一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊的制作方法

本发明涉及口腔护理品领域领域，具体涉及一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊。

背景技术：

使用口腔清洁用品是现代人必不可少的生活步骤和习惯。无论是使用牙膏货牙粉清洁口腔、养护牙龈，还是使用漱口水清新口气，都需要一些活性物(如生物酶，过氧化物，精油，抗氧化剂，多种无机盐等等)来辅助发挥作用。除了要保证这些活性物在口腔清洁用品中的稳定性而使消费者在使用产品时能得到最好的效果外，每种口腔清洁用品的使用时间也是至关重要的。以使用牙膏或牙粉刷牙为例，需要至少2-3分钟的刷牙时间，才能保证彻底的口腔清洁效果和产品中活性物的作用时间。而使用漱口水则至少需要30秒。目前尚未有可以指示消费者口腔用品使用时间的产品。

技术实现要素：

本发明的目的是要解决消费者在使用口腔清洁用品的时候，无法判断是否达到足够的时间的问题；提供一种帮助判断口腔清洁时间同时可以对活性物微囊所传递的活性物的释放有指示作用的活性物微囊。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊，包括位于核心的种核，包裹在所述种核外部的第一包囊层，以及包覆在所述第一包囊层外部的保护膜层；

所述种核中含有油溶性色素或不溶性色淀a；

所述第一包囊层中含有油溶性颜料或不溶性色淀b以及活性物c。

本发明制备的应用于口腔清洁用品(如牙膏，粉、漱口水等)的具有指示作用的活性物微囊，通过将这种活性物微囊添加到口腔清洁用品中，在提高活性物的稳定性和配方的配伍性的同时，达到指示活性物释放并发挥作用的时间，确保被释放的活性物充分的发挥维护牙龈和口腔健康等功效。使用时不同的食品级油溶性颜料或不溶性色淀a或b可以呈现不同的颜色。

作为优选，所述第一包囊层与种核的重量比为2:1-20:1。

作为优选，所述活性物c包括生物酶、无机盐、对口腔有养护作用的植物提取物和/或植物精油；

所述生物酶包括葡糖氧化酶和/或溶菌酶；

所述过氧化氢释放物包括过氧化脲；

所述无机盐包括氯化锶、氟化亚锡、硝酸钾和/或多聚磷酸盐。

作为优选，活性物微囊还包括第二包囊层，第二包囊层包裹在所述第一包囊层外部，保护膜层包覆在所述第二包囊层外部。

更优选地，所述第二包囊层中含有油溶性色素或不溶性色淀d。

更优选地，所述第二包囊层与第一包囊层的重量比为1:1-10:1。

一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊，其制备方法包括：

(1)种核的制备：制备含有油溶性色素或不溶性色淀a的微胶囊粉末,将所述a的微胶囊粉末混合置于流化床中，用顶喷工艺将第一粘合剂包裹在所述a的微胶囊粉末外形成种核；

(2)第一包囊层的制备：将所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将油溶性颜料或不溶性色淀b、活性物c、其他加工辅料、第二粘合剂均匀的包裹在种核之外，形成包囊层，从而形成第一微囊；

(3)第二包囊层的制备：将第一微囊置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料、第三粘合剂均匀的包裹在其外，形成包囊层，从而形成第二微囊；

(4)保护膜层的制备：将第二微囊置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜，从而形成用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊。

本发明通过使用阿拉伯胶-明胶复合微胶囊制备技术和流化床微囊包裹技术的结合，能够制得本发明具有指示作用的活性物微囊。

作为优选，所述步骤(1)含有油溶性色素或不溶性色淀a的微胶囊粉末的制备方法包括：

1.1将一种油溶性色素或不溶性色淀a溶解或分散于一种液态油脂中；

1.2将所述a的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入0.1-5wt％的明胶水溶液中，使用高速剪切机在2600-8000rpm高速剪切1-10min；

1.3持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，剪切；

1.4持续搅拌下，用酸调整上述混合液的ph值为3.0-4.5，持续搅拌反应，同时搅拌下开始迅速降温，加入固化交联剂；持续交联反应2-24h。

更优选地，所述步骤1.1中的液态油脂包括但不限于中链脂肪酸，大豆油、花生油、葵花籽油等各种无毒害的植物油脂。

更优选地，所述步骤1.2中的明胶水溶液浓度为0.1-5wt％；

所述步骤1.3具体包括持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，使用高速剪切机在2600-8000rpm下高速剪切1-10min。

更优选地，所述步骤1.4具体包括持续搅拌下，用酸调整上述混合液的ph值为3.0-4.5，持续搅拌反应1-120min，同时搅拌下开始迅速降温至15℃以下，加入固化交联剂；持续交联反应2-24h；

所述酸包括但不限于柠檬酸，醋酸；所述固化交联剂包括但不限于谷氨酰胺转氨酶，聚赖氨酸

作为优选，所述步骤(3)加工辅料包括但不限于油溶性颜料或色淀d，微晶纤维素，玉米淀粉，甘露醇糖，木糖醇，赤藓糖醇。

作为优选，所述步骤(1)中的第一粘合剂、所述步骤(2)中的第二粘合剂、所述步骤(3)中的第三粘合剂包括但不限于玉米淀粉及其衍生物，羟丙基甲基纤维素，乙基纤维素，pva，pvp。

更优选地，所述第一粘合剂、第二粘合剂、第三粘合剂采用相同的物质。

作为优选，步骤(1)所得种核通过筛分取180μm以下备用；步骤(2)所得第一微囊通过筛分取850μm以下备用；步骤(3)所得第二微囊采用筛网筛分取1500μm以下备用；步骤(4)形成保护膜(103)后用筛网筛分取75μm-1500μm的微囊，获得本发明用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊。

作为优选，所述步骤(4)成膜剂包括但不限于玉米淀粉及其衍生物，羟丙基甲基纤维素，乙基纤维素，pva，pvp和/或植物蜡；溶剂包括但不限于水和/或乙醇。

发明人发现，微囊制备中流化床工作一段时间后，会产生沉淀物堆积，此时生产的活性物微囊在使用时会产生搓泥现象，因此发明人对流化床也相应进行了改进：

本发明的一种微囊制粒用流化床，包括水箱、吸水软管、抽水管、反应器、连接管、第一控制阀、限水板、生物膜、曝气机和布气管，水箱顶端和吸水软管底端连通，吸水软管顶端和抽水管的输入端连通，抽水管固定安装在反应器左端，抽水管的输出端伸入至反应器内，并和连接管连通，第一控制阀安装在连接管上，限水板固定安装在反应器内，生物膜固定安装在限水板底端，连接管穿过限水板和生物膜，曝气机固定安装在反应器右端，曝气机的输出端和布气管连通，布气管固定安装在反应器内壁上，布气管的输出端设有多组排气管，反应器右端设有排水管，排水管上设有阀门；还包括透明套筒、电机、转轴和螺旋叶片，反应器顶端设有开口，透明套筒通过开口进入反应器内，电机底端和透明套筒顶端固定连接，转轴顶端和电机的输出端连接，转轴穿过透明套筒顶端，转轴底端可转动安装在反应器底端，螺旋叶片固定安装在转轴上，螺旋叶片上设有多组漏水孔，透明套筒的左端和右端均设有排污管，排污管上设有阀门。

本发明装置为了避免反应器内的沉淀物堆积，保障排水管的顺利排水，启动电机，传动带动转轴转动，同时带动螺旋叶片转动，螺旋叶片可将反应器内的沉淀物往上带动，多余的水通过螺旋叶片的落水孔排出，之后沉淀物通过排污管排出即可。

本发明的一种微囊制粒用流化床，还包括加料管和分布管，加料管左端和外界的加料箱连通，加料管右端穿过反应器左端，并和分布管连通，分布管固定安装在反应器内壁，分布管的输出端设有多组喷淋头。

本发明的一种微囊制粒用流化床，还包括两组收集箱、四组插块和两组抬手，收集箱位于排污管下方，插块顶端和收集箱底端固定连接，反应器顶端设有四组插槽，插块底端可插入至插槽中，抬手固定安装在收集箱上。

本发明的一种微囊制粒用流化床，还包括回流管和第二控制阀，回流管连通水箱和反应器，第二控制阀安装在回流管上。

本发明的一种微囊制粒用流化床，还包括四组支柱、四组垫块、八组螺栓和四组橡胶垫块，支柱顶端和反应器底端固定连接，支柱底端和垫块顶端固定连接，橡胶垫块固定安装在垫块底端，垫块和地面通过螺栓螺装连接。

本发明的一种微囊制粒用流化床，还包括观察窗，观察窗固定安装在水箱前端。

本发明的一种微囊制粒用流化床，还包括过滤网，过滤网固定安装在排水管左端。

本发明的一种微囊制粒用流化床，反应器的内侧壁涂有防护层。

综上所述，本发明的有益效果：

1、本发明制备方法能够提供具有指示作用的活性物微囊，通过将这种活性物微囊添加到口腔清洁用品中，在提高活性物的稳定性和配方的配伍性的同时，达到指示活性物释放并发挥作用的时间，确保被释放的活性物充分的发挥维护牙龈和口腔健康等功效；

2、本发明流化床为了避免反应器内的沉淀物堆积，保障排水管的顺利排水，启动电机，传动带动转轴转动，同时带动螺旋叶片转动，螺旋叶片可将反应器内的沉淀物往上带动，多余的水通过螺旋叶片的落水孔排出，之后沉淀物通过排污管排出即可。

附图说明

图1是本发明的流化床结构示意图；

图2是反应器的前视结构示意图；

图3是本发明具有指示作用的活性物微囊示意图；

图4是含有本发明具有指示作用的活性物微囊的牙膏以及普通牙膏的使用对比图；

附图中标记：100、种核；101、第一包囊层；102、第二包囊层；103、保护膜层；

1、水箱；2、吸水软管；3、抽水管；4、反应器；5、连接管；6、第一控制阀；7、限水板；8、生物膜；9、曝气机；10、布气管；11、排气管；12、排水管；13、透明套筒；14、电机；15、转轴；16、螺旋叶片；17、排污管；18、加料管；19、分布管；20、喷淋头；21、收集箱；22、插块；23、抬手；24、回流管；25、第二控制阀；26、支柱；27、垫块；28、螺栓；29、橡胶垫块；30、观察窗；31、过滤网。

具体实施方式

以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

下面结合附图以实施例对本发明进行详细说明。

如图3所示，用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊，其特征在于，包括位于核心的种核100，包裹在种核100外部的第一包囊层101，以及包覆在第一包囊层101外部的保护膜层103；

种核100中含有油溶性色素或不溶性色淀a；

第一包囊层101中含有油溶性颜料或不溶性色淀b以及活性物c。

第一包囊层101与种核100的重量比为2:1-20:1。

其中，活性物c包括生物酶、无机盐、对口腔有养护作用的植物提取物和/或植物精油；生物酶包括葡糖氧化酶和/或溶菌酶；过氧化氢释放物包括过氧化脲；无机盐包括氯化锶、氟化亚锡、硝酸钾和/或多聚磷酸盐。

发明人进一步改进：活性物微囊还包括第二包囊层102，第二包囊层102包裹在第一包囊层101外部，保护膜层103包覆在第二包囊层102外部；第二包囊层102中含有油溶性色素或不溶性色淀d。第二包囊层102与第一包囊层101的重量比为1:1-10:1。

如图4所示，现有牙膏使用时只能呈现一种颜色；而使用含有本发明具有指示作用的活性物微囊的牙膏，在不同的刷牙时间可以呈现不同的颜色，达到类似游戏闯关的效果，还可以进一步帮助增加刷牙时间。

实施例1

一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊，其制备方法包括：1)将一种油溶性色素或不溶性色淀a溶解或分散于一种液态油脂中链脂肪酸；

将1)所述a的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入0.1wt％的明胶水溶液中；使用高速剪切机高速剪切2600rpm，1min。

2)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液；使用高速剪切机高速剪切一段时间2600rpm，1min。

3)持续搅拌下，用柠檬酸调整上述混合液的ph值为3.0，持续搅拌反应一段时间1min，同时搅拌下开始迅速降温15℃以下，加入谷氨酰胺转氨酶固化交联剂。持续交联反应一段时间2h。

4)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得a的微胶囊粉末。

5)将上述a的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核。粘合剂玉米淀粉，所得种核通过筛分取180μm以下备用。

6)将6)所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物c溶菌酶，油溶性颜料或色淀b、微晶纤维素、粘合剂羟丙基甲基纤维素均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层1与种核的重量比为2:1)。所得产物采用筛网筛分，取850μm以下备用。

7)将7)所得包囊产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料甘露醇糖、粘合剂乙基纤维素均匀的包裹在其外，形成包囊层2(包囊层2与包囊层1的重量比为1:1)。所得产物采用筛网筛分，取1500μm以下备用。

8)将8)所得产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液(成膜剂为pva；溶剂为水)均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜p。所得产物用筛网筛分，得1500μm-75μm的微囊。

9)即得最终产物。

检测实验：下表是市面上现有产品牙膏与添加使用了本发明实施例1具有指示作用的活生物微囊的牙膏使用效果对比表。表1为牙齿美白活性对比，表2为生物酶活性对比。

表1牙齿美白活性对比

表2生物酶活性对比

1、从表1中可以看出：使用市面上含有牙齿美白剂与填充剂的混合粉末的牙膏(表1第一种)的牙齿美白活性优于仅含牙齿美白剂但不含填充剂的牙膏(表1第二种)的牙齿美白活性；但使用市面上含有牙齿美白剂与填充剂的混合粉末的牙膏(表1第一种)的牙齿美白活性不如本发明实施例1含牙齿美白剂指示微囊的牙膏(表1第三种)的牙齿美白活性；

2、从表2中可以看出：使用市面上含有溶菌酶与填充剂的混合粉末的牙膏(表2第一种)的生物酶活性优于仅含溶菌酶但不含填充剂的牙膏(表2第二种)的生物酶活性；但使用市面上含有溶菌酶与填充剂的混合粉末的牙膏(表2第一种)的生物酶活性不如本发明实施例1含溶菌酶指示微囊的牙膏(表2第三种)的生物酶活性。

实施例2

一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊，其制备方法包括：

1)将一种油溶性色素或不溶性色淀a溶解或分散于液态油脂大豆油、花生油；

2)将1)所述a的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入5wt％的明胶水溶液中；使用高速剪切机高速剪切8000rpm，10min。

3)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，使用高速剪切机高速剪切8000rpm，10min。

4)持续搅拌下，用醋酸调整上述混合液的ph值为4.5，持续搅拌反应120min，同时搅拌下开始迅速降温至15℃以下，加入固化交联剂聚赖氨酸，持续交联反应24h。

5)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得a的微胶囊粉末。

6)将上述a的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核。粘合剂羟丙基甲基纤维素；所得种核通过筛分取180μm以下备用。

7)将6)所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物c葡糖氧化酶、油溶性颜料或色淀b、其他加工辅料甘露醇糖、粘合剂乙基纤维素均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层1与种核的重量比为20:1)。所得产物采用筛网筛分，取850μm以下备用。

8)将7)所得包囊产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料油溶性颜料或色淀d、粘合剂pvp均匀的包裹在其外，形成包囊层2(包囊层2与包囊层1的重量比为10:1)。所得产物采用筛网筛分，取1500μm以下备用。

9)将8)所得产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液(成膜剂为植物蜡；溶剂为乙醇)均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜p。所得产物用筛网筛分，得1500μm-75μm的微囊。

10)即得最终产物。

实施例3

一种用于口腔清洁用品的具有指示作用的活性物微囊，其制备方法包括：

1)将一种油溶性色素或不溶性色淀a溶解或分散于液态油脂葵花籽油；

2)将1)所述a的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入3wt％的明胶水溶液中；使用高速剪切机高速剪切6000rpm，5min。

3)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，使用高速剪切机高速剪切4000rpm，3min；

4)持续搅拌下，用柠檬酸调整上述混合液的ph值为3.5，持续搅拌反应80min，同时搅拌下开始迅速降温(15℃以下)，加入固化交联剂聚赖氨酸，持续交联反应12h。

5)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得a的微胶囊粉末。

6)将上述a的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核，粘合剂pva，所得种核通过筛分取180μm以下备用。

7)将6)所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物c过氧化脲和氯化锶、油溶性颜料或色淀b、其他加工辅料赤藓糖醇、粘合剂pvp均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层1与种核的重量比为10:1)。所得产物采用筛网筛分，取850μm以下备用；

8)将7)所得包囊产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将加工辅料油溶性颜料或色淀d和微晶纤维素、粘合剂玉米淀粉衍生物均匀的包裹在其外，形成包囊层2(包囊层2与包囊层1的重量比为5:1)。所得产物采用筛网筛分，取1500μm以下备用。

9)将8)所得产物置于流化床中，用底喷或侧喷的工艺将成膜剂的溶液(成膜剂为乙基纤维素)均匀的在其外形成包衣，并在干燥的过程中形成保护膜p。所得产物用筛网筛分，得1500μm-75μm的微囊。

10)即得最终产物。

实施例4-6

同实施例1-3，不同的是流化床采用本发明特定的流化床。

如图1至图2所示，本发明的活性物微囊制粒用流化床，包括水箱1、吸水软管2、抽水管3、反应器4、连接管5、第一控制阀6、限水板7、生物膜8、曝气机9和布气管10，水箱1顶端和吸水软管2底端连通，吸水软管2顶端和抽水管3的输入端连通，抽水管3固定安装在反应器4左端，抽水管3的输出端伸入至反应器4内，并和连接管5连通，第一控制阀6安装在连接管5上，限水板7固定安装在反应器4内，生物膜8固定安装在限水板7底端，连接管5穿过限水板7和生物膜8，曝气机9固定安装在反应器4右端，曝气机9的输出端和布气管10连通，布气管10固定安装在反应器4内壁上，布气管10的输出端设有多组排气管11，反应器4右端设有排水管12，排水管12上设有阀门；还包括透明套筒13、电机14、转轴15和螺旋叶片16，反应器4顶端设有开口，透明套筒13通过开口进入反应器4内，电机14底端和透明套筒13顶端固定连接，转轴15顶端和电机14的输出端连接，转轴15穿过透明套筒13顶端，转轴15底端可转动安装在反应器4底端，螺旋叶片16固定安装在转轴15上，螺旋叶片16上设有多组漏水孔，透明套筒13的左端和右端均设有排污管17，排污管17上设有阀门；为了避免反应器4内的沉淀物堆积，保障排水管12的顺利排水，启动电机14，传动带动转轴15转动，同时带动螺旋叶片16转动，螺旋叶片16可将反应器4内的沉淀物往上带动，多余的水通过螺旋叶片16的落水孔排出，之后沉淀物通过排污管17排出即可。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，还包括加料管18和分布管19，加料管18左端和外界的加料箱连通，加料管18右端穿过反应器4左端，并和分布管19连通，分布管19固定安装在反应器4内壁，分布管19的输出端设有多组喷淋头20；通过设置，絮凝剂通过加料管18进入分布管19中，并通过喷淋头20排到反应器4中，与水中的小颗粒杂质发生反应，加速沉淀的生成，可提高水净化的速率。本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，还包括两组收集箱21、四组插块22和两组抬手23，收集箱21位于排污管17下方，插块22顶端和收集箱21底端固定连接，反应器4顶端设有四组插槽，插块22底端可插入至插槽中，抬手23固定安装在收集箱21上；通过设置，从排污管17排出的沉淀可落到收集箱21中，向上扳动抬手23，使插块22离开反应器4，可将收集箱21抬离反应器4，便于清理。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，还包括回流管24和第二控制阀25，回流管24连通水箱1和反应器4，第二控制阀25安装在回流管24上；通过设置，当反应器4内的反应完成后，可打开排水管12的阀门，放出一些水，检测其是否达到排放标准，如果达标，那么直接放出，如果未达标，那么打开第二控制阀25，使其通过回流管24回流至水箱1内，再次进行反应处理，防止其污染环境。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，还包括四组支柱26、四组垫块27、八组螺栓28和四组橡胶垫块29，支柱26顶端和反应器4底端固定连接，支柱26底端和垫块27顶端固定连接，橡胶垫块29固定安装在垫块27底端，垫块27和地面通过螺栓28螺装连接；通过设置，可加强反应器4与地面的连接，提高反应器4的稳定性。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，还包括观察窗30，观察窗30固定安装在水箱1前端；通过设置，便于观察反应器4内的工作情况，提高便利性。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，还包括过滤网31，过滤网31固定安装在排水管12左端；通过设置，防止反应器4底端的沉淀通过排水管12排出。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，反应器4的内侧壁涂有防护层；通过设置，防止水中的部分成分腐蚀反应器4内壁。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，其在工作时，首先水箱内装满水，启动抽水管，水通过吸水软管被抽入反应器内，同时启动曝气机，外部空气被抽入布气管中，并通过排气管排出，水、空气和生物膜在反应器内接触后，发生反应并生成沉淀，之后絮凝剂通过加料管进入分布管中，并通过喷淋头排到反应器中，与水中的小颗粒杂质发生反应，加速沉淀的生成，之后启动电机，传动带动转轴转动，同时带动螺旋叶片转动，螺旋叶片可将反应器内的沉淀物往上传送，多余的水通过螺旋叶片的落水孔排出，沉淀物通过排污管排到收集箱中，沉淀物处理完之后，打开排水管的阀门，放出一些水，检测其是否达到排放标准，如果达到，那么直接放出，如果未达到，那么打开第二控制阀，使其通过回流管回流至水箱内，再次进行反应处理，防止其污染环境。

本发明的一种活性物微囊制粒用流化床，其安装方式、连接方式或设置方式均为常见机械方式，只要能够达成其有益效果的均可进行实施；本发明的一种活性物微囊制粒用流化床的抽水管、生物膜、曝气机和电机为市面上采购，本行业内技术人员只需按照其附带的使用说明书进行安装和操作即可。

实施例7-9

同实施例1-3，不同的是所述第一粘合剂、第二粘合剂、第三粘合剂采用相同的物质。

对比实施例1

同实施例1，不同之处在于，步骤1)-6)种核制备:

1)将一种油溶性色素或不溶性色淀a溶解或分散于一种液态油脂中链脂肪酸，

2)将1)所述a的油脂溶液或分散液持续搅拌下加入6wt％的明胶水溶液中，在1000rpm转速下剪切一段时间1min；

3)持续搅拌下加入同等质量，同等浓度的阿拉伯胶水溶液，在1000rpm转速下剪切一段时间1min。

4)持续搅拌下，用酸调整上述混合液的ph值为5.5，持续搅拌反应一段时间150min，同时搅拌下开始迅速降温(15℃以下)，持续交联反应一段时间(2-24h)。

5)过滤得沉淀并用纯净水洗涤以后干燥得a的微胶囊粉末。

6)将上述a的微胶囊粉末混合置于流化床中用顶喷工艺制作种核。

对比实施例2

同实施例2，不同之处在于，步骤7)第一包囊层(101)的制备:将6)所得种核置于流化床中，采用底喷或侧喷的工艺，将活性物c溶菌酶、油溶性颜料或色淀b、其他加工辅料、粘合剂均匀的包裹在种核之外，形成包囊层1(包囊层1与种核的重量比为30:1)。

从表1和表2中可以看出，第7天为一个有效比对时间点，可以对普通牙膏和含有本发明指示作用的活性物微囊牙膏进行有效比对。因此，本发明将实施例和对比实施例的检测数据(以第7天为例)汇总如下表3：

表3实施例1-9和对比例1-2牙齿美白活性和生物酶活性检测数据

表3数据说明：

1、实施例1-3的具有指示作用的活性物微囊性能参数优于对比实施例1-2的性能参数，说明本发明的配方和工艺对具有指示作用的活性物微囊的性能影响较大，采用本发明方法制备的微囊，牙齿美白活性更好，生物酶活性更好，同时说明牙齿美白护理效果更好(相同刷牙时间)；

2、实施例7-9的具有指示作用的活性物微囊性能参数优于实施例1-3的性能参数，说明采用相同物质的第一粘合剂、第二粘合剂和第三粘合剂，能获得性能更好的具有指示作用的活性物微囊；

3、实施例4-6的具有指示作用的活性物微囊性能参数优于实施例1-3的性能参数，说明采用本发明特定的微囊制粒用流化床，能获得性能更好的具有指示作用的活性物微囊，更绿色环保。