一种喷雾水剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品领域，特别是涉及一种喷雾水剂及其制备方法。


背景技术：

2.皱纹是皮肤衰老的结果，皮肤衰老不仅直接影响着皮肤组织的正常结构和生理机能，而且间接影响机体内外环境的稳定，导致新陈代谢不同程度的失衡，可能促进和加快机体的衰老。皱纹是由于表情肌连年累月长期反复收缩而形成，阻断信号传递是改善皱纹产生最有效的方法之一，因此现有的化妆品为了达到延缓或抑制皱纹的形成这一技术效果，主要的技术方案包括：
3.1.在化妆品中添加甜叶菊苷，通过甜叶菊苷特异作用于周围胆碱能运动神经元的突触前膜，抑制钙离子介导的乙酰胆碱释放，从而降低肌张力，缓解肌肉收缩；
4.2.在化妆品中添加二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐(ake)，通过ake和肌肉烟碱乙酰胆碱受体(nmachr)结合来实现神经传导信号减弱，从而改善皱纹产生；
5.3.在化妆品中添加聚苯乙烯磺酸钠高分子，通过聚苯乙烯磺酸钠高分子拉紧肌肤表皮层起到即时拉紧祛皱效果；
6.4.在化妆品中添加硅弹体、硅粉等高分子填充剂，通过高分子填充剂来填充细纹，抚平皮肤凹面以达到去皱的效果。
7.但目前具有祛皱效果的化妆品存在以下技术问题：
8.1.虽然添加了高分子填充剂的化妆品具有即时去皱的技术效果，但使用该化妆品容易堵塞毛孔，使皮肤不透气，最终产生一系列皮肤问题，如皮肤产生脂肪粒等；并且在涂抹添加了高分子填充剂的化妆品时容易产生料体团聚，即产生起条，搓泥现象，这给使用者带来不好的体验；
9.2.在化妆品中添加甜叶菊苷或ake或聚苯乙烯磺酸钠高分子虽然使得该化妆品具有较好的延缓或抑制皱纹的效果，但使用者需要持续使用该化妆品较长一段时间后才能体现出所述效果，但很多使用者希望使用化妆品后能更快的见到延缓或抑制皱纹的效果。
10.喷雾水剂属于护肤类化妆产品，喷雾水剂除了能够对肌肤进行随时随地的补水滋润，也能够调节肌肤水油平衡，快速舒缓肌肤压力，缓解过敏现象，抵御敏感侵袭，增加肌肤的天然保护功能。但目前市面上的喷雾水剂都仅具有类似于爽肤水的作用。


技术实现要素：

11.本发明的目的在于提供一种具有即时祛皱效果的喷雾水剂，该喷雾水剂既有类似于爽肤水功能，又有即时祛皱的效果。该喷雾水剂对眼部和面部都有一定的即时祛皱的功效，使用该喷雾水剂对肌肤进行喷雾后能快速产生去皱纹和紧致肌肤的效果。并且使用该喷雾水剂对肌肤进行喷雾后肌肤的透气性好，不搓泥，肤感清爽，使用效果短时间内显现，能明显看到使用前后的差异。
12.本发明提供的喷雾水剂相比于膏体型的化妆品在使用上更方便，使用该喷雾水剂
时只需对着肌肤表面喷涂即可，无需涂抹轻柔按摩等繁琐步骤。
13.为了实现本发明的目的，一方面本发明提供了一种喷雾水剂，以重量百分比计，该喷雾水剂包括去离子水以及如下的组分：
14.0.5-5％的祛皱功效剂；
15.0.5-5％的保湿剂；
16.0.01-5％的皮肤调理剂；
17.0.001-0.1％的增稠剂；
18.0.1-0.3％的防腐剂；
19.0.1-0.5％的增溶剂；
20.0.01-0.5％的ph调节剂；
21.0.1-0.5％的稳定剂；
22.0.001-0.1％的香精。
23.优选地，上述祛皱功效剂包括甜叶菊苷、二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐、聚苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
24.优选地，上述保湿剂包括1，2-己二醇、甜菜碱、海藻糖、聚甘油-10中的至少一种，并且保湿剂不包括聚乙二醇(peg)。所述保湿剂温和不刺激并且能在皮肤表面形成一层保护膜，既能防护又能保湿。
25.优选地，上述皮肤调理剂包括番红花(crocus sativus)花提取物。
26.优选地，上述增稠剂包括卡波姆、丙烯酸类/c10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸钠中的至少一种。
27.优选地，上述防腐剂包括羟苯甲酯、苯氧乙醇、氯苯甘醚中的至少一种。
28.优选地，上述增溶剂包括peg-40氢化蓖麻油。
29.优选地，上述ph调节剂包括氨甲基丙醇、三乙醇胺中的至少一种。
30.优选地，上述稳定剂包括对羟基苯乙酮。
31.在本发明的喷雾水剂中，所采用的香精虽无特别限制，但应尽量选择对于人类皮肤刺激性较低的香精，而且应便于与喷雾水剂中的其它成分进行复配。
32.另一方面，为了实现本发明的发明目的，本发明还提供了一种制备上述喷雾水剂的方法，该方法包括以下步骤：
33.步骤一，将去离子水加入水相锅内，同时在搅拌状态下进行升温至75-85℃并保持恒温状态，在搅拌状态下将祛皱功效剂、保湿剂、增稠剂加入水相锅内搅拌均匀；
34.步骤二，将稳定剂加入水相锅内，搅拌至溶解完全；
35.步骤三，将水相锅内的液体用400目过滤布过滤后抽至乳化锅内，升温至80℃-85℃后保持恒温状态不少于30min，然后进行冷却降温；
36.步骤四，乳化锅内的液体的温度不高于45℃后加入皮肤调理剂和防腐剂，将增溶剂和香精混合搅拌均匀后加入至乳化锅内，搅拌均匀后加入ph调节剂调节乳化锅内的液体的ph值至6.0-7.0；
37.步骤五，乳化锅内的液体的温度降温至室温后进行出料和检测，各项指标合格后灌装入瓶得到喷雾水剂。
38.相比于现有技术，本发明提供的技术方案至少具有以下优点：
39.1.本发明提供的喷雾水剂兼具即时祛皱和长效祛皱的效果；
40.2.本发明提供的喷雾水剂使用时清爽不油腻，透气性好，不刺激肌肤。
附图说明
41.附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
42.图1为三名受试者在使用喷雾水剂前后点眼下区域细纹的变化对比图。
43.图2为两名受试者在使用喷雾水剂前、使用喷雾水剂2周后、使用喷雾水剂4周后点眼下区域细纹的变化对比图。
具体实施方式
44.应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
45.实施例1-4提供的喷雾水剂中所采用的组份配比如表1所示。
46.实施例1-4提供的喷雾水剂为无色或淡黄色透明低粘液体。
47.表1
48.49.实施例1-4提供的喷雾水剂的制备方法均包括以下步骤：
50.步骤一，将去离子水加入水相锅内，同时在搅拌状态下进行升温至80℃并保持恒温状态，在搅拌状态下将祛皱功效剂、保湿剂、增稠剂加入水相锅内搅拌均匀；
51.步骤二，将稳定剂加入水相锅内，搅拌至溶解完全；
52.步骤三，将水相锅内的液体用400目过滤布过滤后抽至乳化锅内，升温至80℃℃后保持恒温状态30min，然后进行冷却降温；
53.步骤四，乳化锅内液体的温度不高于45℃后加入皮肤调理剂和防腐剂，将增溶剂和香精混合搅拌均匀后加入至乳化锅内，搅拌均匀后加入ph调节剂调节乳化锅内液体的ph值至6.0-7.0。
54.步骤五，乳化锅内液体的温度降温至室温后进行出料和检测，各项指标合格后灌装入瓶得到喷雾水剂。
55.随机选取受试者对实施例1提供的喷雾水剂的使用功效进行评估。
56.一、受试者要求：
57.1.年龄35-55岁健康女性；
58.2.肤色暗沉，无光泽，皮肤松弛下垂，失去弹性
59.3.皮肤粗糙干燥，皱纹明显
60.4.能很好配合试验者，在研究期间能保持生活的规律性；
61.5.能够阅读和理解知情，同意书所有内容，并自愿签署知情同意书；
62.6.试验期间不再参与其他任何研究中心的临床试验；
63.7.试验期间同意不使用任何对结果有影响的化妆品、药物和保健品。
64.二、受试者的排除标准：
65.1.测试部位有皮肤疾病或者瑕疵而可能影响试验结果判断者
66.2.高度过敏体质者；
67.3.妊娠、哺乳或在测试期间打算怀孕的女性；
68.4.有严重心、肝、肾功能损害及严重免疫功能低下者，或近一个月内使用免疫抑制剂者；
69.5.有精神疾病、严重内分泌疾病以及口服避孕药者；
70.6.30d内参加药物临床试验者或其它试验者，或近1周内系统使用对试验结果有影响的药物者；
71.7.2周内有口服和外用可能对试验结果有影响的美容产品者；
72.8.不能配合试验者。
73.三、受试者人数为12人，受试者的测试区域：前臂内侧，面部。
74.四、使用方法：
75.1.前臂内侧：喷雾水剂按(2.5
±
0.1)mg/cm2的用量进行2次喷涂，均匀涂抹测试区域内；
76.2.短期面部：喷雾水剂直接对着脸颊所需部位按压喷雾2次，均匀涂抹于面部；
77.3.长期面部：早晚使用喷雾水剂两次，洁面后，取喷雾均匀喷涂于面上，轻拍至吸收。
78.使用周期：4周。
79.测试周期：
80.1.前臂内侧：使用前、15分钟、30分钟、1小时、1.5小时、2小时；
81.2.短期面部：使用前、15分钟、30分钟、1小时、1.5小时、2小时；
82.3.长期面部：使用前，2周，4周。
83.对照设计：前臂内侧不喷涂产品。
84.五、测试项目：
85.1.短期手臂保湿——皮肤含水量
86.测试周期：使用前，30分钟，1小时，1.5小时，2小时
87.仪器：皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)
88.测试部位：左右前臂内侧(产品区域和对照区域)
89.2.短期面部保湿——皮肤含水量
90.测试周期：使用前，30分钟，1小时，1.5小时，2小时
91.仪器：皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)
92.测试部位：脸部颧骨
93.3.经皮水分流失—皮肤屏障
94.测试周期：使用前，30分钟，1小时，1.5小时，2小时
95.仪器：经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)
96.测试部位：脸颊颧骨
97.4.面部成像
98.测试周期：使用前，即时，30分钟，1小时，1.5小时，2小时
99.仪器：美国canfield第七代面部成像分析仪visia
100.测试部位：全脸，选取眼角和脸颊做淡化细纹等数据分析
101.5.长期保湿——皮肤含水量
102.测试周期：使用前，2周，4周
103.仪器：皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)
104.测试部位：脸颊颧骨
105.6.经皮水分流失—皮肤屏障
106.测试周期：使用前，2周，4周
107.仪器：经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)
108.测试部位：脸颊颧骨
109.7.皮肤弹性
110.测试周期：使用前，2周，4周
111.仪器：皮肤弹性测试仪(cutometer dual mpa580)
112.测试部位：脸颊颧骨
113.8.面部成像
114.测试周期：使用前，2周，4周
115.仪器：美国canfield第七代面部成像分析仪visia
116.测试部位：全脸，选取眼角和脸颊做淡化细纹、皮肤细腻(毛孔面积和数值)、光泽度(ita值)等数据分析
117.9.志愿者自我评估
118.六、测试过程：
119.1.使用前：
120.受试者阅读并签署产品知情同意书
121.受试者需要统一清洁测试部位，清洁方法为用洁面产品清洁面部，用干的面巾纸擦拭干净；
122.受试者双手前臂内侧做好测量区域标记，试验区域面积3cm*3cm；
123.产品涂抹区和空白对照区随机分布于左右手臂区域，确保所有产品和空白区域位置在统计学上达到平衡；
124.使用前受试者在温度21
±
1℃，相对湿度50
±
10％的实验室中静坐至少20分钟，不能喝水和饮料，测试部位暴露，呈测试状态放置，保持放松；
125.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为前臂内侧；
126.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为脸颊颧骨；
127.皮肤弹性测试仪(cutometer dual mpa580)检测皮肤的弹性，测试部位为脸颊颧骨；
128.经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，测试部位为脸颊颧骨；
129.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位为全脸；
130.2.在手臂内侧和面部区域使用喷雾水剂：
131.①
使用即时
132.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位为全脸；
133.②
使用30分钟
134.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为前臂内侧；
135.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为脸颊颧骨；
136.经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，测试部位为脸颊颧骨；
137.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位为全脸；
138.③
使用1小时
139.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为前臂内侧；
140.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为脸颊颧骨；
141.经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，测试部位为脸颊颧骨；
142.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位为全脸；
143.④
使用1.5小时
144.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为前臂内侧；
145.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为脸颊颧骨；
146.经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，测试部位为脸颊颧骨；
147.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位为全脸；
148.⑤
使用2小时
149.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为前臂内侧；
150.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为脸颊颧骨；
151.经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，测试部位为脸颊颧骨；
152.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位为全脸；
153.⑥
使用2周
154.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为脸颊颧骨；
155.经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，测试部位为脸颊颧骨；
156.皮肤弹性测试仪(cutometer dual mpa580)检测皮肤的弹性，测试部位为脸颊颧骨；
157.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位为全脸；
158.受试者自我评估；
159.⑦
使用4周
160.皮肤水分测试仪(德国ckcorneometer cm825)检测皮肤角质层水分含量，测试部位为脸颊颧骨；
161.经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，测试部位：脸颊颧骨；
162.皮肤弹性测试仪(cutometer dual mpa580)检测皮肤的弹性，测试部位：脸颊颧骨；
163.美国canfield第七代面部成像分析仪visia拍摄面部图像，测试部位：全脸；
164.受试者自我评估。
165.3.数据统计：数据使用spss进行统计，对测试数据进行正态分布检验，若测试数据为正态分布，则采用t检验方法进行统计分析；若测试数据为非正态分布，则采用秩和检验方法进行统计分析，统计方法均采用双尾检验，检验水准α＝0.05。
166.七、测试结果：
167.1.皮肤角质层水分含量
168.皮肤水分测定仪corneometer cm 825用于检测皮肤角质层水分含量，皮肤角质层水分含量测量值越高，说明皮肤角质层水分含量越高。表2为12名受试者在使用喷雾水剂后不同的时间点前臂内侧产品区域与空白对照区域角质层水分含量变化。
169.表2
[0170][0171]
由表2可以判断，使用喷雾水剂30分钟、1小时、1.5小时、2小时间，试验组前臂内侧皮肤角质层水分含量测试值与使用前皮肤水分含量比较，均具有统计学意义(p《0.05)，整体皮肤含水量成上升趋势。未使用喷雾水剂1.5小时时，空白组前臂内侧皮肤角质层水分含量测试值与使用前皮肤水分含量比较，也具有统计学意义(p《0.05)，整体皮肤含水量成下降趋势；未使用喷雾水剂30分钟、1小时、2小时，空白组前臂内侧皮肤角质层水分含量测试值与使用前皮肤水分含量比较，不具有统计学意义(p》0.05)。两组(试验组、空白组)的测定值与初始值的差值在30min、1h、1.5h、2h都具有显著性差异(p《0.05)。
[0172]
表3为12名受试者在使用喷雾水剂后不同的时间点面部测试区域角质层水分含量变化。表3中使用喷雾水剂14天、28天后，面部皮肤角质层水分含量测试值与使用前皮肤水分含量比较，均具有统计学意义(p《0.05)。
[0173]
表3
[0174][0175]
2.皮肤经皮水分流失率
[0176]
经皮水分流失测试探头(德国cktewameter tm hex)检测皮肤的经皮水分流失率，皮肤经皮水分流失率越低，表明皮肤屏障功能越好。表4为12名受试者在使用喷雾水剂后不同的时间点面部测试区域tewl值变化，使用喷雾水剂0分钟、1小时、1.5小时、2小时，面部皮肤tewl值与使用前测试值比较，均具有统计学意义(p《0.05)。使用喷雾水剂在14天、28天的tewl值与使用前测试值比较，数据均不具有统计学意义(p》0.05)
[0177]
表4
[0178][0179]
3.皮肤弹性
[0180]
皮肤弹性测试仪(cutometer dual mpa580)检测皮肤的弹性，r2值越高(趋于100)，说明皮肤的弹性越好。表5为12名受试者在使用喷雾水剂后不同的时间点面部测试区域r2值的变化，使用喷雾水剂在14天后的r2值与使用前测试值比较，不具有统计学意义(p》0.05)；使用喷雾水剂在28天后的r2值与使用前测试值比较，具有统计学意义(p《0.05)。
[0181]
表5
[0182][0183]
4.面部图像分析
[0184]
眼下细纹，利用visia图像分析系统结合image-pro皮肤综合分析软件，选取志愿者眼睛下方进行眼下细纹面积计算。表6为12名受试者在使用喷雾水剂后不同的时间点眼下细纹面积变化。使用喷雾水剂即时，眼下细纹面积与使用前测试值比较，不具有统计学意义(p》0.05)；使用喷雾水剂30分钟、1小时、1.5小时、2小时，眼下细纹面积与使用前测试值比较，均具有统计学意义(p《0.05)；使用喷雾水剂14天后，眼下细纹面积与使用前测试值比较，不具有统计学意义(p》0.05)；使用喷雾水剂28天后，眼下细纹面积与使用前测试值比较，具有统计学意义(p《0.05)。图1为其中三名受试者在使用喷雾水剂前后眼下区域细纹的变化对比图。图2为其中两名受试者在使用喷雾水剂前、使用喷雾水剂2周后、使用喷雾水剂4周后点眼下区域细纹的变化对比图。
[0185]
表6
[0186][0187]
5.面部纹理
[0188]
利用visia图像分析系统结合image-pro皮肤综合分析软件，选取志愿者左右脸颊进行面部纹理的计算。下表7为12名受试者在使用即时祛皱喷雾后不同的时间点面部纹理
值变化。使用喷雾水剂即时、1.5h时，面部纹理值与使用前测试值比较，不具有统计学意义(p》0.05)；使用喷雾水剂30分钟、1小时、2小时，面部纹理值与使用前测试值比较，均具有统计学意义(p《0.05)；使用喷雾水剂14天、28天时，面部纹理值与使用前测试值比较，不具有统计学意义(p》0.05)。
[0189]
表7
[0190][0191]
6.受试者自我评价
[0192]
92％的受试者认为使用产品面部皱纹有改善；受试者对产品的质地、香味、肤感的满意度为100％，100％的受试者认为使用产品4周后肌肤紧致度有提升，肌肤更有弹性、肌肤更加滋润、肌肤更有光泽和更光滑。受试者认为使用产品4周后肌肤滋润增加了83％，皮肤紧致度提升了77％，皮肤弹性提升了75％，肌肤光滑改善了80％，肌肤光泽度提升了75％，面部皱纹改善了75％。
[0193]
7.皮肤不良方应
[0194]
使用样品期间，0例受试者出现局部红斑、丘疹、风团、水肿或全身的皮肤不良方应。
[0195]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0196]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。