综合评分=各项指标得分总和,评分结果见表14。
表14最佳工艺验证实验结果
结果显示a2b3c2d2,——即甲基纤维素ⅲ1.5g、海藻酸钠3g、甘油7g以及氢化蓖麻油2g是复方紫苏面膜的最佳处方,且面膜呈棕色半透明胶状,外观状态良好。
优选处方下平行制备3份复方紫苏面膜各150ml,3份一共450ml,做质量评价实验母液。
2.6复方紫苏面膜、对比例抗氧化实验
2.6.1[dpph-]自由基清除实验
(1)实验原理:二苯基苦味肼基自由基【dpph-】是一种稳定的以氮为中心的自由基,在517nm波长处有最大吸收。【dpph-】乙醇或甲醇溶液呈紫色,其浓度与吸光度呈线性关系。
在【dpph-】乙醇溶液中加入具有抗氧化的优选面膜提取液后,面膜可以与【dpph-】自由基结合或发生替代,使【dpph-】自由基数量减少,溶液颜色变浅,表现为:其在517nm波长处检测受试品对【dpph-】自由基的清楚效果,计算其抗氧化能力。
(2)dpph—乙醇溶液的配制
准确称取4.7mgdpph,用无水乙醇溶解(超声溶解20min)并定容至10ml,密封避光保存(0~4℃),使用时稀释至120umol/l,现配现用。
(3)高中低浓度凝胶面膜提取液、对比例对[dpph-]自由基清除率的测定
将优选空白基质和本发明高(实施例9)、中(实施例12)、低(实施例15)三个浓度、对比例(申请号cn201810380368.3)的产品配成溶液,吸取1ml样品于试管中,再加入120umol/l【dpph-】乙醇溶液,充分摇匀,在517nm波长处测定吸光度,测定30min,开始反应前15min每隔1min测一次,之后每隔5min测定一次,平行测定三次。见表15,按下列公式计算各试样对【dpph-】自由基清除率:
清除率/%=[a2-(a1-a3)]/a2*100%
式中,a1:1ml面膜溶液+2ml[dpph-]乙醇溶液的吸光度
a2:1ml蒸馏水+2ml[dpph-]乙醇溶液的吸光度
a3:1ml面膜溶液+2ml无水乙醇溶液的吸光度
空白对照:1ml蒸馏水+2ml无水乙醇
空白阴性/阳性对照:1ml蒸馏水+2ml[dpph-]乙醇溶液
表15复方紫苏凝胶面膜高、中、低浓度、对比例对dpph清除率测定结果
(4)[dpph-]自由基清除曲线的绘制
根据表15测定结果以时间(min)为横坐标,复方紫苏面膜对dpph清除率(%)为纵坐标作dpph自由基清除率(%)曲线如图8:
由表15及图8可知,通过[dpph-]自由基清除实验,不同药物提取物浓度复方紫苏凝胶面膜对dpph自由基的清除率与其浓度呈一定的剂量关系,且随着药物提取物浓度的增加,清除率逐渐增大。与空白相比证明,复方紫苏凝胶面膜具有较好的抗氧化能力且其浓度越高,抗氧化能力越好。同时可知复方紫苏凝胶面膜的抗氧化能力明显优于对比列。
2.6.2苹果氧化实验
当苹果削皮或切开后,苹果切口氧化变颜色的现象叫做酶促褐变,主要是苹果中的多酚氧化酶(ppo)把酚类底物氧化为醌类,醌聚合成为褐色素而引起组织褐变,即日常生活中可观察到的苹果被氧化现象。
酶促褐变反应机理:植物组织中含有酚类物质,在完整的细胞中作为呼吸传递物质,在酚-醌中保持着动态平衡,当细胞组织被破坏后,氧就大量侵入,造成醌的形成和其还原反应之间的不平衡,于是发生了醌的积累,醌再进一步氧化聚合,就形成了褐色色素,称为黑色素或类黑精。
植物细胞影响酶促褐变的方法有很多,但途径主要是以下四条:
①钝化酚酶的活性(调节温度、抑制剂等。)
②改变酚酶作用的条件(ph值、水分活度等)
③隔绝氧气的接触
④使用抗氧化剂(抗坏血酸、so2等)。
由于本次实验研究的是复方紫苏凝胶面膜的抗氧化性能,因此本次实验将新鲜苹果切成大小、厚度均一的切片,通过给苹果敷面膜的方法来观察苹果的氧化情况,与空白对照相比较做出分析,从而得出实验结果。
实验设计为空白组:未敷面膜,自然暴露在空气中;空白基质组:将空白基质均匀涂布在苹果切面;实施例15(低浓度组):将制备的低浓度复方紫苏凝胶面膜均匀涂布在苹果切面;(实施例12)中浓度组:将制备的中浓度复方紫苏凝胶面膜均匀涂布在苹果切面;(实施例9)高浓度组:将制备的高浓度复方紫苏凝胶面膜均匀涂布在苹果切面;对比列组:本次实验以珀莱雅海洋活能面膜泥为对比例,将其均匀涂布在苹果切面。每一试验组平行制备三份,在空气中放置6h后用清水洗净观察。见图13;
实验结果,见图14。
空白组:肉眼明显观察到苹果被氧化程度较深,整个切片变为褐色,且苹果切片水分变少;
空白基质组:肉眼明显可见苹果切片变成褐色,但仍保留大量水分;
低浓度组:苹果切片仍保持约80%-95%的新鲜程度;
中浓度组;苹果切片仍保持约80%-95%的新鲜程度;
高浓度组:苹果切片仍保持约80%-95%的新鲜程度;
对比例组:对比例不易清洗,苹果切片被轻微染色,苹果切片稍稍氧化,水分有流失。
结论:
①未敷面膜的苹果切片,在短时间容易失水、氧化,变得不新鲜,容易发生酶促褐变;
②敷了不含药物提取物的空白基质的苹果切片,在短时间内会跟未敷面膜的苹果切片一样发生明显的酶促褐变现象;
③本次实验制备的复方紫苏凝胶面膜具备一定的抗氧化能力;
④短时间内,低、中、高不同浓度的复方紫苏凝胶面膜都能使苹果切片保持新鲜,不被氧化;
⑤与对比例相比,复方紫苏凝胶面膜易清洗,不染色、掉色,略优于对比例的抗氧化性,肉眼观察可知,对比列的保湿锁水能力较弱。综上,使用时间较长时,就抗氧化和抗衰老功效而言,复方紫苏凝胶面膜优于对比例。
2.7复方紫苏面膜(本发明)质量评价实验
平行制备实施例9、实施例12、实施例15的产品各3份、每份100ml,做质量评价实验母液。
2.7.1外观性状与细腻度
取实施例9、实施例12、实施例15的产品成品各5g,置于10ml的试管中,观察其外观性状;取成品适量,涂布于手背上,通过感官指标评价其细腻度。
2.7.2酸碱度
取实施例9、实施例12、实施例15的产品成品各2.5g,溶于50ml蒸馏水中,80℃恒温30min,待冷却至室温,测定ph值。
2.7.3粘度测定(按照2015版《中国药典》(四部)通则规定进行)
平行取实施例9、实施例12、实施例15的产品各3份,每份100mg,按照2015版《中国药典》(四部)通则0633方法,采用转子型旋转粘度计(4号转子,转速6.0r/min)测定室温下凝胶面膜的粘度。
2.7.4体外保湿实验
为了更好的模拟人体皮肤,实验中选用在一层3m医用透气胶带来制做模拟装置。实验中温度保持在室温,称取实施例9、实施例12、实施例15的产品及对比例(申请号cn201810380368.3)各0.5g面膜涂布于模拟装置表面,放置在室温下,12h后称量,计算保湿率。
保湿率(100%)=m2/m1×100%
式中:m2为放置,12h后样品的质量g;
m1为放置前样品的质量g。
2.7.5耐高温、低温实验
取实施例9、实施例12、实施例15的产品各70g装入离心管中,置于100℃的恒温水浴锅和-5、-10℃的冰箱中,保持24h,恢复至室温观察与实验前是否有明显差异。
2.7.6离心实验
在室温下,取实施例15的产品70g装入100ml的离心管中,置于离心机中以1000、2000、3000、4000、5000rpm的速度旋转10min,观察样品有无水分析出。
2.7.7皮肤刺激性测试
平行取实施例9、实施例12、实施例15的产品各三份(适量),分别涂在健康人体左手腕内侧皮肤上,分三次涂,一次保持24小时,24小时后肉眼观察。
2.8质量评价结果
2.8.1复方紫苏面膜的外观性状与粘度
本研究实施例9、实施例12、实施例15的产品为棕色半透明胶状,均匀细腻、有光泽、触感润滑且粘度适中;而对比例有细小颗粒,无光泽、触感粗糙且无粘度。
2.8.2体外保湿实验结果,见表16
表16体外保湿实验结果
保湿评价结果:表16显示,本发明制备的复方紫苏凝胶面膜(低、中、高浓度)具有优良的保湿性,且优于对比列。见图9。
2.8.3紫苏复方面膜的稳定性评价结果
所制得的紫苏复方面膜为棕色、分布均匀、易于清洗,涂抹皮肤后无颗粒感、细腻柔滑、清爽湿润。测定紫苏复方面膜的各项指标,记录在表17中。
根据表17结果及图10、11可知,样品的ph为7,适合皮肤。面膜耐热耐寒性能稳定;离心实验均无分层现象,面膜符合《中国药典》(2015)版对凝胶面膜稳定性的规定。
表17性能评价结果
2.8.4皮肤刺激性测试结果
平行取实施例9、实施例12、实施例15的产品各三份(适量),分别涂在健康人体左手腕内侧皮肤上,每份产品分三次涂,一次保持24小时,24小时后肉眼观察。三次均未产生任何不良现象,初步证明该复方凝胶面膜对健康皮肤无刺激性。见图12(选图来自实施例9的产品实验)。
2.8研究实验结论
本研发探究具有保湿抗氧化活性面膜及制备方法,结果显示紫苏:黄精为1∶1时,其抗氧化性活性最佳,并通过正交实验进行了溶解度、光泽度、涂展性、离心度的研究,筛选出最佳的基质和中药提取物的配比,羧甲基纤维素钠1.0g、海藻酸钠3.0g、甘油7.0ml、氢化蓖麻油2.0g、紫苏提取物3.0g、黄精提取物3.0g,制备出一款棕色易于清洗效果良好的面膜。ph值检测为7,并对产品进行了刺激性评价,实验各项指标均符合面膜的质量标准。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及实验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作出一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。