一种抗皱美白精华及其制备方法与流程

1.本发明涉及精华制备技术领域，具体为一种抗皱美白精华及其制备方法。


背景技术：

2.当今社会的物质生活已经越来越丰富，女性对于外貌的要求越来越高，通常会通过护肤的方式提升自己的面貌。而在护肤品中，大部分女性对与精华的需求较高，具有多种性能的精华常常会是女性的首选。
3.随着女性年龄的增长，皮肤老化的问题会日渐严重，通常还会伴随皱纹和斑点的产生，通常25岁以下女性会购买美白、保湿类精华，25岁以上女性则会选择淡斑、抗皱精华。
4.现有市面上的精华很少有精华同时具有以上效果，而且为了使效果增强，常常选择加入大量的化学合成品，长时间使用，这些化学合成品会对皮肤带来副作用，比如过敏性皮炎、光过敏反应等，因此，生产一种可以满足以上要求的精华是亟待解决的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种抗皱美白精华及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
7.所述抗皱美白精华所需材料包括，以质量百分比计：复合当归提取物5-10％、人参提取物0.1-0.5％、薏苡仁提取物0.1-0.5％、红花提取物0.1-0.5％、多肽1-3％、壳聚糖微球 1-5％、金银花叶提取物0.1-0.5％、柠檬酸0.02-0.05％、羟乙基纤维素0.4-1％、1,2-丙二醇 2-5％，加入去离子水至100％。
8.进一步优化的方案，所述复合当归提取物为白芍、当归、芦荟、甘草提取物的混合。
9.进一步优化的方案，一种抗皱美白精华的制备方法，包括以下步骤：
10.s1：利用80％的乙醇微波提取白芍5-10min；利用去离子水微波提取当归和甘草各 5-10min，将芦荟叶清洗、切碎、研磨后，浸泡在乙醚溶液中4-6h后，抽滤，加入无水乙醇继续浸泡22-25h，减压蒸馏，吸附除去苦味成分，浓缩后与提取后的白芍、当归、甘草混合均匀，即为复合当归提取物；
11.s2：将金银花叶过200-800目筛后，加入无水乙醇，水浴反应后抽滤，保留溶液，即为金银花叶提取物；
12.s3：将海藻酸钠溶于去离子水中，加入维生素e和纳米碳酸钙，混合均匀，超声反应 0.5-2h后，加入液体石蜡和吐温80的混合物，混合均匀后，缓慢加入冰醋酸与液体石蜡的混合溶液，洗涤、分离、干燥，得到海藻酸钠微球，加入改性壳聚糖的水溶液混合均匀，反应30-60min，洗涤、离心、冷冻干燥后，溶于去离子中，加入有机蒙脱土和二氧化钛，微波辐射反应2h，透析、冷冻干燥，即为壳聚糖微球；
13.s4：将1，2-丙二醇、柠檬酸、人参提取物、薏苡仁提取物、红花提取物、壳聚糖微球、金银花叶提取物、去离子水混合均匀后，加入羟乙基纤维素，升温至60-80℃，反应 1-2h后，
降至室温后，加入复方当归提取物和多肽混合均匀，即为抗皱美白精华。
14.进一步优化的方案，步骤s2中，无水乙醇含量为60％，金银花叶和无水乙醇的质量比为1:12，反应温度为60-70℃，反应时间为4-5h。
15.进一步优化的方案，步骤s3中，改性壳聚糖的制备方法为：将壳聚糖溶于醋酸溶液中，加入丁二酸酐，混合均匀，调节溶液ph值为7-8，反应6-8h，加入无水乙醇，过滤后，抽提20-25h，干燥，即为改性壳聚糖。
16.进一步优化的方案，步骤s1中，白芍微波提取功率为400w；当归和甘草微波提取功率为800w。
17.进一步优化的方案，微波辐射功率为800w，辐射温度为85℃。
18.本技术将金银花叶的醇提取液作为金银花叶提取物使用，具有无毒、无害、无过敏、无刺激等反应，可以避免合成金银花叶提取物存在的安全性问题，而金银花叶中含有大量的黄酮类物质，具有抗氧化以及抗菌消炎等作用，利用无水乙醇提取金银花叶中的黄酮，黄酮类物质对细菌的抑制率高，具有较强的抗菌性，选用无水乙醇作为提取液，可以避免使用去离子水作为提取液时，提取物中会含有淀粉或者无机盐等杂质，影响抗菌性。此外，本技术限定了无水乙醇含量为60％，金银花叶和无水乙醇的质量比为1:12，反应温度为 60-70℃，反应时间为4-5h，可以提高黄酮类物质的提取量，从而提高精华的抑菌性。黄酮类物质具有很强的抗氧性，用于精华中，可以消耗掉精华长时间放置产生的自由基，延长精华的美白和抗皱效果。
19.将白芍、当归、芦荟和甘草的提取物进行复配，制成复方当归提取物加入至精华中，可以赋予精华美白淡斑的效果。白芍具有抗炎的作用，可用于脸部的痤疮和粉刺，当归中含有大量氨基酸和无机盐，可以促进皮肤新陈代谢，保持皮肤清洁的作用，芦荟中含有大量维生素以及氨基酸，具有淡斑、消炎以及滋养皮肤的作用，甘草可以去除黑色素，具有美白作用，同时具有保湿性。加入人参、薏苡仁、红花的提取物，作为为天然保湿剂加入至本技术中，使用时，可以增加角质层的水份、修复屏障。多肽具有抗皱的效果。
20.将壳聚糖与丁二酸酐反应，利用氨基与羧基反应，生成琥珀酰基壳聚糖，提高了壳聚糖的溶解度，接着，壳聚糖会与二氧化钛反应，二氧化钛可以固定在壳聚糖表面，不易脱落，使壳聚糖可以吸收各种波段下的紫外线，提高精华液的防晒性能。
21.利用海藻酸钠包覆维生素e，维生素e具有抗氧化性以及延缓皮肤衰老的效果，但是维生素e使油溶性物质，不溶于水，且暴露在空气中，容易受到紫外线的破坏，失去其本身的性能，因此，本技术首先将海藻酸钠包覆维生素e，提高微生e的溶解性，避免受到紫外线破坏，达到缓释效果，为了防止海藻酸钠在单独包覆维生素e使出现维生素e泄露的现象，本技术将改性壳聚糖和海藻酸钠复配制成复合壁材，同时包覆住维生素e，利用改性壳聚糖优良的溶解度以及生物相容性，提高维生素e的包覆率，避免维生素e的泄露，改性壳聚糖、海藻酸钠会与碳酸钙发生交联，会形成网络结构，壳聚糖会去填补海藻酸钠微球表面的微孔，加固壁材。在维生素e外部包覆复合壁材时，因为是物理包覆，所以不会影响到维生素e本身具有的效果，使复合微球仍能具有抗氧化、美白、防晒的效果。最后将复合微球插层至蒙脱土片层之间，利用蒙脱土的吸附性，加入至精华中，使用时，可以吸附面部的油脂和毒素，同时蒙脱土可以改善精华的保湿性。
22.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明制备的精华具有抗皱、美
白、保湿、抗氧化以及防晒效果，采用组分不会对皮肤造成损害，无毒、无害。
具体实施方式
23.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例1：一种抗皱美白精华的制备方法，包括以下步骤：
25.s1：设置微波提取功率为400w，利用60份80％的乙醇微波提取10份白芍5min；设置微波提取功率为800w，利用120份去离子水微波提取10份当归和10份甘草各5min，将芦荟叶清洗、切碎、研磨后，浸泡在100份乙醚溶液中4h后，抽滤，加入300份95％的无水乙醇继续浸泡22h，减压蒸馏，吸附除去苦味成分，低温浓缩后与提取后的白芍、当归、甘草混合均匀，即为复合当归提取物；提取后的芦荟与白芍、当归、甘草质量比为 1:1:1:1；
26.s2：将人参浸泡在70％的无水乙醇溶液中反应0.5h后，回流反应2h，过滤，浓缩滤液，即为人参提取液；将红花浸泡在去离子水中，超声反应0.5h，过滤，保留滤渣，加入去离子水，继续超声反应0.5h，过滤，手机滤液，即为红花提取物；将桃仁浸泡在去离子水中，煮沸后反应0.5h，过滤，即为桃仁提取物；
27.s3：将金银花叶过800目筛后，加入60％的无水乙醇，在60℃水浴反应4h后抽滤，保留溶液，即为金银花叶提取物；金银花叶和无水乙醇的质量比为1:12；
28.s4：将1份壳聚糖溶于50份1％的醋酸溶液中，反应1h，加入2份丁二酸酐，混合均匀，调节溶液ph值为7，反应6h，加入100份无水乙醇，过滤后，抽提20h，干燥，即为改性壳聚糖；
29.s5：将15份海藻酸钠溶于20份去离子水中，加入7份维生素e和5份纳米碳酸钙，混合均匀，超声反应0.5h后，加入5份液体石蜡和3份吐温80的混合物，混合均匀后，缓慢加入10份冰醋酸与液体石蜡的混合溶液，洗涤、分离、干燥，得到海藻酸钠微球，加入100份改性壳聚糖的水溶液混合均匀，反应30min，去离子水洗涤、离心、冷冻干燥后，加入150份去离子水，与10份0.1％的溶胀后的有机蒙脱土和0.2份二氧化钛，微波功率为800w，温度为85℃，微波辐射反应2h，透析、-50℃冷冻干燥，即为壳聚糖微球；
30.s6：将2％的1，2-丙二醇、0.02％柠檬酸、0.1％人参提取物、0.1％薏苡仁提取物、0.1％红花提取物、1％壳聚糖微球、0.1％金银花叶提取物、90.18％去离子水混合均匀后，加入 0.4％羟乙基纤维素，升温至60℃，反应1h后，降至室温后，加入5％复方当归提取物和 1％多肽混合均匀，即为抗皱美白精华。
31.实施例2：一种抗皱美白精华的制备方法，包括以下步骤：
32.s1：设置微波提取功率为400w，利用70份80％的乙醇微波提取11份白芍6min；设置微波提取功率为800w，利用120份去离子水微波提取10份当归和10份甘草各6min，将芦荟叶清洗、切碎、研磨后，浸泡在105份乙醚溶液中4.5h后，抽滤，加入350份95％的无水乙醇继续浸泡23h，减压蒸馏，吸附除去苦味成分，低温浓缩后与提取后的白芍、当归、甘草混合均匀，即为复合当归提取物；提取后的芦荟与白芍、当归、甘草质量比为 1:1:1:1；
33.s2：将人参浸泡在70％的无水乙醇溶液中反应0.5h后，回流反应2h，过滤，浓缩滤
液，即为人参提取液；将红花浸泡在去离子水中，超声反应0.5h，过滤，保留滤渣，加入去离子水，继续超声反应0.5h，过滤，手机滤液，即为红花提取物；将桃仁浸泡在去离子水中，煮沸后反应0.5h，过滤，即为桃仁提取物；
34.s3：将金银花叶过800目筛后，加入60％的无水乙醇，在62℃水浴反应4.2h后抽滤，保留溶液，即为金银花叶提取物；金银花叶和无水乙醇的质量比为1:12；
35.s4：将2份壳聚糖溶于55份1％的醋酸溶液中，反应1.5h，加入3份丁二酸酐，混合均匀，调节溶液ph值为7.2，反应6.5h，加入110份无水乙醇，过滤后，抽提21h，干燥，即为改性壳聚糖；
36.s5：将16份海藻酸钠溶于22份去离子水中，加入8份维生素e和6份纳米碳酸钙，混合均匀，超声反应1h后，加入6份液体石蜡和3.5份吐温80的混合物，混合均匀后，缓慢加入11份冰醋酸与液体石蜡的混合溶液，洗涤、分离、干燥，得到海藻酸钠微球，加入110份改性壳聚糖的水溶液混合均匀，反应40min，去离子水洗涤、离心、冷冻干燥后，加入160份去离子水，与11份0.1％的溶胀后的有机蒙脱土和0.3份二氧化钛，微波功率为800w，温度为85℃，微波辐射反应2h，透析、-50℃冷冻干燥，即为壳聚糖微球；
37.s6：将3％的1，2-丙二醇、0.03％柠檬酸、0.2％人参提取物、0.1％薏苡仁提取物、 0.2％红花提取物、2％壳聚糖微球、0.2％金银花叶提取物、85.78％去离子水混合均匀后，加入0.5％羟乙基纤维素，升温至70℃，反应1.5h后，降至室温后，加入6％复方当归提取物和2％多肽混合均匀，即为抗皱美白精华。
38.实施例3：一种抗皱美白精华的制备方法，包括以下步骤：
39.s1：设置微波提取功率为400w，利用80份80％的乙醇微波提取15份白芍5-10min；设置微波提取功率为800w，利用200份去离子水微波提取11份当归和11份甘草各8min，将芦荟叶清洗、切碎、研磨后，浸泡在115份乙醚溶液中5.5h后，抽滤，加入400份95％的无水乙醇继续浸泡24h，减压蒸馏，吸附除去苦味成分，低温浓缩后与提取后的白芍、当归、甘草混合均匀，即为复合当归提取物；提取后的芦荟与白芍、当归、甘草质量比为 1:1:1:1；
40.s2：将人参浸泡在70％的无水乙醇溶液中反应0.5h后，回流反应2h，过滤，浓缩滤液，即为人参提取液；将红花浸泡在去离子水中，超声反应0.5h，过滤，保留滤渣，加入去离子水，继续超声反应0.5h，过滤，手机滤液，即为红花提取物；将桃仁浸泡在去离子水中，煮沸后反应0.5h，过滤，即为桃仁提取物；
41.s3：将金银花叶过500目筛后，加入60％的无水乙醇，在65℃水浴反应4.8h后抽滤，保留溶液，即为金银花叶提取物；金银花叶和无水乙醇的质量比为1:12；
42.s4：将4份壳聚糖溶于75份1％的醋酸溶液中，反应2.5h，加入5份丁二酸酐，混合均匀，调节溶液ph值为7.5，反应7.5h，加入150份无水乙醇，过滤后，抽提24h，干燥，即为改性壳聚糖；
43.s5：将18份海藻酸钠溶于28份去离子水中，加入8份维生素e和11份纳米碳酸钙，混合均匀，超声反应1.5h后，加入7份液体石蜡和4.5份吐温80的混合物，混合均匀后，缓慢加入16份冰醋酸与液体石蜡的混合溶液，洗涤、分离、干燥，得到海藻酸钠微球，加入130份改性壳聚糖的水溶液混合均匀，反应50min，去离子水洗涤、离心、冷冻干燥后，加入170份去离子水，与18份0.1％的溶胀后的有机蒙脱土和0.4份二氧化钛，微波功率为800w，温度为85℃，微波辐射反应2h，透析、-50℃冷冻干燥，即为壳聚糖微球；
44.s5：将4％的1，2-丙二醇、0.04％柠檬酸、0.2％人参提取物、0.2％薏苡仁提取物、0.2％红花提取物、4％壳聚糖微球、0.4％金银花叶提取物、80.36％去离子水混合均匀后，加入 0.6％羟乙基纤维素，升温至75℃，反应1.6h后，降至室温后，加入8％复方当归提取物和 2％多肽混合均匀，即为抗皱美白精华。
45.实施例4：一种抗皱美白精华的制备方法，包括以下步骤：
46.s1：设置微波提取功率为400w，利用120份80％的乙醇微波提取20份白芍10min；设置微波提取功率为800w，利用240份去离子水微波提取12份当归和12份甘草各10min，将芦荟叶清洗、切碎、研磨后，浸泡在120份乙醚溶液中6h后，抽滤，加入500份95％的无水乙醇继续浸泡25h，减压蒸馏，吸附除去苦味成分，低温浓缩后与提取后的白芍、当归、甘草混合均匀，即为复合当归提取物；提取后的芦荟与白芍、当归、甘草质量比为 1:1:1:1；
47.s2：将人参浸泡在70％的无水乙醇溶液中反应0.5h后，回流反应2h，过滤，浓缩滤液，即为人参提取液；将红花浸泡在去离子水中，超声反应0.5h，过滤，保留滤渣，加入去离子水，继续超声反应0.5h，过滤，手机滤液，即为红花提取物；将桃仁浸泡在去离子水中，煮沸后反应0.5h，过滤，即为桃仁提取物；
48.s3：将金银花叶过-800目筛后，加入60％的无水乙醇，在70℃水浴反应5h后抽滤，保留溶液，即为金银花叶提取物；金银花叶和无水乙醇的质量比为1:12；
49.s4：将5份壳聚糖溶于80份1％的醋酸溶液中，反应3h，加入10份丁二酸酐，混合均匀，调节溶液ph值为8，反应8h，加入200份无水乙醇，过滤后，抽提25h，干燥，即为改性壳聚糖；
50.s5：将20份海藻酸钠溶于30份去离子水中，加入10份维生素e和12份纳米碳酸钙，混合均匀，超声反应2h后，加入8份液体石蜡和5份吐温80的混合物，混合均匀后，缓慢加入20份冰醋酸与液体石蜡的混合溶液，洗涤、分离、干燥，得到海藻酸钠微球，加入150份改性壳聚糖的水溶液混合均匀，反应60min，去离子水洗涤、离心、冷冻干燥后，加入180份去离子水，与20份0.1％的溶胀后的有机蒙脱土和0.6份二氧化钛，微波功率为800w，温度为85℃，微波辐射反应2h，透析、-50℃冷冻干燥，即为壳聚糖微球；
51.s6：将5％的1，2-丙二醇、0.05％柠檬酸、0.3％人参提取物、0.3％薏苡仁提取物、0.1％红花提取物、5％壳聚糖微球、0.5％金银花叶提取物、74.75％去离子水混合均匀后，加入 1％羟乙基纤维素，升温至80℃，反应2h后，降至室温后，加入10％复方当归提取物和 3％多肽混合均匀，即为抗皱美白精华。
52.对比例
53.对比例1：与实施例1做对比，仅用海藻酸钠包覆维生素e，制备方法与实施例1相同。
54.对比例2：与实施例1做对比，没有对壳聚糖进行改性，也没有加入二氧化钛，制备方法与实施例1相同。
55.实验数据
56.实验1：
57.羟自由基清除率：将0.5ml的邻二氮菲乙醇溶液、1.0ml的ph为7.4的pbs、0.5ml 的去离子水、0.5ml的硫酸铁和0.5ml的双氧水混合均匀，在37℃的水浴锅中反应1h，在536nm处测定吸光度，记为a1，重复操作，将双氧水替换为去离子水，在536nm处测定吸光度，记为
a2，计算清除率，重复操作，将去离子水替换为样品，吸光度记为a3。
58.将样品放置6个月后，再测试一次。
[0059][0060]
超氧阴离子自由基清除率：在样品中加入2.8ml的tris-hcl缓冲溶液，在25℃反应 0.5h，继续加入0.1ml，温度为25℃的邻苯三酚，在320nm处每隔30s测定吸光度，测量 5min，作图，斜率记为a1，重复操作，将样品替换为0.1ml的tris-hcl缓冲溶液，斜率记为a2。将样品放置6个月后，再测试一次。
[0061][0062]
表1实施例1-实施例4、对比例1-对比例2自由基清除率
[0063][0064]
实验2：
[0065]
选取80名年龄在25-55岁的志愿者，随机分组，每组5名，每天早晚洗脸后，涂抹精华，连续使用1个月后，使用黑色素测定仪，此时使用精华前和使用精华后的皮肤黑色素含量，按平均值计算。
[0066]
表2实施例1-实施例4、对比例1-对比例2黑色素检测
[0067]
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使用前黑色素值使用后黑色素值差值实施例11569558实施例219713562实施例31629765实施例420915455对比例117312548对比例219817226
[0068]
实验3：选取80名年龄在25-55岁的志愿者，随机分组，每组5名，每天早晚洗脸后，涂抹精华，连续使用1个月后，进行肤感评价，对淡斑和抗皱效果进行评分；5分：效果明显；4分：效果良好；3分：效果一般；2分：效果不明显。
[0069]
表3实施例1-实施例4、对比例1-对比例2肤感评价
[0070] 淡斑抗皱肤感评价实施例154保湿效果好，无过敏实施例254保湿效果好，无过敏实施例355保湿效果好，无过敏实施例444保湿效果好，无过敏对比例144保湿效果好，无过敏对比例244保湿效果好，无过敏
[0071]
结论：
[0072]
1、本技术制备的精华具有淡斑、抗皱、美白、抗氧化效果，且不含刺激性物质，任何肤质、年龄人群均可使用，不产生过敏现象。
[0073]
2、实施例1-4与对比例1对比，对比例1仅使用海藻酸钠包覆维生素e，导致精华对自由基的清除率在前期效果较好，当精华放置时间长时，自由基清除率下降，表明单独使用海藻酸钠包覆维生素e会出现泄露的情况，从而导致抗氧性下降。
[0074]
3、实施例1-4与对比例2对比，对比例2没有对壳聚糖进行改性，也没有加入二氧化钛，导致自由基清除率在后期有小幅度的下降，并且志愿者使用后，黑色素下降数值较小，表明对壳聚糖进行改性，加入二氧化钛后可以吸收紫外线，避免黑色素的提升。对壳聚糖改性，可以提高壳聚糖在水溶液的溶解度，提高壳聚糖微球的包覆率，避免维生素e 流出。
[0075]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。