1倍80%乙醇静置12小时，过滤得到 上清液，浓缩，再加入1倍体积蒸馏水，静置24小时，高速离心，取上清液；
[0066] (5)将步骤（4)中得到的上清液进行I. 2 y m的微孔过滤，得桑姜滤液；
[0067] (6)浓缩步骤（5)中得到的桑姜滤液，得桑姜浸膏；
[0068](7)根据生产需要，利用步骤（6)中得到的桑姜浸膏，配以适当的辅料，再经过相应 的工艺过程，制得桑姜片剂，桑姜颗粒剂，桑姜胶囊剂，桑姜口服液、桑姜注射剂等制剂。
[0069] 实施例6
[0070] (1)按桑姜配方比例，称取桑叶30kg，连翘16kg，菊花12kg，干姜10kg、苦杏仁 16kg、紫苏叶16kg，将六味中药材混合粉碎后加入药材重量的6倍水量，浸泡2小时；
[0071] (2)将步骤（1)得到的湿药材连同其浸泡液，放入超高压提取器中，在400MPa下， 提取3次，每次7分钟，合并三次提取液；
[0072] (3)向步骤（2)得到的提取液中加入药液体积10%的天然澄清剂ZTC1+1 II型的B 组分溶液，搅拌均匀，药液温度升到85°C后，加入药液体积5%的ZTC1+1 II型的A组分溶液， 搅拌均匀，静置7小时后，过滤，滤液进行浓缩得到桑姜浸膏I;
[0073] (4)向步骤（3)中得到的桑姜浸膏I中加入1倍90%乙醇静置10小时，过滤得到 上清液，浓缩，再加入1倍体积蒸馏水，静置24小时，高速离心，取上清液；
[0074] (5)将步骤（4)中得到的上清液进行I. 2 y m的微孔过滤，得桑姜滤液；
[0075] (6)浓缩步骤（5)中得到的桑姜滤液，得桑姜浸膏；
[0076] (7)根据生产需要，利用步骤（6)中得到的桑姜浸膏，配以适当的辅料，再经过相应 的工艺过程，制得桑姜片剂，桑姜颗粒剂，桑姜胶囊剂，桑姜口服液、桑姜注射剂等制剂。
[0077] 参比实施例1
[0078] (I)取桑叶30kg，连翘16kg，菊花12kg，干姜10kg，苦杏仁16kg，紫苏叶16kg，并将 六味药材微微粉碎，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，得 桑姜水提液；
[0079] (2)将步骤（1)中得到的桑姜水提液，静置一段时间，过滤，滤液进行浓缩得到桑姜 浸膏I ;
[0080] (3)向步骤（2)中得到的桑姜浸膏I中加入蒸馏水至浸膏完全溶解，静置24小时， 高速离心，取上清液浓缩，得到桑姜膏备用；
[0081] (4)根据生产所需可以用步骤（3)中得到的桑姜浸膏，加以相应的辅料，并进行相 应的工艺过程，可以制得桑姜胶囊剂、桑姜片剂、桑姜颗粒剂、桑姜口服液、桑姜注射剂等。
[0082] 参比实施例2
[0083] (1)按桑姜配方比例，取15kg桑叶粉碎成细粉，剩余15kg桑叶与其余五味药材(连 翅16kg，菊花12kg，干姜10kg，苦杏仁16kg，紫苏叶16kg)加水煎煮三次，第一次2小时，第 二、三次各1小时,合并煎液,滤过,得桑姜水提液；
[0084] (2)向步骤（1)中得到的桑姜水提液中加入乙醇，使得含醇量为60%、70%、80%，静 置，过滤，取滤液，浓缩回收乙醇，得到桑姜浸膏I ;
[0085] (3)向步骤（2)中得到的桑姜浸膏I中加入蒸馏水至浸膏完全溶解，静置24小时， 将药液高速离心，取上清液，浓缩得到生产需要的桑姜浸膏；
[0086] (4)用步骤（3)中得到得桑姜浸膏，以桑叶细粉为载体，加入相应的辅料，再与一定 的生产工艺相结合，制备出生产所需要的桑姜剂型(桑姜胶囊、桑姜片剂、桑姜颗粒剂)。
[0087] 参比实施例3
[0088] (1)称取桑叶30kg，连翘16kg，菊花12kg，干姜10kg，苦杏仁16kg，紫苏叶16kg，将 六味药材微微粉碎后，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过， 得到桑姜水提液；
[0089] (2)向步骤（1)得到的桑姜水提液中加入药液体积10%的天然澄清剂ZTC1+1 II型 的B组分溶液，搅拌均匀，药液温度升到75°C后，加入药液体积5%的ZTC1+1 II型的A组分 溶液，搅拌均匀，静置7小时后，过滤，滤液进行浓缩得到桑姜浸膏I ;
[0090] (3)向步骤（2)中得到的桑姜浸膏I中加入蒸馏水至浸膏完全溶解，静置24小时， 高速离心，取上清液；
[0091] (4)浓缩步骤（3)中得到的上清液，得桑姜浸膏；
[0092] (5)根据生产需要，利用步骤（4)中得到的桑姜浸膏，配以适当的辅料，再经过相应 的工艺过程，制得桑姜片剂，桑姜颗粒剂，桑姜胶囊剂，桑姜口服液、桑姜注射剂等制剂。
[0093] 参比实施例4
[0094] (1)按桑姜配方比例，称取桑叶30kg，连翘16kg，菊花12kg，干姜10kg、苦杏仁 16kg、紫苏叶16kg，将六味中药材混合粉碎后加入药材重量的6倍水量，浸泡2小时；
[0095] (2)将步骤（1)得到的湿药材连同其浸泡液，放入超高压提取器中，在400MPa下， 提取3次，每次8分钟，合并三次提取液，得到桑姜提取液；
[0096] (3)向步骤（2)得到的桑姜提取液中加入乙醇，使得药液中的含醇量为60%、70%、 80%，静置，过滤，滤液浓缩回收乙醇，得到桑姜浸膏I ;
[0097] (4)向步骤（3)中得到的桑姜浸膏I中加入水，搅拌至浸膏溶解完全，静置24小 时，药液高速离心，取上清液，浓缩，得到生产需要的桑姜浸膏；
[0098] (5)根据生产需要，利用步骤（4)中得到的桑姜浸膏，配以适当的辅料，再经过相应 的工艺过程，制得桑姜片剂，桑姜颗粒剂，桑姜胶囊剂，桑姜口服液、桑姜注射剂等制剂。
[0099] 实验例1本发明天然澄清剂的筛选
[0100] 1.仪器与试药：
[0101] 紫外分光光度计；电子天平(万分之一）；高速离心机；超高压提取器；壳聚糖；果 汁101 ;ZTC1+1 II型天然澄清剂。
[0102] 2.方法与结果
[0103] 2. 1桑姜提取液的准备
[0104] (1)按配方称取桑叶30g，连翅16g，菊花12g，干姜IOg,苦杏仁16g，紫苏叶16g，将 六味中药材混合粉碎后加入药材重量的6倍量水浸泡2小时，
[0105] (2)将步骤（1)中得到的湿药材连同其浸泡液一起，在400MPa下超高压提取3次， 合并三次提取液，得到桑姜提取液。
[0106] 2. 2澄清剂的配制
[0107] (1)壳聚糖溶液的配制：称取适量壳聚糖粉末，用1%的醋酸溶液配制成含1%的壳 聚糖的1%的醋酸溶液。
[0108] (2)果汁101溶液的配制：称取适量果汁101粉末，用1%的醋酸溶液配制成含1% 的果汁101的1%的醋酸溶液。
[0109] (3)ZTC1+1 II型澄清剂的配制：称取适量ZTC1+1 II型中的A组分粉末，用1%醋酸 配成1%A组分溶液，即先用少量1%醋酸溶解，充分搅拌，待形成粘胶液后再加入计算量的1% 醋酸溶液溶胀24小时即可。按同样的方法用1%醋酸配成1%B组分的溶液。
[0110] 2. 3澄清过程
[0111] (1)取三份上述的桑姜提取液50ml，编号为I、11、111。
[0112] (2)向编号为I的桑姜提取液中加入10%的配制好的壳聚糖溶液；编号II中加入 10%果汁101溶液；编号III中先加入10%B组分溶液，搅拌后，再加入5%A组分溶液。
[0113] (3)将三组样品温度保持在50°C，静置6小时后，观察絮体情况，高速离心，取三组 样品的上清液。
[0114] (4)用紫外分光光度记检测三组上清液的透光率，并记录结果。
[0115] 2. 4实验结果如表1所示
【主权项】
1. 一种桑姜浸膏，其特征在于所述制备桑姜浸膏的中药配方（以重量计)为桑叶30份， 连翘16份，菊花12份，干姜10份，苦杏仁16份，紫苏叶16份；浸膏采用了超高压提取和天 然澄清剂进行除杂。
2. 根据权利要求1中所述的一种桑姜浸膏，其特征在于制备工艺包括以下步骤： (1) 取按桑姜配方比例的桑叶、连翘、菊花，干姜、苦杏仁、紫苏叶，将六味中药材混合粉 碎后加入药材重量的3-10倍的水，浸泡1-3小时； (2) 将步骤（1)中得到的湿药材连同其浸泡液分别装入特制的容器中，进行超高压提 取，得到提取液； (3) 向步骤（2)得到的合并提取液中加入天然澄清剂，搅拌均匀，温度保持在25-85°C， 静置1-8小时后，高速离心，取上清液； (4) 将步骤（3)中得到的上清液进行微孔过滤，得桑姜滤液； (5) 浓缩步骤（4)中得到的桑姜滤液，得桑姜浸膏。
3. 根据权利要求1中所述的一种桑姜浸膏的制备方法为：（1)取按桑姜配方比例的桑 叶、连翘、菊花，干姜、苦杏仁、紫苏叶，将六味中药材混合粉碎后加入药材重量的3-10倍的 水，浸泡1-3小时； (2) 将步骤（1)中得到的湿药材连同其浸泡液分别装入特制的容器中，进行超高压提 取，得到提取液； (3) 向步骤（2)得到的合并提取液中加入天然澄清剂，搅拌均匀，温度保持在25-85°C， 静置1-8小时后，高速离心，取上清液； (4) 将步骤（3)中得到的上清液进行微孔过滤，得桑姜滤液； (5) 浓缩步骤（4)中得到的桑姜滤液，得桑姜浸膏。
4. 根据权利要求2或3中所述的桑姜浸膏制备方法，其特征在于：所述步骤（3)之后加 入1-4倍体积60-90%乙醇进一步静置5-24小时沉淀，取上清液。
5. 根据权利要求4中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)之后加入乙醇沉淀后 得到的上清液继续加入1-3倍体积蒸馏水进一步静置沉淀，得上清液。
6. 根据权利要求2或3中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中超高压提取， 压强为200-800MPa，优选的为200-400MPa，提取次数为1-4次，优选的为2-4次，进一步的 提取时间为5-15分钟。
7. 根据权利要求2或3中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中的天然澄清 齐[J，为壳聚糖、果汁1〇1或ZTC1+1II型中一种，优选的为ZTC1+1II型的天然澄清剂。
8. 根据权利要求2或3中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中的天然澄清 齐IJ，为ZTC1+1II型天然澄清剂，其成分A、B组分的加入顺序为先B后A，进一步A、B组分加 入量分别为药液体积的2%-10%和4%-20%。
9. 根据权利要求2中所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4)中微孔过滤膜的孔径 为I. 2um。
10. 根据权利要求1-8所述的制备方法，其特征在于：所述的桑姜浸膏，可以根据生产 需要，配以适当比例的辅料通过相应的工艺过程制成桑姜片剂，桑姜胶囊剂，桑姜颗粒剂， 桑姜口服液、桑姜注射剂等制剂。
【专利摘要】本发明涉及一种桑姜浸膏、制备工艺及其应用，该桑姜浸膏的配方为（以重量计）桑叶30份，连翘16份，菊花12份，干姜10份，苦杏仁16份，紫苏叶16份。本发明提供了一种可以大大缩短生产周期，提高连翘苷转移率、减少杂质的桑姜浸膏制备工艺。
【IPC分类】A61P11-14, A61K36-9068, A61P29-00, A61P11-04, A61P11-00
【公开号】CN104771715
【申请号】CN201410017181
【发明人】耿福能
【申请人】四川好医生攀西药业有限责任公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2014年1月15日